无机非金属材料工程专业 实 验 指 导 书
编写说明 《无机非金属材料工程专业实验指导书》是无机非金属材料工程专业必须的 专业基础和专业实验。为适应新的专业培养目标和专业培养计划，先后经历了多 次补充、修改和完善。本次实验指导书的修订工作是在前两次（2006 年、2010 年）修订的基础上，结合该专业新的本科生培养目标和培养计划，总结上次修订 后实际运行的经验和不足后进一步完善整理而修订的。本次实验指导书的修订工 作主要在如下几个方面做了较大的调整完善： 1、进一步增加了实验项目中综合性和设计性实验项目数的比例，旨在使学 生对相关实验具有更加系统的理解和掌握，同时进一步提高学生在实验过程中的 主观能动性； 2、在增加和更新了部分实验仪器设备后，进一步调整了每台套仪器学生人 数，使得学生有更多的机会独立进行实验，增强学生对实验全过程的理解和掌握； 3、由于实验综合程度的提高，实验项目数大幅度减少，实验过程更加突出 学生在实验过程中的相互配合和团队精神。 本实验指导书内容包括了材料现代测试方法、无机材料科学基础、材料工程 原理、无机非金属材料工学、材料物理性能等课程的相关知识，是学生学习专业 课和从事本专业的科研、生产及相关工作必备的专业基础课程。 在了解和掌握相关课程理论知识的基础上，通过独立进行实验，使学生明确 实验目的，掌握实验原理，了解实验过程，能用已学的理论知识解释实验现象， 将理论知识与实际相结合，培养动手能力和独立分析问题、解决问题的能力，进 一步巩固已学的专业基础知识，同时，通过实验，培养学生的团队合作精神和相 关产品的设计与生产基本技能。 本实验指导书分四个部分，其中《材料现代测试方法》（12 学时）为课内实 验；《无机非金属材料工程专业实验-1》、《无机非金属材料工程专业实验-2》和 《无机非金属材料工程专业实验-3》为独立设课的实验课程，每门课程 32 学时， 分三学期完成。本专业毕业要求完成实验总学时不少于 108 学时
1 实验室安全规程 一、实验室守则 1、 进入实验室实验前，学生必须先行进入实验中心网站（clsy.njtech.edu.cn）的 实验室安全考试系统进行安全知识考试。考试通过后，学生方能够进入实验 室开展实验活动； 2、 进入实验室后应及时查看实验室内的应急疏散逃生指示图，熟悉实验室内的 应急逃生通道； 3、 进入实验室后禁止在实验室内吃东西及喝茶水饮料。禁止用试验器皿作茶杯 或餐具，不得用嘴尝味道的方法来鉴别未知物； 4、 进入实验室后不得随意动用实验室内与实验无关的仪器设备及药品试剂； 5、 在进行任何有可能碰伤、刺激或烧伤眼睛的实验时，必须戴防护眼镜； 6、 在实验中如经常需要接触浓酸、浓碱时，应戴胶布手套及工作帽； 7、 开启易挥发的试剂瓶（如乙醚、丙酮、浓硝酸、浓盐酸、浓氨水）时，尤其 是在夏季或室温较高时，应先用流水冷却后盖上湿布再打开，切不可将瓶口 对着自己或他人，以防气液冲出发生事故； 8、 取下正在加热至近沸的水或溶液时，应用玻璃棒进行搅拌，驱除气泡，或用 烧杯夹将其轻轻摇动后方可取下，防止突然产生大气泡并飞溅伤人。煮沸有 大量沉淀的液体时应用玻璃棒不断搅拌，以免发生爆沸； 9、 高温物体（例如刚由高温炉中取出的坩埚和瓷舟要放在干净的耐火石棉板） 上或瓷盘中，附近不得有易燃物。需称量的坩埚待稍冷后方可移至干燥器中 冷却； 10、从橡皮塞上装拆玻璃管或折断玻璃管时，必须包上毛巾，并着力于靠近橡皮 塞或拆断处； 11、如实验操作时可能会产生有害气体，烟雾或粉尘时，必须在良好的通风柜内 进行实验操作； 12、实验室的仪器在未掌握安全操作规程前不得随意动用； 13、实验作完毕后离开实验室时应用肥皂洗手
