福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程 学年第学期第一周—月—日 教学内容 备注 第六章重量分析法和沉淀滴定法 本章教学目的： 1、了解重量分析法的分类、方法特点。 2、理解重量法对沉淀形式和称量形式的要求，能根据其要求选择沉淀剂。 3、理解同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应等因素对沉淀溶解度的影响 4、理解晶形沉淀和无定形沉淀的形成条件 5、掌握影响沉淀纯净的因素和提高沉淀纯度的措施及选择沉淀剂的原则， 6、掌握溶解度和溶度积的相互换算，掌握换算因数和分析结果的计算。 7、能选择适宜的沉淀条件。 教学重点与难点： 1、影响沉淀纯净的因素和提高沉淀纯度的措施 2、选择沉淀剂的原则 3、溶解度和溶度积的相互换算 4、换算因数和分析结果的计算 §6-1重量分析法概述 一、重量分析法分类及特点 在重量分析中，一般是将被测组分与试样中的其它组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称重 方法测定该组分的含量。 根据被测组分与试样中组分分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、提取法和电解法 (一)沉淀法：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，烘干或灼烧成 为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。 例如：测定试样中的Ba时，可以在制备好的溶液中，加入过量的稀HSO4,使生成BSO4沉淀，根据所 得沉淀的重量，即可求出试样中B阳的百分含量。 (二)气化法：一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样重量的减轻 计算该组分的含量：或者当该组分逸出时，选择一吸收剂将经吸收，然后根据吸收剂重量的增加计算该组 分的含量。 例如：测定试样中的吸湿水或结晶水时，可将试样烘干至恒重，试样减少的重量，即所含水份的重量。 也可将加热后产生的水气吸收在干燥剂里，干燥剂增加的重量，即所含水份的重量。根据称量结果，可求 得试样中吸湿水或结晶水的含量 (三)电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量。 特点： 优点：准确度较高。直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，故 而准确度高。一般用于测定含量大于1%的常量组分
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 1 第六章 重量分析法和沉淀滴定法 本章教学目的： 1、了解重量分析法的分类、方法特点。 2、理解重量法对沉淀形式和称量形式的要求，能根据其要求选择沉淀剂。 3、理解同离子效应、盐效应、酸效应和配位效应等因素对沉淀溶解度的影响。 4、理解晶形沉淀和无定形沉淀的形成条件。 5、掌握影响沉淀纯净的因素和提高沉淀纯度的措施及选择沉淀剂的原则。 6、掌握溶解度和溶度积的相互换算，掌握换算因数和分析结果的计算。 7、能选择适宜的沉淀条件。 教学重点与难点： 1、影响沉淀纯净的因素和提高沉淀纯度的措施 2、选择沉淀剂的原则 3、溶解度和溶度积的相互换算 4、换算因数和分析结果的计算 §6-1 重量分析法概述 一、重量分析法分类及特点 在重量分析中，一般是将被测组分与试样中的其它组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称重 方法测定该组分的含量。 根据被测组分与试样中组分分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、提取法和电解法。 (一) 沉淀法：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，烘干或灼烧成 为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。 例如：测定试样中的 Ba 时，可以在制备好的溶液中，加入过量的稀 H2SO4 ，使生成 BaSO 4 沉淀，根据所 得沉淀的重量，即可求出试样中 Ba 的百分含量。 (二) 气化法：一般是通过加热或其它方法使试样中的被测组分挥发逸出，然后根据试样重量的减轻 计算该组分的含量；或者当该组分逸出时，选择一吸收剂将经吸收，然后根据吸收剂重量的增加计算该组 分的含量。 例如：测定试样中的吸湿水或结晶水时，可将试样烘干至恒重，试样减少的重量，即所含水份的重量。 也可将加热后产生的水气吸收在干燥剂里，干燥剂增加的重量，即所含水份的重量。根据称量结果，可求 得试样中吸湿水或结晶水的含量。 (三) 电解法：利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量。 特点： 优点：准确度较高。直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较，故 而准确度高。一般用于测定含量大于 1%的常量组分
福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程： 学年第学期第一周—月—日 教学内容 备注 缺点：手续繁琐费时，且难以测定微量成份。目前已逐渐被其它方法所代替。 不过对于某些常量元素如：硫、硅、钨等)及水份、灰分、挥发物等测定仍在用重量法。故其仍是定 量分析基本内容之一。重量分析法中以沉淀法应用最广，故习惯上也常把沉淀重量法简称为重量分析法。 它与滴定分析法同属于经典的定量化学分析方法。 二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 1.沉淀形式和称量形式 利用沉淀法进行重量分析时，被测组分与沉淀剂作用后生成难溶的化合物叫做沉淀形式。经过过滤， 洗涤，干燥或灼烧后形成的组成形式，叫做称量形式。沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同。例如， 用BaC2沉淀SO:2时，沉淀形式和称量形式都是BaSO4,重量法测定镁，沉淀形式为MgNH,PO,而称量形 式为MgP2O. 2.重量分析对沉淀形式的要求 1)沉淀的溶解度必须很小，Kp<10，以保证被测组分能定量沉淀出来，一般要求沉淀的溶解损 失不应超过天平的称量误差，即02mg。 2)沉淀应易于过滤和洗涤，为此尽量获得粗大的晶形沉淀，如果是无定形沉淀，应注意掌握好沉淀条 件，改善沉淀的性质。 3)沉淀应力求纯净，尽量避免其他杂质的玷污， 4)沉淀应易于转化为称量形式。 3.重量分析对称量形式的要求 )称量形式必须有确定的化学组成，与化学式完全符合，否则无法计算分析结果。例如 Fc(OH)(Fe0.nl0)组成不定，经灼烧后失去水分子得到FeO后便于化学式完全符合。 2)称量形式必须十分稳定，不受空气中水分、C02和02等的影响，否则影响结果的准确度。 3)称量形式的摩尔质量要大，被测组分在称量形式中的百分含量要小，这样可以提高分析的准确度。 例如：测定铬含量，以哪种称量式(CrO,或BaCrO)称量可得较小的误差？ 解：Cr20:,M=152,在152mgCr,0中含Cr104mg,在1mgCr03中含Cr=104/157=0.7mg BaCr04,M=253.4在253.4 ng BaCr(04中含Cr52mg,在1 mg BaCr(04中含有Cr=52/253.4=0.2mg 从上面两例计算中可知，以BaCO:称量形式进行称量可得较小误差。 4)、对沉淀剂的要求 1.