仪器分析实验讲义编者：杨克儿汕头大学化学系2008年9月
仪器分析实验讲义 编者：杨克儿 汕头大学化学系 2008 年 9 月
目录摄谱实验一实验二锰钢中锰、铬、硅的检定实验三未知物全定性实验四原子吸收光谱法基础实验实验五原子吸收光谱法测微量铜9实验六铅、铋二组分紫外分光光度法同时测定11实验七红外吸收光谱的测定及结构分析13实验八循环伏安法判断电极过程14实验九15阴极吸附溶出伏安法测定碘盐中的碘实验十.16气象色谱内标法分析白酒中的杂质实验十一反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物182
目 录 实验一 摄 谱.1 实验二 锰钢中锰、铬、硅的检定.3 实验三 未知物全定性.4 实验四 原子吸收光谱法基础实验.6 实验五 原子吸收光谱法测微量铜.9 实验六 铅、铋二组分紫外分光光度法同时测定. 11 实验七 红外吸收光谱的测定及结构分析.13 实验八 循环伏安法判断电极过程.14 实验九 阴极吸附溶出伏安法测定碘盐中的碘.15 实验十 气象色谱内标法分析白酒中的杂质.16 实验十一 反相高效液相色谱法分离芳烃类化合物.18 2
实验一摄谱实验目的了解掌握摄谱仪的使用方法，熟悉干板化板处理的条件和方法。实验原理物质中每种元素的原子惑离子在电（或热）能作用下，能发射特征的光谱线经过摄谱仪的色散器后。得到按不同波长顺序排列的光谱。把这种光谱记录在感光板上，以便作定性和定量分析。仪器试剂WSP1平面光栅摄谱仪直径6毫米光谱纯石墨电极。试样。铁电极。感光板光谱实验中要做以下几个内容：(1)钢样中锰。铬和硅的定性(2)未知样的全定性本实验所用摄谱仪为北光生产的WSP一1平面光栅摄谱仪，是一种波长范围为200一800nm，具有中等和较大色散率的仪器。主要用于钢铁。有色金属。矿物的定性。定量工作。利用1200条/mm光栅的二级光谱色散率的倒数可达0.225nm/mm完全可胜任稀土的分析工作。实验操作(1)电极准备参见后面实验(2)装干板将摄谱仪上暗盒装上感光板，此工作在暗房红灯下或全黑下进行，在暗室打开红灯，关闭照明灯。取出干板。在红灯下观察干板，反光一面（也可以在全黑中用手指摸光滑面为玻璃面将玻璃面朝上。乳剂面朝下，靠暗盒的顶端安装好干板，装好后将暗盒盖盖紧。倒过来拉开暗盒插板，观察干板是否乳剂面朝外，确认正确后将插板插上，将剩余干板放回原包装内，打开照明灯，将暗盒装在摄谱仪上。(3)打开仪器电源开关调节摄谱仪参数。光栅转角：70.35狭缝调焦：9.8狭缝宽度：10μ狭缝倾角：2.42（4）装上电极先装上电极后装下电极，调节电极间距离使其成象在遮光板上5mm处，注意不能使电极头落入中间光栏透光部分。(5)打开暗盒插板，调节控制箱参数，起动摄谱仪，按计划摄谱。1
实验一 摄 谱 实验目的 了解掌握摄谱仪的使用方法，熟悉干板化板处理的条件和方法。 实验原理 物质中每种元素的原子惑离子在电(或热)能作用下，能发射特征的 光谱线经过摄谱仪的色散器后。得到按不同波长顺序排列的光谱。把这种光谱记 录在感光板上，以便作定性和定量分析。 仪器试剂 WSP––1 平面光栅摄谱仪 直径 6 毫米光谱纯石墨电极。试样。铁电极。感光板 光谱实验中要做以下几个内容: (1)钢样中锰。铬和硅的定性 (2)未知样的全定性 本实验所用摄谱仪为北光生产的 WSP––1 平面光栅摄谱仪，是一种波长范围为 200––800nm，具有中等和较大色散率的仪器。主要用于钢铁。有色金属。矿物 的定性。