南京工業大学材料科学与工程学院复合材料与工程专业实验指导书
材料科学与工程学院 复合材料与工程专业 实验指导书
编写说明本课程是复合材料与工程专业的一门主要专业实验课。它包括高分子化学与物理、材料科学基础、复合材料聚合物基体与纤维、复合材料力学与结构设计和复合材料工学等主干课程的实验技能，重点掌握复合材料设备类型、结构及工作原理；工艺配方、成型工艺特点、工艺参数及产品设计方法等复合材料基础及生产知识，是复合材料与工程专业学生今后从事科学研究、生产实际工作等所必须学习和掌握的专业课程。通过实验学习复合材料的各种成型方法、工艺原理与设备结构等方面的系统知识。通过实验，理解专业主干课程的基础理论。熟练掌握复合材料的各种工艺原理、及工艺调节方法，弄清各相关设备的工作原理与结构特点，掌握玻纤（碳纤）的表面处理，树脂的基础知识和专用树脂的特性。要求复合材料与工程专业学生完成12学时的材料现代测试方法实验，以及80学时的专业实验
编写说明 本课程是复合材料与工程专业的一门主要专业实验课。它包括高分子化学与 物理、材料科学基础、复合材料聚合物基体与纤维、复合材料力学与结构设计和 复合材料工学等主干课程的实验技能，重点掌握复合材料设备类型、结构及工作 原理；工艺配方、成型工艺特点、工艺参数及产品设计方法等复合材料基础及生 产知识，是复合材料与工程专业学生今后从事科学研究、生产实际工作等所必须 学习和掌握的专业课程。通过实验学习复合材料的各种成型方法、工艺原理与设 备结构等方面的系统知识。 通过实验，理解专业主干课程的基础理论。熟练掌握复合材料的各种工艺原 理、及工艺调节方法，弄清各相关设备的工作原理与结构特点，掌握玻纤（碳纤） 的表面处理，树脂的基础知识和专用树脂的特性。 要求复合材料与工程专业学生完成 12 学时的材料现代测试方法实验，以及 80 学时的专业实验
目录材料现代测试方法实验一X射线衍射分析，2实验二扫描电子显微分析6.10实验三透射电子显微分析实验四X射线能谱显微成分分析.15实验五综合热分析..19实验六傅立叶变换红外光谱.22复合材料与工程专业实验.25实验一单体浇铸尼龙(MC尼龙.26实验二高聚物燃烧性能实验一氧指数法.29实验三不饱和聚酯凝胶点的测定35实验四错误！未定义书签。丙烯酰胺水溶液聚合实验五14种布拉维格子和球体紧密堆积.403实验六化合物的晶体结构.466实验七粘土结构与性能.533实验八固相反应动力学..59实验九树脂质量实验.. 62666实验十纤维质量实验实验十一辅料质量实验.. 69实验十二手糊成型工艺实验722实验十三手糊产品的质量分析与检测.744实验十四复合材料的力学性能测试.766实验十五复合材料模压工艺..800实验十六喷射成型工艺设计.832实验十七缠绕成型工艺设计854实验十八RTM成型工艺设计.876错误！未定义书签。8实验十九环氧铁红防锈漆的制备及涂层性能测试
目 录 材料现代测试方法 . 1 实验一 X 射线衍射分析.2 实验二 扫描电子显微分析 .6 实验三 透射电子显微分析 .10 实验四 X 射线能谱显微成分分析.15 实验五 综合热分析 .19 实验六 傅立叶变换红外光谱 .22 复合材料与工程专业实验 . 25 实验一 单体浇铸尼龙(MC 尼龙) .26 实验二 高聚物燃烧性能实验—氧指数法 .29 实验三 不饱和聚酯凝胶点的测定 .35 实验四 丙烯酰胺水溶液聚合 . 错误!未定义书签。 实验五 14 种布拉维格子和球体紧密堆积.403 实验六 化合物的晶体结构 .466 实验七 粘土结构与性能 .533 实验八 固相反应动力学 .59 实验九 树脂质量实验 .62 实验十 纤维质量实验 .666 实验十一 辅料质量实验 .69 实验十二 手糊成型工艺实验 .722 实验十三 手糊产品的质量分析与检测 .744 实验十四 复合材料的力学性能测试 .766 实验十五 复合材料模压工艺 .800 实验十六 喷射成型工艺设计 .832 实验十七 缠绕成型工艺设计 .854 实验十八 RTM 成型工艺设计.876 实验十九 环氧铁红防锈漆的制备及涂层性能测试 . 错误!未定义书签。8
材料现代测试方法
材料现代测试方法
实验一X射线衍射分析一、实验目的1、初步了解多晶体（粉末）X射线衍射分析仪器的构造及工作原理：2、熟悉和掌握标准粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法二、实验原理多晶体（粉末）X射线衍射分析仪是用单色X射线照射多晶体（粉末）样品，在满足布拉格公式（2dsin=n2）条件时产生衍射，把衍射图谱记录下来用以分析晶体结构的仪器，主要用于以下几个方面：1、X射线衍射物进行相分析，就是根据样品的衍射线的位置、数目及相对强度等确定样品中包含有那些结晶物质。2、进行X射线衍射进行定量相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化来测定相图或固溶度等。3、根据X射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多晶试样中晶粒大小、应力和应变情况等。三、实验仪器设备该仪器为日本理学公司生产的Dmax/rB型多晶体（粉末）X射线衍射分析仪，由X射线发生器、测角仪、计数记录仪和控制运算部分构成。1100辐射屏藏室测角仪计数器--CO计数率仪3记录仪A控制器RU.200数据处理机图1Dmax/rB型多晶体（粉末）X射线衍射分析仪外形图2