应具有挥发性，以便于除去过量的沉淀剂。 2选用所形成的沉淀具有很小溶解度的沉淀剂。（例：测定硫，所选沉淀剂有氯化钙，氯化锶，氯化铅， 氯化钡。硫酸钡沉淀的溶解度最小) 3.应具有较高的选择性，以便于测定被测离子和减少干扰物质的影响。 4应具有较大的溶解度，以减少沉淀对沉淀剂的吸附，以得到纯净的沉淀。 5能获得较大分子量的称量形式的沉淀剂。 5)、试样和沉淀剂用量的估算 试样量的用量取决于沉淀的类型。生成体积小，易于过滤洗涤的品形沉淀，其称量形式的质量控制在 0.3-0.5g,对生成体积较大，不易过滤洗涤的无定性沉淀，应控制在0.1-0.2g据此依照组分的含量即可估算
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 2 缺点：手续繁琐费时，且难以测定微量成份。目前已逐渐被其它方法所代替。 不过对于某些常量元素(如：硫、硅、钨等)及水份、灰分、挥发物等测定仍在用重量法。故其仍是定 量分析基本内容之一。重量分析法中以沉淀法应用最广，故习惯上也常把沉淀重量法简称为重量分析法。 它与滴定分析法同属于经典的定量化学分析方法。 二、沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 1．沉淀形式和称量形式 利用沉淀法进行重量分析时，被测组分与沉淀剂作用后生成难溶的化合物叫做沉淀形式。经过过滤， 洗涤，干燥或灼烧后形成的组成形式，叫做称量形式。沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同。例如， 用 BaCl2 沉淀 SO4 2-时，沉淀形式和称量形式都是 BaSO4,重量法测定镁，沉淀形式为 MgNH4PO3,而称量形 式为 MgP2O7. 2．重量分析对沉淀形式的要求 1）沉淀的溶解度必须很小，Ksp＜10-8 ，以保证被测组分能定量沉淀出来，一般要求沉淀的溶解损 失不应超过天平的称量误差，即 0.2mg。 2)沉淀应易于过滤和洗涤，为此尽量获得粗大的晶形沉淀，如果是无定形沉淀，应注意掌握好沉淀条 件，改善沉淀的性质。 3)沉淀应力求纯净，尽量避免其他杂质的玷污。 4)沉淀应易于转化为称量形式。 3．重量分析对称量形式的要求 1)称量形式必须有确定的化学组成，与化学式完全符合，否则无法计算分析结果。例如 Fe(OH)3(Fe203.nH20)组成不定，经灼烧后失去水分子得到 Fe2O3 后便于化学式完全符合。 2)称量形式必须十分稳定，不受空气中水分、CO2 和 O2 等的影响，否则影响结果的准确度。 3)称量形式的摩尔质量要大，被测组分在称量形式中的百分含量要小，这样可以提高分析的准确度。 例如：测定铬含量，以哪种称量式（Cr2O3 或 BaCrO4）称量可得较小的误差？ 解：Cr2O3 ，M =152，在 152mg Cr2O3 中含 Cr104mg，在 1mg Cr2O3 中含 Cr =104/157 = 0.7mg BaCrO4 ，M = 253.4在 253.4mg BaCrO4 中含 Cr 52mg，在 1mg BaCrO4 中含有 Cr = 52/ 253.4= 0.2mg 从上面两例计算中可知，以 BaCrO4 称量形式进行称量可得较小误差。 4)、对沉淀剂的要求 1.应具有挥发性，以便于除去过量的沉淀剂。 2.选用所形成的沉淀具有很小溶解度的沉淀剂。（例：测定硫，所选沉淀剂有氯化钙，氯化锶，氯化铅， 氯化钡。硫酸钡沉淀的溶解度最小） 3.应具有较高的选择性，以便于测定被测离子和减少干扰物质的影响。 4.应具有较大的溶解度，以减少沉淀对沉淀剂的吸附，以得到纯净的沉淀。 5.能获得较大分子量的称量形式的沉淀剂。 5)、试样和沉淀剂用量的估算 试样量的用量取决于沉淀的类型。生成体积小，易于过滤洗涤的晶形沉淀，其称量形式的质量控制在 0.3-0.5g，对生成体积较大，不易过滤洗涤的无定性沉淀，应控制在 0.1-0.2g 据此依照组分的含量即可估算