定量工作。利用 1200 条/mm 光栅的二级光谱色散率的倒数可达 0.225nm/mm 完全可胜任稀土的分析工作。 实验操作 (1)电极准备参见后面实验 (2)装干板将摄谱仪上暗盒装上感光板，此工作在暗房红灯下或全黑下进行， 在暗室打开红灯，关闭照明灯。取出干板。在红灯下观察干板，反光一面(也可 以在全黑中用手指摸光滑面为玻璃面)将玻璃面朝上。乳剂面朝下，靠暗盒的顶 端安装好干板， 装好后将暗盒盖盖紧。倒过来拉开暗盒插板，观察干板是否乳 剂面朝外，确认正确后将插板插上，将剩余干板放回原包装内，打开照明灯，将 暗盒装在摄谱仪上。 (3)打开仪器电源开关调节摄谱仪参数。 光栅转角：70.35 狭缝调焦：9.8 狭缝宽度：10μ 狭缝倾角：2.42 (4)装上电极先装上电极后装下电极，调节电极间距离使其成象在遮光板上 5mm 处，注意不能使电极头落入中间光栏透光部分。 (5)打开暗盒插板，调节控制箱参数，起动摄谱仪，按计划摄谱。 1
摄谱计划条件样编哈特板中心中间电流曝光品曼光波长时间光栏(A)号栏移(秒)(nm)(mm)1铁2.5543002,5,820定2.5432钢样3005性43钢样3002.554分64粉末样3002.51010207析粉末样3002.51015(6)摄完谱后，关上暗盒插板，取下暗盒，关闭仪器，到暗房中进行干板的化学处理。(7)干板的化学处理A显影、停影、定影液的配制显影液：水(35~45℃)700ml米吐尔(CP)1g无水亚硫酸钠(CP)26g对苯二酚(CP)5g无水碳酸钠(CP)20g溴化钾(CP)1g加水至1000ml停显影液:冰乙酸(98%)15ml加水至1000ml定影液：水(35~45℃)650ml硫代硫酸钠240g无水亚硫酸钠15g冰乙酸（98%）15ml硼酸7.5g2
摄 谱 计 划 条 件 编 号 样 品 中 心 波 长 (nm) 中 间 光 栏 (mm) 电 流 (A) 曝 光 时 间 (秒) 哈特 曼 光 栏 板 移 1 铁 300 2.5 5 4 2,5,8 20 定 2 钢样 300 2.5 5 4 3 性 3 钢样 300 2.5 5 4 4 分 4 粉末样 300 2.5 10 10 6 析 5 粉末样 300 2.5 10 20 7 (6)摄完谱后，关上暗盒插板，取下暗盒，关闭仪器，到暗房中进行干板的化学 处理。 (7)干板的化学处理 A 显影、停影、定影液的配制 显影液: 水(35~45℃)700ml 米吐尔(CP)1g 无水亚硫酸钠(CP)26g 对苯二酚(CP)5g 无水碳酸钠(CP)20g 溴化钾(CP)1g 加水至 1000ml 停显影液 : 冰乙酸(98%)15ml 加水至 1000ml 定影液: 水(35~45℃)650ml 硫代硫酸钠 240g 无水亚硫酸钠 15g 冰乙酸(98%)15ml 硼酸 7.5g 2
钾明矾15g水加至1000ml各种药品需按上列顺序先后加入，一种药品溶解后再加入第二种药品。B干板化学处理条件程序温度℃时间备注20显影4~6分钟经常搅动停显1分钟18~25经常搅动定影18~2520分钟定至透明再继续定同样水洗室温30分钟时间干燥室温温度不宜过高或过低C。化学处理将暗盒带到暗室，在三个白瓷盘中分别倒入显、停、定影液。调节各药液达到所要求的温度，然后打开红灯，关照明灯，将暗盒打开取出干板，乳剂面朝上放入显影夜中。同时启动计时钟（先定好时间）。不断搅动，当铃声响时取出干板，放入停影夜中。一分钟后取出放入定影夜中。