2 二、电器、易燃、易爆、有毒药品 1、电器安全操作规程 1.1 实验室内不得有裸露的电线、闸刀开关应完全合上或断开。以防接触不好产 生火花进而引起易燃物的爆炸，拨下插头时应用手捏住插头再拨，不得只拉 电线； 1.2 各种电器设备及电线应始终保持干燥，不得浸湿，以防短路引起火灾或烧坏 电气设备； 1.3 各类电器设备发生异常或故障时，应及时断电由专业人员检修； 1.4 保险丝熔断时,应查清原因，不得任意增加或加粗保险丝，更不得用铜丝代替。 2、 钢瓶的安全使用规程 2.1. 钢瓶是压力容器之一，使用时钢瓶用钢瓶架固定。搬运气瓶时，应先装上安 全帽，不可使气体受到震动或撞击，以防止爆炸，如需移动钢瓶应将钢瓶置 于专用钢瓶推车上； 2.2. 氧气是强烈的助燃气体，氧气瓶一定要严防与油脂接触；开启氧气瓶的扳手 不得有沾有油脂； 2.3. 气瓶不得与电线接触，也不得放在靠近加热器、明火或暖气附近、以及阳光 直射的地方，以防止气体受热膨胀引起爆炸； 2.4. 开启压力表阀门时要缓慢，气流不可太快，以防冲坏仪器或引起着火，爆炸； 2.5. 当气瓶使用到最后时，其剩余压力不得小于 0.05Mpa。 3、 化学药品的安全操作规程 3.1. 浓硫酸与水混合时，必须边搅拌边将硫酸徐徐注入存有冷却水的耐热玻璃杯 中，不得将水倒入硫酸中，以防引起爆炸与烧伤事故。凡是在稀释能放出大 量热的酸、碱时都应按此规定操作； 3.2. 氢氟酸烧伤较其他酸碱烧伤更危险，如果不及时处理将会引起骨骼组织坏死。 使用氢氟酸时需要特别小心，应戴上医用手套，操作后必须立即洗手，以防 意外烧伤； 3.3. 热的高氯酸是强氧化剂，与有机物或还原剂接触时会产生剧烈爆炸，使用时 必须注意以下几点：
3 3.3.1 浓高氢酸应存放在远离有机物及还原物质（如乙醇、甘油、次磷酸盐等） 的地方，以防止高氯酸与有机物或还原物质接触的可能，使用高氯酸时，不能戴 手套。 3.3.2 高氯酸烟与木材长期接触容易引起木材着火或爆炸，因而应对经常冒高氯 酸烟的木质通风柜定期用水冲洗。在使用高氯酸的通风柜中不得同时蒸烧有机试 剂或灼烧有机物。 3.3.3 破坏试液中的滤纸和有机试剂时，必须先加入足够量的浓硝酸加热，使绝 大部份滤纸及有机试剂破坏。稍冷后再加入浓硝酸和高氯酸冒烟破坏残余的碳化 物。过早加入高氯酸或硝酸量不够，在冒高氯酸烟时即有发生剧烈爆炸的危险。 3.3.4 热的浓高氯酸与某些粉状金属作用时，因产生氢可能引起剧烈爆炸。因而 溶样时应先用其他酸溶解或同时加入其他酸低温加热直到试样全部溶解，防止高 氯酸单独与金属粉末作用。 3.4. 搬运大瓶（或坛装）酸、碱或腐蚀性液体时，应特别小心，注意容器有无裂 纹，外包装是否牢固，搬运时最好用手推车。从大容器中分装时应用虹吸管 移取，不得将 10 公斤以上的玻璃器皿用手来倾倒； 3.5. 实验室不得存放大量易燃药品和废液，例如：汽油、乙醇（包括甲醇）、乙 醚、苯类、丙酮、及其他易燃有机溶剂等，对少量易燃药品应放在远离热源 的地方。注意其盛装容器的密封性，以防挥发后的气体与空气混合形成爆炸 性气体。使用易燃药品时，附近不得有明火、电炉及电源开关，更不得在明 火或炉上直接加热。 