福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程 学年第—学期第一周一月—日 教学内容 备注 出应称取试样量。 沉淀剂的用量由试样中被测组分的量决定的。沉淀剂过量50-100%，不易挥发的沉淀剂过量1030%。 三、重量分析法的主要操作步骤 1.试样的溶解 将试样用酸溶或碱熔制成溶液，根据试样的不同性质选择适当的溶剂，对于不溶于水的试样，一般可 采取酸溶法，碱熔法或熔融法。 2.沉淀的进行 加入适当的沉淀剂，与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。 3.沉淀的过滤和洗涤 过滤是使沉淀与母液分开。对于需要灼烧的沉淀，可采用定量滤纸过滤。对于烘干即可作为称量形式 的沉淀可采用微孔玻璃砂芯坩埚过滤。洗涤沉淀是为了出去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。 洗涤时要选择适当的洗涤剂，以尽量减少沉淀的溶解损失和避免形成胶体。洗涤时要遵循少量多次的原则 4.沉淀的烘干和灼烧 烘干和灼烧可除去沉淀中的水分和挥发性物质，还可以使初始生成的沉淀在高温下转化为组成恒定的 沉淀。灼烧温度一般控制在80摄氏度以上，以滤纸过滤的沉淀，常至于瓷坩埚中进行烘干和灼烧，若沉 淀需要加氢氟酸处理，应改用铂坩埚：使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀应在电烘箱里烘干。 5称量 沉淀经反复烘干或灼烧、冷却后称量，直至两次称量的质量相差不大于0.2g,即认为达到恒重，用 恒重后称得沉淀的质量即可计算分析结果。 称量形式分子量要大，在称量形式中被测组分的百分含量要小，这样可以提高分析准确度。 四、沉淀剂的特点和选择 1、沉淀剂的分类和特点 按照物质的组成不同，沉淀剂可分为无机沉淀剂和有机沉淀剂。无机沉淀剂的选择性较差，产生的沉 淀溶解度较大，吸附杂质较多。如果生成的是无定形沉淀时，不仅吸附杂质多，而且不易过滤和洗涤。下 面主要讨论有机沉淀剂。 ()特点与无机沉淀剂相比较，有机沉淀剂具有下列特点。 ①选择性高。有机沉淀剂在一定条件下，一般只与少数离子起沉淀反应。 ②沉淀的溶解度小。由于有机沉淀的疏水性强，所以溶解度较小，有利于沉淀完全。 ③沉淀吸附杂质少。因为沉淀的极性小，吸附杂质离子少，易于获得纯净的沉淀。 ④沉淀称量形式的摩尔质量大 (2)类型和应用 按作用原理不同，有机沉淀剂大致分为生成整合物的沉淀剂和生成离子缔合物的沉淀剂两种类型
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 3 出应称取试样量。 沉淀剂的用量由试样中被测组分的量决定的。沉淀剂过量 50-100%，不易挥发的沉淀剂过量 10-30%。 三、重量分析法的主要操作步骤 1．试样的溶解 将试样用酸溶或碱熔制成溶液，根据试样的不同性质选择适当的溶剂，对于不溶于水的试样，一般可 采取酸溶法，碱熔法或熔融法。 2．沉淀的进行 加入适当的沉淀剂，与待测组分迅速定量反应生成难溶化合物沉淀。 3.沉淀的过滤和洗涤 过滤是使沉淀与母液分开。对于需要灼烧的沉淀，可采用定量滤纸过滤。对于烘干即可作为称量形式 的沉淀可采用微孔玻璃砂芯坩埚过滤。洗涤沉淀是为了出去沉淀表面吸附的杂质和混杂在沉淀中的母液。 洗涤时要选择适当的洗涤剂，以尽量减少沉淀的溶解损失和避免形成胶体。洗涤时要遵循少量多次的原则。 4.沉淀的烘干和灼烧 烘干和灼烧可除去沉淀中的水分和挥发性物质，还可以使初始生成的沉淀在高温下转化为组成恒定的 沉淀。灼烧温度一般控制在 800 摄氏度以上，以滤纸过滤的沉淀，常至于瓷坩埚中进行烘干和灼烧，若沉 淀需要加氢氟酸处理，应改用铂坩埚；使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀应在电烘箱里烘干。 