定影十分钟后便可打开照明灯继续定影到干板完全透明为止（约二十分钟）。取出干板在流水下冲洗二十至三十分钟后，放在干板架上，让其自然干燥待用。如需急用也可用吹风机干燥，但温度不能过高。思考题1、摄谱条件及化学处理对干板有何影响？2、不同的分析目的对摄谱有何要求？实验二锰钢中锰、铬、硅的检定实验目的通过实验掌握光谱定性分析的操作，熟悉铁光谱，认识某些元素的特征谱线，了解最后线在光谱定性分析中的作用，从而确定欲检定元素的存在。仪器设备8W型映谱仪.标准铁光谱图。实验原理光谱定性分析的基础在于每一种元素所固有的特征原子发射光谱。因为不同元素，它的原子内部电子结构是不同的，这就反映在它的发射光谱不同。3
钾明矾 15g 水加至 1000ml 各种药品需按上列顺序先后加入，一种药品溶解后再加入第二种药品。 B 干板化学处理条件 程序 温度℃ 时间 备注 显影 停显 定影 水洗 干燥 20 18~25 18~25 室温 室温 4~6 分钟 1 分钟 20 分钟 30 分钟 经常搅动 经常搅动 定至透明再 继续定同样 时间 温度不宜过 高或过低 C。化学处理将暗盒带到暗室，在三个白瓷盘中分别倒入显、停、定影液。调节 各药液达到所要求的温度，然后打开红灯，关照明灯，将暗盒打开取出干板，乳 剂面朝上放入显影夜中。同时启动计时钟(先定好时间)。不断搅动，当铃声响时 取出干板，放入停影夜中。一分钟后取出放入定影夜中。定影十分钟后便可打开 照明灯继续定影到干板完全透明为止(约二十分钟)。取出干板在流水下冲洗二十 至三十分钟后，放在干板架上，让其自然干燥待用。如需急用也可用吹风机干燥， 但温度不能过高。 思考题 1、摄谱条件及化学处理对干板有何影响？ 2、不同的分析目的对摄谱有何要求？ 实验二 锰钢中锰、铬、硅的检定 实验目的 通过实验掌握光谱定性分析的操作，熟悉铁光谱，认识某些元素 的特征谱线，了解最后线在光谱定性分析中的作用，从而确定欲检定元素的存在。 仪器设备 8W 型映谱仪.标准铁光谱图。 实验原理 光谱定性分析的基础在于每一种元素所固有的特征原子发射光谱。因 为不同元素，它的原子内部电子结构是不同的,这就反映在它的发射光谱不同。 3
而我们就根据元素的不同光谱特征来进行元素的定性分析。原则上，周期表中所有元素都能用光谱分析来检定。实际上存在一些技术上的困难目前尚有一部分元素是难以用光谱来检定，在进行光谱定性分析时所采用的激发光源不同，那么能分析的元素范围是不同的通常采用直流电弧作激发光源，这是由于直流电弧的分析绝对灵敏度要高一些。在进行光谱定性分析时，我们不可能将一个元素的所有可能发射出来的谱线都找到，而且也没有必要，主要是在试样光谱中寻找有限的几根最灵敏线，作为判断试样中某一种元素是否存在的依据。在可见光域和紫外光域的元素灵敏线，可以在许多波长表中找到。但是在许多情况下，元素的灵敏线在工作光谱区域找不到或被其他谱线所掩盖，使得实际分析中不能采用这些灵敏线，只好选用其他较弱的、而却是较妥当的谱线作为分析线，实验操作用比较法检查被分析元素的灵敏线，将干燥后的谱板放在映谱仪的置片台上（乳剂面朝上），接通电源，打开右侧的照明灯开关，用置片台上的圆形鼓轮调节物镜的焦距，使得在白瓷板（投影屏）上获得清晰的谱线像，将谱线与标准谱图对比，找出被检定元素的谱线，记下波长及强度，借助仪器两侧鼓轮可使置片台上下左右移动，以便对全谱片进行观察，最后将查出谱线与谱线波长表中锰、铬、硅灵敏线波长比较，确定上述元素是否存在。