2 实验一 X 射线衍射分析 一、实验目的 1、初步了解多晶体（粉末）X 射线衍射分析仪器的构造及工作原理； 2、熟悉和掌握标准粉末衍射（PDF）卡片、索引及使用方法 二、实验原理 多晶体（粉末）X 射线衍射分析仪是用单色 X 射线照射多晶体（粉末）样品，在满足布 拉格公式（2dsinθ=nλ）条件时产生衍射，把衍射图谱记录下来用以分析晶体结构的仪器，主 要用于以下几个方面： 1、X 射线衍射物进行相分析，就是根据样品的衍射线的位置、数目及相对强度等确定 样品中包含有那些结晶物质。 2、进行 X 射线衍射进行定量相分析以及根据晶格常数随固溶度的变化来测定相图或固 溶度等。 3、根据 X 射线衍射线的线形及宽化程度等来测定多晶试样中晶粒大小、应力和应变情 况等。 三、实验仪器设备 该仪器为日本理学公司生产的 Dmax/rB 型多晶体（粉末）X 射线衍射分析仪，由 X 射 线发生器、测角仪、计数记录仪和控制运算部分构成。 图 1 Dmax/rB 型多晶体（粉末）X 射线衍射分析仪外形图
！试样DS口S,线状射线源RS测角仪回转轴图2X射线衍射分析仪光路图X射线冷却水玻璃管壁金属管壁--冒喷嘴法兰灯丝靶子控制栅（对阴极）(WHENELT)X射线窗图3封闭式X射线管结构图四、操作步骤1、按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。2、按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将X射线管的电压、电流升到所需数值。3、将粉末样品压入样品板里，去掉多余样品，将样品板插入样品台。4、根据样品和测试要求设定扫描条件。5、按“开始"键开始样品测试。6、在样品测试结束后，按仪器说明书中规定步骤和时间逐步降低电压、电流，关闭仪器，关闭冷却水，关闭电源。3
3 图 2 X 射线衍射分析仪光路图 图 3 封闭式 X 射线管结构图 四、操作步骤 1、按仪器说明书规定顺序打开电源、冷却水和衍射仪。 2、按仪器说明书中规定步骤和时间逐步将 X 射线管的电压、电流升到所需数值。 3、将粉末样品压入样品板里，去掉多余样品，将样品板插入样品台。 4、根据样品和测试要求设定扫描条件。 5、按“开始”键开始样品测试。 6、在样品测试结束后，按仪器说明书中规定步骤和时间逐步降低电压、电流，关闭仪器， 关闭冷却水，关闭电源
五、数据处理1、用得到的样品衍射图谱进行平滑、去背底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、d值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。2、根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用不同的索引进行检索，找到样品里所含各种结晶物质及对应的PDF卡片。3、根据测试目的，用得到的衍射峰数据和PDF卡片数据进行计算，得到所需要的结果。:ASZTK.RAWSample ASZTKFileComment:Qualitative [demo]Intensity(cps)300002000Y040.0002theta(d)ant20.78027103025.2400.30626.5803.350790.2820128.3000.2823.1509302081-72图4X射线衍射图谱和数据5-Q6322.773.521.983.52aAs1002626I/26ARSENIChkldAI/,hkldAI/Rad.CuA1.5405Filter3.520031.0374303262Dia.CollCutoff22130113.11260.994889581/1,dcorr.ab.?100022.7713ReL SWANSONANDFUYAT,NES CIRCULAR539.Y5台2.05024.9198261101.0.111.979S.G.DSDR3MSys.HEXAGONAL-1.76810088995218C2.80512co10.548A43.760bo1.7577-8903Z6132Y1.658602Ret.Isin.1.556112041.38662EYSignnwp0171,3674D5.778mpColor0251.2895Rel51161.284121,101.2221SAMPLEFROMBAKER CHEM.CO.SPECT,ANAL.!7212LO.1%B1,SB;<O.01SFE,S1;<0.001%AG,AL,CA,1.1987MG,PB.0091.17221X-RAYPATTERNAT260C.4001.115821.10623-0757me1:8857REPLACES1-0760,1-1019,2-0872,3-0749,3-0754图5标准粉末衍射（PDF）卡片4