5.称量 沉淀经反复烘干或灼烧、冷却后称量，直至两次称量的质量相差不大于 0.2mg，即认为达到恒重，用 恒重后称得沉淀的质量即可计算分析结果。 称量形式分子量要大，在称量形式中被测组分的百分含量要小，这样可以提高分析准确度。 四、沉淀剂的特点和选择 1、沉淀剂的分类和特点 按照物质的组成不同，沉淀剂可分为无机沉淀剂和有机沉淀剂。无机沉淀剂的选择性较差，产生的沉 淀溶解度较大，吸附杂质较多。如果生成的是无定形沉淀时，不仅吸附杂质多，而且不易过滤和洗涤。下 面主要讨论有机沉淀剂。 (1) 特点 与无机沉淀剂相比较，有机沉淀剂具有下列特点。 ① 选择性高。有机沉淀剂在一定条件下，一般只与少数离子起沉淀反应。 ② 沉淀的溶解度小。由于有机沉淀的疏水性强，所以溶解度较小，有利于沉淀完全。 ③ 沉淀吸附杂质少。因为沉淀的极性小，吸附杂质离子少，易于获得纯净的沉淀。 ④ 沉淀称量形式的摩尔质量大。 (2) 类型和应用 按作用原理不同，有机沉淀剂大致分为生成螯合物的沉淀剂和生成离子缔合物的沉淀剂两种类型
福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程 学年第学期第一周—月—日 教学内容 备注 2、沉淀剂的选择： ①选用具有较好选择性的沉淀剂 ②选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂 ③尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂④选用溶解度较大的沉淀剂 §6-2沉淀的溶解度及其影响因素 一、沉淀的溶解度 1.溶解度 MA(SE =M'tA =[M]=[A] M-A.(s)= MmA (20)-mMF++nA" M门=ms「A=ns 2.溶度积 M-A(s) =MA。uN =mM++nAm Ksp.MmAn=[M']m [A] 3.溶解度与溶度积的关系 溶解度 ms ns K=[M"][4"-]" =(ms)(s) =mn产sm*n Kp s=时mt 二、影响沉淀的溶解度的因素 利用沉淀反应进行重量分析时，要求沉淀反应定量进行完全，重量分析的准确度才高。沉淀反应是否 完全，可以根据沉淀反应到达平衡后，溶液中被沉淀组分的量来衡量，也就是说，可以根据沉淀溶解度的 大小米衡量。溶解度小，沉淀完全：溶解度大，沉淀不完全。沉淀的溶解度，可以根据沉淀的溶度积常数 K来计算。哪些因素影响沉淀的溶解度呢？ 1。同离子效应 通常采用加入过量沉淀剂，利用同离子效应来降低沉淀的溶解度达到沉淀完全，减少测量误差的目的 如以BaCh为沉淀剂，沉淀SO42-生成BaSO4沉淀，当滴加BaCh到达化学计量点时，则在200mL溶 夜中溶解的BaS0质量为：(BaS0:溶度积Ks,so4=87X10) V8.7×10-"×233×200/1000=4.3×10g=0.43mg 若加入过量的BaCl2,利用同离子效应，设过量的[Ba2*]=0.01moL,则200mL溶液中溶解的Bas0, 质量为：8.7×10110.01×233×200/1000=0.0004mg 上例可知，利用同离子效应是降低沉淀溶解度的有效措施之一。但并非沉淀剂加得越多越好，过多会 造成盐效应反而使溶解度增加。故如果沉淀剂能挥发除去，则可过量50%一100%：不易的沉淀只宜过量