附录：锰、铬、硅灵敏线波长Mn:279.4317nm279.8064nm280.1064nmCr:302.1558nm301.7569nm284.9838nm284.3252nm267.7159nmSi:250.6899nm251.4331nm251.6123nm288.1578nm思考题1、在读谱中铁谱起到什么作用，为什么选用铁谱而不选用其它的元素？实验三未知物全定性实验目的学会光谱全定性分析方法去，进一步熟悉铁光谱，和进一步掌握投影仪的使用方法。仪器设备同实验一、二。4
而我们就根据元素的不同光谱特征来进行元素的定性分析。原则上，周期表中所 有元素都能用光谱分析来检定。实际上存在一些技术上的困难目前尚有一部分元 素是难以用光谱来检定，在进行光谱定性分析时所采用的激发光源不同，那么能 分析的元素范围是不同的通常采用直流电弧作激发光源，这是由于直流电弧的分 析绝对灵敏度要高一些。在进行光谱定性分析时，我们不可能将一个元素的所有 可能发射出来的谱线都找到，而且也没有必要，主要是在试样光谱中寻找有限的 几根最灵敏线，作为判断试样中某一种元素是否存在的依据。在可见光域和紫外 光域的元素灵敏线，可以在许多波长表中找到。但是在许多情况下，元素的灵敏 线在工作光谱区域找不到或被其他谱线所掩盖，使得实际分析中不能采用这些灵 敏线，只好选用其他较弱的、而却是较妥当的谱线作为分析线。 实验操作 用比较法检查被分析元素的灵敏线，将干燥后的谱板放在映谱仪 的置片台上(乳剂面朝上)，接通电源，打开右侧的照明灯开关，用置片台上的圆 形鼓轮调节物镜的焦距，使得在白瓷板(投影屏)上获得清晰的谱线像，将谱线与 标准谱图对比，找出被检定元素的谱线，记下波长及强度，借助仪器两侧鼓轮可 使置片台上下左右移动，以便对全谱片进行观察，最后将查出谱线与谱线波长表 中锰、铬、硅灵敏线波长比较，确定上述元素是否存在。 附录：锰、铬、硅灵敏线波长 Mn:279.4317nm279.8064nm280.1064nm Cr:302.1558nm301.7569nm284.9838nm284.3252nm267.7159nm Si:250.6899nm251.4331nm251.6123nm288.1578nm 思考题 1、在读谱中铁谱起到什么作用，为什么选用铁谱而不选用其它的元素？ 实验三 未知物全定性 实验目的学会光谱全定性分析方法去，进一步熟悉铁光谱，和进一步掌握 投影仪的使用方法。 仪器设备同实验一、二。 4
实验操作1、电极处理：将粉末样品置于硫酸纸上，用带孔电极沾取实样，压实放在电极架上。2、摄谱：见实验一。3、读谱：将干燥后的谱片放在映谱仪上（乳剂面朝上)用铁光谱图第十三张以310nm开始与试样光谱比较（因在此铁有三条靠得很近的波长为309.992nm310.03nm和310.067nm的光谱线组成很易辩认），按顺序逐步向短波方向移动，并与铁光谱比较，找出未知样中除铁以外的其他谱线，计下波长、强度，同时尽可能根据铁光谱图上所标的元素计录下来，短波方向查完后再查长波方向，当整个试样光谱中的谱线都找完后关闭照明灯，进行谱线整理工作。根据所找到的谱线波长以及铁光谱图中所标的可能存在元素，按元素反类，对于只知道波长而从铁光谱图中未得知是什磨元素的谱线，可以从《光谱波长表》（1971年)中所列波长找出相应可能的元素来。然后，将各元素的各不同波长的谱线归属在一起，这样就可以大体上列出试样中可能存在的诸元素。这时还不能作出试样中存在哪些元素的结论，还要进一步按初步拟定的可能存在元素，寻找该元素的所有已发现的谱线中是否有它的灵敏线。