3.6. 废液、废物的处理 3.6.1 实验过程中所有固体或液体废物、废液严禁倒入水池，以防堵塞和腐蚀水 管乃至污染环境。实验中各种废液、废物应放入指定的废物处置容器（废液捅、 废物箱等）中，并注意分类放置，并在废液捅或废物箱上标明所含主要成分，以 便统一回收或集中处理； 3.6.2 含有六价铬的废液应先将铬还原成三价后（加放铁屑）再装入废液捅内； 3.6.3 含有氰化物的废液应在加入氢氧化钠强碱（pH＞12）后再加入硫酸亚铁溶 液生成无毒的亚铁氰化钠后再装入废液捅集中处理
4 三、灭火与急救 1、灭火 1.1. 实验室失火后，一定要沉着、不要惊慌，要根据起火原因与火势大小，及时 采取以下措施: 1.1.1 立即关掉电源、气源及通风机。 1.1.2 将室内易燃、易爆物（例如压缩气瓶）小心搬离火源，注意搬动时切不可 碰撞，以免引起更大火灾。 1.1.3 迅速选用适当的灭火器，将刚起的火扑灭。注意不要用水来扑灭不溶于水 的油类以及其他有机溶剂等可燃物。 1.1.4 及时报警:火警电话 119。 1.2. 身上衣服着火时，切不可任意跑动。应用石棉毯裹在身，以隔绝空气而灭火。 如无石棉毯或薄毯时，可就地躺下打滚以灭火。 1.3. 实验室应装备有必要的灭火设备，例如灭火器、煤或沙箱等，。 2、急救 2.1. 验室备有急救箱和应急喷淋装置等急救设施，遇到需要应急处理的情况应妥 善使用； 2.2. 眼睛里溅入腐蚀性药品时，应立即用大量流水冲洗，但应注意水压不可太大， 以免眼球受伤，待药物被充分洗净后，再到医务室就医； 2.3. 当眼睛里进入碎玻璃或其他异物时，应闭上眼睛；不要转动，立即到医务室 就医，切记不可用手揉眼睛，以免引起更严重的擦伤； 2.4. 使用氢氟酸后，如果感到接触部位开始疼痛，应立即用饱和硼砂溶液，或水 与乙醇的混合液浸泡，并去医务室进一步处理； 2.5. 酸或浓碱洒在衣服上，或沾在皮肤上，应立即用大量水冲洗，随后分别用碳 酸氢钠溶液（2％）或乙酸溶液（3－4％）轻轻擦洗，必要时去医务室就医； 2.6. 员触电后，应立即切断电源，或用非导电体将电线从触电者身上移开。如果 触电者已经休克，应迅速将其移到新鲜空气处，立即进行人工呼吸，并请医 务人员到现场抢救
5 一、 实验预习要求 每次做实验前必须对实验进行预习。实验预习内容包括： 1）实验目的及内容：主要解决做什么？ 2）实验意义及原理：主要解决为什么做？ 3）实验中必须取哪些数据，列出数据记录简表：解决如何做？ 二、 实验报告内容 1．实验目的 2．实验原理：要说明实验的依据及要测量的数据； 3．实验装置：实验流程图和流程说明； 4．实验主要操作步骤； 5．实验数据记录：列表记录实验中数值及单位； 6．数据整理：列出数据整理表，并写出数据计算过程示例； 7．实验结果及结论：将实验结果用图标或关系式表示出，并得出实验结论； 8．分析与讨论：就实验中的问题进行分析； 9．完成思考题
6 无机非金属材料工程专业实验-2