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 4 2、沉淀剂的选择： ① 选用具有较好选择性的沉淀剂 ② 选用能与待测离子生成溶解度最小的沉淀的沉淀剂 ③ 尽可能选用易挥发或经灼烧易除去的沉淀剂 ④ 选用溶解度较大的沉淀剂 §6-2 沉淀的溶解度及其影响因素 一、沉淀的溶解度 1．溶解度 MA(s)====MA(H2O)===M++A- s=[M+ ]=[A- ] MmAn(s)====MmAn(H2O)===mMn++nAm- [M+ ]=ms [A- ]=ns 2．溶度积 MmAn(s)====MmAn(H2O)===mMn++nAm- Ksp,MmAn= [Mn+] m [Am- ] n 3．溶解度与溶度积的关系 MmAn mMn+ + nAm- 溶解度 s ms ns [ ] [ ] n m m n K M A sp + − = ( ) ( ) m n m n m n ms ns m n s + = = sp m n m n K s m n = + 二、影响沉淀的溶解度的因素 利用沉淀反应进行重量分析时，要求沉淀反应定量进行完全，重量分析的准确度才高。沉淀反应是否 完全，可以根据沉淀反应到达平衡后，溶液中被沉淀组分的量来衡量，也就是说，可以根据沉淀溶解度的 大小来衡量。溶解度小，沉淀完全；溶解度大，沉淀不完全。沉淀的溶解度，可以根据沉淀的溶度积常数 KSP来计算。哪些因素影响沉淀的溶解度呢？ 1．同离子效应 通常采用加入过量沉淀剂，利用同离子效应来降低沉淀的溶解度达到沉淀完全，减少测量误差的目的。 如以 BaCl2 为沉淀剂，沉淀 SO4 2-生成 BaSO4 沉淀，当滴加 BaCl2 到达化学计量点时，则在 200mL 溶 液中溶解的 BaSO4 质量为：(BaSO4 溶度积 KSP,BaSO4=8.7×10-11) 11 8.7 10− ×233×200/1000 = 4.3×10-4g = 0.43mg 若加入过量的 BaCl2，利用同离子效应，设过量的［Ba2+］=0.01mol/L，则 200mL 溶液中溶解的 BaSO4 质量为：8.7×10-11/0.01×233×200/1000=0.0004mg 上例可知，利用同离子效应是降低沉淀溶解度的有效措施之一。但并非沉淀剂加得越多越好，过多会 造成盐效应反而使溶解度增加。故如果沉淀剂能挥发除去，则可过量 50%～100%；不易的沉淀只宜过量
福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程 学年第—学期第一周一月—日 教学内容 备注 10%~30%。 2.盐效应 在难溶电解质的饱和溶液中，加入其它易溶解强电解质时，使难溶电解质的溶解度比同温度下在纯水 中的溶解度增大，这种现象称为盐效应。 如在PbSO:饱和溶液中加入NaSO4,同时存在着同离子效应和异离子效应，哪种效应占优势，取决 于NSO,的浓度，一般同离子效应与盐效应的影响恰恰相反，所以进行沉淀时应避免加入过多的沉淀剂。 3.酸效应 溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。如CC20是弱酸盐的沉淀，受酸度的彩响比较大。 CaC2O.4溶液中存在的平衡如下： 当溶液中H浓度增大时，平衡向生成HCO和HC,O的方向移动，破坏了CCO沉淀的平衡，致 使C202浓度降低，CaC2O,沉淀的溶解度增加。所以，对于某些弱酸盐的沉淀，为了减少对沉淀溶解度 的影响，通常应在较低的酸度下进行沉淀。 4.配位效应 溶液中如有配位剂能与构成沉淀离子形成可溶性配合物，而增大沉淀的溶解度，甚至不产生沉淀，这 种现象称为配位效应。如在AgNO,溶液中加入C,时有AgC1沉淀生成，但若继续加入过量的C,则C1 与AgC1形AgC、AgC12等配离子，从而使AgC沉淀逐渐溶解。显然，形成的配合物越稳定，配位剂的 浓度越大，其配位效应就越显著。 5.影响沉淀的其他因素如温度、溶剂、沉淀颗粒大小、沉淀结构等