如果从某一元素的所有谱线中，找到它的灵敏线，一般只要找到3～4根灵敏线就可以肯定这元素存在，若未发现它的灵敏线，则不能确定该元素存在。按上述方法将所有可能存在的元素都对照找了灵敏线，这时就可以确定哪些元素存在，而剩下未找到灵敏线的那些元素的谱线，应一一作出交代，这时还可将这些谱线波长的前后相差0.008~0.02nm以内的范围，从波长表中细心地查找是否有已确定存在的元素的谱线，如果有的话，则将它归属于这个元素的谱线，依次将所有这类光谱线都作出交代。根据你所分析的结果，将未知物中存在的元素以及所找到的相应的谱线列出一表格，注明那些是灵敏线，同时根据光谱线变黑的程度，说明在未知物中哪些元素大量存在哪些元素含量中等，哪些元素含量较少。最后作出未知物全定性结果。思考题1、如何确定被分析元素的存在，根据什么估计元素的含量？5
实验操作 １、电极处理：将粉末样品置于硫酸纸上，用带孔电极沾取实样，压实放 在电极架上。 ２、摄谱：见实验一。 ３、读谱：将干燥后的谱片放在映谱仪上(乳剂面朝上)用铁光谱图第十三 张以 310nm 开始与试样光谱比较（因在此铁有三条靠得很近的波长为 309.992nm310.03nm 和 310.067nm 的光谱线组成很易辩认），按顺序逐步向短波 方向移动，并与铁光谱比较，找出未知样中除铁以外的其他谱线，计下波长、强 度，同时尽可能根据铁光谱图上所标的元素计录下来，短波方向查完后再查长波 方向，当整个试样光谱中的谱线都找完后关闭照明灯，进行谱线整理工作。 根据所找到的谱线波长以及铁光谱图中所标的可能存在元素，按元素反 类，对于只知道波长而从铁光谱图中未得知是什麽元素的谱线，可以从《光谱波 长表》(1971 年)中所列波长找出相应可能的元素来。然后，将各元素的各不同波 长的谱线归属在一起，这样就可以大体上列出试样中可能存在的诸元素。这时还 不能作出试样中存在哪些元素的结论，还要进一步按初步拟定的可能存在元素， 寻找该元素的所有已发现的谱线中是否有它的灵敏线。如果从某一元素的所有谱 线中，找到它的灵敏线，一般只要找到 3～4 根灵敏线就可以肯定这元素存在， 若未发现它的灵敏线， 则不能确定该元素存在。按上述方法将所有可能存在的 元素都对照找了灵敏线，这时就可以确定哪些元素存在，而剩下未找到灵敏线的 那些元素的谱线，应一一作出交代，这时还可将这些谱线波长的前后相差 0.008~0.02nm 以内的范围，从波长表中细心地查找是否有已确定存在的元素的谱 线，如果有的话，则将它归属于这个元素的谱线，依次将所有这类光谱线都作出 交代。根据你所分析的结果，将未知物中存在的元素以及所找到的相应的谱线列 出一表格，注明那些是灵敏线，同时根据光谱线变黑的程度，说明在未知物中哪 些元素大量存在哪些元素含量中等，哪些元素含量较少。最后作出未知物全定性 结果。 思考题 1、如何确定被分析元素的存在，根据什么估计元素的含量？ 5
实验四原子吸收光谱法基础实验实验目的了解WFX一1E3型原子吸收分光光度计的基本构造和使用方法；通过实验观察灯电流对吸光度的影响；了解火焰高度对吸光度的影响；了解不同火焰状态对不同元素分析的影响。原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析法，是二十世纪三十年代提出而六十年代有较大发展的一种仪器分析新方法。它广泛地被应用于地质矿物原料，冶金原料和成品、农业、石油、化工、医药、食品工业、生化、人体组织检验以及环境污染监测等方面，能测几乎全部金属元素和一些半金属元素。