4 五、数据处理 1、用得到的样品衍射图谱进行平滑、去背底、检峰等处理和计算，得到各个衍射峰的角度、 d 值、半高宽、绝对强度、相对强度的数据。 2、根据得到的衍射峰数据和其他样品的信息用不同的索引进行检索，找到样品里所含各种 结晶物质及对应的 PDF 卡片。 3、根据测试目的，用得到的衍射峰数据和 PDF 卡片数据进行计算，得到所需要的结果。 图 4 X 射线衍射图谱和数据 图 5 标准粉末衍射（PDF）卡片
六、分析讨论题1、布拉格公式（2dsino=n）中的d、9、入各代表什么意思？2、索引分为几种？怎样使用？3、卡片分成几个区域？和衍射图谱检索有关的主要有哪些区域的数据？（执笔人：潘志刚）（审核人：李晓云、崔升）5
5 六、分析讨论题 1、布拉格公式（2dsinθ=nλ）中的 d、θ、λ 各代表什么意思？ 2、索引分为几种？怎样使用？ 3、卡片分成几个区域？和衍射图谱检索有关的主要有哪些区域的数据？ （执笔人：潘志刚） （审核人：李晓云、崔升）
实验二扫描电子显微分析一、实验目的1、了解扫描电子显微镜的基本构造和工作原理：2、了解电镜的样品制备；3、了解扫描电镜的一般操作过程：4、了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法。二、实验原理以二次电子的成像为例，由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在偏转线圈作用下于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号调制显示器的亮度。三、实验仪器设备该实验用仪器为日本电子公司（JEOL）生产的JSM-5900，其主要性能指标：分辨率3nm，最大加速电压30KV。由真空系统、电子控制系统和电子光学系统组成。电子光学系统由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光阑和样品室等部件组成，扫描电镜基本构造外型如图1。anen-le面工西工工商[Ooperation unit)Electronooticalcolumnunit)图1JSM-5900扫描电镜的基本构造图本实验选取两个样品观察二次电子像和背散射电子像。6
6 实验二 扫描电子显微分析 一、实验目的 1、了解扫描电子显微镜的基本构造和工作原理； 2、了解电镜的样品制备； 3、了解扫描电镜的一般操作过程； 4、了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法。 二、实验原理 以二次电子的成像为例，由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜 及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在偏转线圈作用 下于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次 电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被 探测器收集转换成电信号调制显示器的亮度。 三、实验仪器设备 该实验用仪器为日本电子公司（JEOL）生产的JSM-5900，其主要性能指标：分辨率3nm， 最大加速电压 30KV。由真空系统、电子控制系统和电子光学系统组成。电子光学系统由电 子枪、聚光镜、物镜、物镜光阑和样品室等部件组成，扫描电镜基本构造外型如图 1。 图 1 JSM-5900 扫描电镜的基本构造图 本实验选取两个样品观察二次电子像和背散射电子像
样品制备：对于导电样品，选取适合样品台大小的尺寸，用导电胶粘在样品台上放入即可。对于块状非导电样品或粉末样品，则需先用导电胶或双面胶粘在样品台上用离子溅射仪镀上导电层如金、铂或碳。注意样品中不能含有挥发性物质或腐蚀性物资，如水、乙醇、丙酮等。ElectrongurHighvoltagecableDEvacuation pipeWehnelt, filamenAnode, liner tubeAlignmentcoilIserlens(CL)Pole pleceOLapertIntemediateEvacuation pipeOThefirstscanningcoiThesecondscanningcolSecondaryelectrondObjectivelens(OLPhotomuttipilie图2JEM-5900扫描电镜剖面图四、操作步骤将仪器镜筒放气，打开样品室门，插入样品台，关闭样品室门。按下相应的抽真空按键，7
7 样品制备：对于导电样品，选取适合样品台大小的尺寸，用导电胶粘在样品台上放入即 可。对于块状非导电样品或粉末样品，则需先用导电胶或双面胶粘在样品台上用离子溅射仪 镀上导电层如金、铂或碳。注意样品中不能含有挥发性物质或腐蚀性物资，如水、乙醇、丙 酮等。 图 2 JEM-5900 扫描电镜剖面图 四、操作步骤 将仪器镜筒放气，打开样品室门，插入样品台，关闭样品室门。按下相应的抽真空按键