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 5 10%～30%。 2.盐效应 在难溶电解质的饱和溶液中，加入其它易溶解强电解质时，使难溶电解质的溶解度比同温度下在纯水 中的溶解度增大，这种现象称为盐效应。 如在 PbSO4 饱和溶液中加入 Na2SO4，同时存在着同离子效应和异离子效应，哪种效应占优势，取决 于 Na2SO4 的浓度，一般同离子效应与盐效应的影响恰恰相反，所以进行沉淀时应避免加入过多的沉淀剂。 3．酸效应 溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称为酸效应。如 CaC2O4 是弱酸盐的沉淀，受酸度的影响比较大。 CaC2O4 溶液中存在的平衡如下： 当溶液中 H+浓度增大时，平衡向生成 HC2O4 -和 H2C2O4 的方向移动，破坏了 CaC2O4 沉淀的平衡，致 使 C2O4 2-浓度降低 ，CaC2O4 沉淀的溶解度增加。所以，对于某些弱酸盐的沉淀，为了减少对沉淀溶解度 的影响，通常应在较低的酸度下进行沉淀。 4．配位效应 溶液中如有配位剂能与构成沉淀离子形成可溶性配合物，而增大沉淀的溶解度，甚至不产生沉淀，这 种现象称为配位效应。如在 AgNO3 溶液中加入 Cl-，时有 AgCl 沉淀生成，但若继续加入过量的 Cl-，则 Cl 与 AgCl 形 AgCl2 -、AgCl3 2-等配离子，从而使 AgCl 沉淀逐渐溶解。显然，形成的配合物越稳定，配位剂的 浓度越大，其配位效应就越显著。 5．影响沉淀的其他因素 如温度、溶剂、沉淀颗粒大小、沉淀结构等
福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程： 学年第—学期第—周一月一日 教学内容 备注 §6-3沉淀的形成及玷污 一、沉淀的形成 （一)沉淀的类型 沉淀按其物理性质不同，可粗略地分为晶形沉淀、凝乳状沉淀和无定形沉淀三类。它们之间的主要差 别是沉淀颗粒的大小不同。 1.晶形沉淀晶形沉淀的颗粒最大，其直径大约为0um。在沉淀内部，离子按晶体结构有规则地 讲行排列，因而结构紧密，整个沉淀所占的体积较小，极易沉降于容器底部。 2.无定形沉淀无定形沉淀的颗粒最小，其直径大约在0.02印m以下。沉淀内部离子排列杂乱无章， 并且包含有大量水分子，因而结构疏松，体积庞大，难以沉降。 3.凝乳状沉淀凝乳状沉淀的颗粒大小在上述两者之间，其百径大约为0.02~0.pm,因此其性质也介 于两者之间。 （二)沉淀的形成过程 1、晶核的形成：均相成粒作用异相成粒作用 均相成核作用：是指构品离子在过饱和溶液中，通过离子的缔合作用，自发地形成品核。 例如：BaSO,均相成核过程，可表示如下： Ba2+S02=Ba2S02(离子对) Ba SO+Ba=[Ba:SO (BS04)2++S042===(BSO4)2离子群 在过饱和溶液中，由于静电作用，Ba2和S0:2为离子对，离子对进一步结合Ba2或S02形成离子群， 当离子群成长到一定大小时，就成为晶核。 异相成核作用：是指溶液中混有固体微粒，在沉淀过程中，这些微粒起者品种作用，诱导沉淀的形成。 2、沉淀颗粒的生成过程 无定形沉淀和晶形沉淀是怎样形成的呢？ 沉淀的形成，一般经历如下过程： 构品离子成核作用品核成长 聚集无定形沉淀 沉淀微粒（定向排列晶形沉淀 聚集速度：在沉淀形成过程中，溶液中的离子以较大速度互相结合成小晶核，这种速度称为聚集速度。 定向速度：以静电引力使离子按一定顺序排列于品格内，这种作用速度为定向速度。 聚集速度>定向速度，形成无定形沉淀。 聚集速度<定向速度，形成晶形沉淀。 二、沉淀条件的选择
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 6 §6-3 沉淀的形成及玷污 一、沉淀的形成 （一）沉淀的类型 沉淀按其物理性质不同，可粗略地分为晶形沉淀、凝乳状沉淀和无定形沉淀三类。它们之间的主要差 别是沉淀颗粒的大小不同。 1．晶形沉淀 晶形沉淀的颗粒最大，其直径大约为 0.l~l um。在沉淀内部，离子按晶体结构有规则地 进行排列，因而结构紧密，整个沉淀所占的体积较小，极易沉降于容器底部。 2．无定形沉淀 无定形沉淀的颗粒最小，其直径大约在 0.02pm 以下。