测定灵敏度较高，干扰较少或易于克服，具有准确、快速、设备较为简单和操作易于掌握等特点。原子吸收分光光度计一般由光源原子化器、单色器、检测器、以及供气（燃气和助燃气）系统等部分构成。WFX一1C型构成如下图：二分光系统元素灯7原子化器打印机微处理机卡检测器（一）灯电流与吸光度关系试验：原子吸收光谱法对光源的要求是：发射的谱线要窄（锐线）：强度要大：稳定性要好。对于分析工作者来说，直接控制的是灯电流。在规定气体和压力下，空心阴极灯的发射强度I取决于灯电流。其经验公式为：I=aina、n是常数，其中n与阴极材料、内充气体性质有关。通常对Ne、Ar充气而言，n值一般在2~3之间，由此可见，灯的发光强度将以灯电流的平方、立方关系急剧变化。如下图所示。6
实验四 原子吸收光谱法基础实验 实验目的 了解 WFX––1E3 型原子吸收分光光度计的基本构造和使用方法；通过 实验观察灯电流对吸光度的影响；了解火焰高度对吸光度的影响；了解不同火 焰 状态对不同元素分析的影响。 原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱分析法，是二十世纪三十年代提出 而六十年代有较大发展的一种仪器分析新方法。它广泛地被应用于地质矿物原 料，冶金原料和成品、农业、石油、化工、医药、食品工业、生化、人体组织检 验以及环境污染监测等方面，能测几乎全部金属元素和一些半金属元素。测定灵 敏度较高，干扰较少或易于克服，具有准确、快速、设备较为简单和操作易于掌 握等特点。 原子吸收分光光度计一般由光源原子化器、单色器、检测器、以及供气(燃 气和助燃气)系统等部分构成。WFX––1C 型构成如下图： (一)灯电流与吸光度关系试验： 原子吸收光谱法对光源的要求是：发射的谱线要窄(锐线)；强度 要大； 稳定性要好。对于分析工作者来说，直接控制的是灯电流。在规定气体和压力下， 空心阴极灯的发射强度 I 取决于灯电流。其 经验公式为： I=ain a、n 是常数，其中 n 与阴极材料、内充气体性质有关。通常对 Ne 、Ar 充气而言，n 值一般在 2~3 之间，由此可见，灯的发光强度将以灯电流的平方、 立方关系急剧变化。如下图所示。 6
1.Zn307.6nm1gI2.Cd228.8nm2.53.Mo313.2nm4.Ti365.3nm载气Ne2.011.51.0/lgi01.01.52.0灯电流与发光强度关系然而公式I=ain仅仅在一定范围内，不考虑自吸（或无自吸）时，才是正确的。对于分析工作者最关心的是在一定条件下，灯电流i和吸光度A的关系。下面实验就以镁溶液来观察改变灯电流对吸光度A的变化。实验步骤：1.点燃镁空心阴极灯，调节灯电流到3mA，预热30分钟。2.用一小烧杯，取自来水20ml左右，用蒸馏水稀释到适当倍数，使吸光值在40%左右。3.以每调节一次灯电流要预热15分钟，再喷雾测量吸光度值，并填下表。C345678灯电流mA吸光度%4.以灯电流为横座标，吸光度为纵座标作图。(二)火焰高度和吸光度的关系：除了上面谈到的火焰状态对元素的分析有影响而外，分析元素的吸光度还和火焰高度有关。这是因为火焰温度随不同的火焰高度而改变如下图所示。7