7 实验一 材料导热特性综合实验 一、实验目的 1、 熟悉导热基本概念、傅里叶导热定律及其在一维稳态导热中的应用； 2、 掌握固体材料导热系数测定的原理及方法； 3、 了解二维稳态导热温度场的分布规律； 4、 了解导热与导电之间的相似性关系； 5、 学会利用电场描绘的方法模拟二维温度场的方法； 二、实验内容 1、 采用平板导热仪测定固体导热系数及其与温度的关系； 2、 采用球体法测定散状物料的导热系数； 3、 二维温度场的测定 三、实验原理 1、平板导热仪测定固体材料导热系数 根据傅里叶导热定律可知，对于一维稳态导热，其导热量与温度之间的关系如式（2-1）所 示。 dt Q A dz = − （2-1） 式中：Q——单位时间的导热量，W； λ——材料的导热系数，W/(m.℃)； A——材料的导热面积，m2 ； dt dz ——一维导热时导热方向温度梯度，℃/m。 如图 2-1 所示，若样品的厚度 δ 与其直径 D 相比很小，即 δ<<D 时，此时的导热可以看作一维导热。在稳态情况下，温度梯度 1 2 dt t t dz − = − ，其中 1 2 t t 、 分 别为样品的上表面和下表面温度，将温度梯度代入式（2-1），则可得到导热系数的表达式如 式（2-2）所示。 1 2 = ( ) Q A t t − （2-2） 需要说明的是，由于材料的导热系数通常与温度有关，因此所测得的导热系数实际上是平均 导热系数，也即在平均温度下的导热系数。导热系数与温度的关系式通常可用简单的线性关 系表示，如式（2-3）所示。这时，导热系数计算公式（2-3）应由式（2-4）表示。 样品 B 上铜板 A 加热 导热 散热 下铜板 P 2-1
8 = (1 ) 0 + t （2-3） 1 2 = ( ) av Q A t t − （2-4） 式中：λ——材料在温度为 t℃时的导热系数，W/(m.℃)； λ0——材料在温度为 0℃时的导热系数，W/(m.℃)； λav——材料在温度为平均温度 tav时的导热系数，W/(m.℃) tav——材料在的平均温度 1 2 2 av t t t + = ，℃； ——温度系数，℃/m。 在公式（2-4）中，导热量 Q 可采用热面冷面散热速率测 定法进行测量；温度 1 2 t t 、 则采用热电偶进行测量，几 何尺寸 D 和 δ 分别采用千分尺进行测量。 当然传导达到稳定状态时， 1 2 t t 、 的值不变，于是通过 B 盘（样品 B）上表面的热流量与由铜盘 P 向周围环境散 热的速度相等，因此，可通过铜盘 P 在稳定温度 2 t 时的 散热速度来求出热流量 Q 。试验中，在读得稳定时的 1 2 t t 、 后，即可将 B 盘移去，而使盘 A 的底面与铜盘 P 接触。当盘 P 的温度上升到高于稳定时的 2 t 值若干摄氏度后，再将圆盘 A 移开，让铜盘 P 自然冷却。观察其温度 t 随时间 变化情况同，然后由求出铜盘在 2 t 的冷却速率 2 t t t = ，而 2 t t t mc Q = = （m 为紫铜盘 P 的质量，C 为铜材的比热容）就是紫铜盘 P 在温度为 2 t 时的 散热速率。但要注意，这样求出的 Q 是紫铜盘的全部表面暴露与空气中的冷却速率，其散 热表面积为 2 2 2 R R p p p + （其中 R p 与 c 分别为紫铜盘的半径与厚度）。然而在观察测试 样品的稳态传热时，P 盘的上表面（面积为 2 R p ）是被试样覆盖着的。考虑到物体的冷却速 率与它的表面积成正比，则稳态时铜盘散热速率的表达式应作如下修正： Q = mc ∆t ∆τ (πRp 2+2πRpδp) (2πRp 2+2πRpδp) （2-5） 将式（2-5）代入（2-4），得： 2-2 t（s） T（℃） K=ΔT/Δt t1 t2 T22 T21 T2