0 1.0 1.5 2.0 1.0 1.5 2.0 2.5 lgI lgi 1 2 3 4 2.Cd228.8nm 1.Zn307.6nm 3.Mo313.2nm 4.Ti365.3nm 载 气 Ne 灯电流与发光强度关系 然而公式 I=ain 仅仅在一定范围内，不考虑自吸(或无自吸)时，才是正确 的。 对于分析工作者最关心的是在一定条件下，灯电流 i 和吸光度 A 的关系。 下面实验就以镁溶液来观察改变灯电流对吸光度 A 的变化。 实验步骤： 1.点燃镁空心阴极灯，调节灯电流到 3mA，预热 30 分钟。 2.用一小烧杯，取自来水 20ml 左右，用蒸馏水稀释到适当倍数， 使吸光 值在 40%左右。 3.以每调节一次灯电流要预热 15 分钟，再喷雾测量吸光度值，并填下表。 灯电流 mA 1 2 3 4 5 6 7 8 吸光度% 4.以灯电流为横座标，吸光度为纵座标作图。 (二)火焰高度和吸光度的关系： 除了上面谈到的火焰状态对元素的分析有影响而外，分析元素的吸光度还 和火焰高度有关。这是因为火焰温度随不同的火焰高度而改变如下图所示。 7
K2500F2400234hcm-火焰温度与火焰高度关系可见火焰温度依高度变化有一最大值，正因为这样，在火焰中基态原子分布也是变化的，这种变化与火焰燃烧状态、元素性质有关。因此对于每一种元素来说，在某一确定火焰类型条件下，都存在一个最佳的火焰高度。实验步骤1、以(一)中的镁溶液为试液，2、调节不同火焰高度测其吸光度，并填写下表。459火焰高度mm0123678吸光度%3、以火焰高度为横坐标，以吸光值为纵坐标，画出镁的火焰高度和吸光度关系图。(三)三种火焰类型的实验原子吸收分光度法中的火焰行为，不仅因为所用的燃气和助燃气的不同而异，就是对同一助燃气所组成的火焰，也因为燃助比不同而分中性火焰、贫燃火焰和富燃火焰。这些火焰各具独特的性状。中性火焰它具有温度高、干扰小、稳定背景低等特性。对于不特别容易在火焰中形成难解离的单氧化物的元素，除碱金属外，都可以采用中性火焰进行分析：富燃火焰由于燃烧不完全，有丰富的半分解产物，具有较强的还原气氛，适用于易形成难解离的单氧化物的元素的分析，如Al、Mo、Cr等。而贫燃火焰的特点是火焰温度稍低，不具还原气氛，适合于易解离、易电离等元素分析，如碱金属元素等。实验步骤：1、调节空气和乙炔流量，关察三种类型的火焰状态。8
可见火焰温度依高度变化有一最大值，正因为这样，在火焰中基态原子分 布也是变化的，这种变化与火焰燃烧状态、元素性质有关。因此对于每一种元素 来说，在某一确定火焰类型条件下，都存在一个最佳的火焰高度。 实验步骤 1、以(一)中的镁溶液为试液， 2、调节不同火焰高度测其吸光度，并填写下表。 火焰高度 mm 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 吸光度% 3、以火焰高度为横坐标，以吸光值为纵坐标，画出镁的火焰高 度和吸光 度关系图。 (三)三种火焰类型的实验 原子吸收分光度法中的火焰行为，不仅因为所用的燃气和助燃气的不同而 异，就是对同一助燃气所组成的火焰，也因为燃助比不同而分中性火焰、贫燃火 焰和富燃火焰。这些火焰各具独特的性状。中性火焰它具有温度高、干扰小、稳 定背景低等特性。对于不特别容易在火焰中形成难解离的单氧化物的元素，除碱 金属外，都可以采用中性火焰进行分析；富燃火焰由于燃烧不完全，有丰富的半 分解产物，具有较强的还原气氛，适用于易形成难解离的单氧化物的元素的分析， 如 Al、Mo、Cr 等。而贫燃火焰的特点是火焰温度稍低，不具还原气氛，适合于 易解离、易电离等元素分析，如碱金属元素等。 实验步骤： 1、调节空气和乙炔流量，关察三种类型的火焰状态。 8