沉淀内部离子排列杂乱无章， 并且包含有大量水分子，因而结构疏松，体积庞大，难以沉降。 3．凝乳状沉淀 凝乳状沉淀的颗粒大小在上述两者之间，其百径大约为 0.02~0.lpm，因此其性质也介 于两者之间。 （二）沉淀的形成过程 1、晶核的形成： 均相成粒作用 异相成粒作用 均相成核作用：是指构晶离子在过饱和溶液中，通过离子的缔合作用，自发地形成晶核。 例如：BaSO4 均相成核过程，可表示如下： Ba2+ + SO4 2- === Ba2+SO4 2（离子对） Ba2+ + SO4 2- + Ba2+ === [Ba2SO4] 2+ （Ba2SO4）2+ + SO4 2- === （BaSO4）2 离子群 在过饱和溶液中，由于静电作用，Ba2+和 SO4 2-为离子对，离子对进一步结合 Ba2+或 SO4 2-形成离子群， 当离子群成长到一定大小时，就成为晶核。 异相成核作用：是指溶液中混有固体微粒，在沉淀过程中，这些微粒起着晶种作用，诱导沉淀的形成。 2、沉淀颗粒的生成过程 无定形沉淀和晶形沉淀是怎样形成的呢？ 沉淀的形成，一般经历如下过程： 聚集-无定形沉淀 构晶离子 晶核 沉淀微粒 定向排列-晶形沉淀 聚集速度：在沉淀形成过程中，溶液中的离子以较大速度互相结合成小晶核，这种速度称为聚集速度。 定向速度：以静电引力使离子按一定顺序排列于晶格内，这种作用速度为定向速度。 聚集速度＞定向速度，形成无定形沉淀。 聚集速度＜定向速度，形成晶形沉淀。 二、沉淀条件的选择 成核作用 成长
福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程 学年第—学期第一周一月—日 教学内容 备注 (一)品形沉淀的沉淀条件 对于品形沉淀主要考虑如何获得易于过滤、洗涤的大颗粒的沉淀，为此： 1、沉淀应在适当稀的溶液中进行。这样沉淀过程中，溶液的相对过饱和度不大，均相成核作用不显 著，容易得到大颗粒的品形沉淀。但溶液不能太稀，以免沉淀溶解二引起的损失可能超过允许的分析误差。 2、沉淀应在热溶液中进行，以减少吸附杂质，增大沉淀的溶解度。以降低相对过饱和度。 3、缓慢加入沉淀剂，尽量避免较大的相对过饱和度。 4、加沉淀剂时要不停的快搅拌，避免局部浓度过大。 5、陈化沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，该过程称为“陈化”，在陈化过程中小 品粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大，这是因为在同样条件下，小品粒的溶解度比大晶粒大。因而使小晶粒 溶解，大晶粒长得更大。同时还可以使初生成的沉淀结构改变。由亚稳定品形转变成稳定晶形从而降低了 沉淀的溶解度。 加热和搅拌可以增加沉淀当然监督，也增大子了离子在溶液中的扩散速度。因此可以缩短陈化时间 有些沉淀需要在室温下陈化几小时或十几小时，而在加热和搅拌的条件下，可以缩短为1广2小时。（稀、 热、慢、搅、陈)。 (二)无定形沉淀的沉淀条件 无定形沉淀如下e20.出，0，Al0.n0等，溶解度一般很小，因此在生成无定形沉淀过程中，溶液的相 对过饱和度(QS/Q)是相当大的，所以很难通过减小溶液的相对过饱和度来改变沉淀的物理性质。无定 形沉淀颗粒微小，体积庞大，不仅吸附杂质多，而且难以过滤和洗涤，甚至能够形成胶体溶液，无法沉淀 出来。因此对无定形沉淀来说。主要考虑的是加速沉淀微粒凝聚获得紧密沉淀。减少杂质吸附和防止形成 胶体溶液，至于沉淀的溶解损失，可以忽略不计。常采用以下条件： 1、沉淀作用应在比较浓的溶液中进行。快速加入较浓的沉淀剂，因为溶液浓度大，则离子的水合程 度小，可得到比较紧密的沉淀。但这时沉淀吸附的杂质也快，比较多，所以在沉淀作用完毕后，立刻加入 大量的热水，冲稀并搅拌，使被吸附的一部分杂质转入溶液。 2、在热溶液中进行沉淀，防止形成胶体，并减少杂质吸附 3、加入可挥发性电解质。防止胶体形成（胶体在强电解质作用下可凝聚）。 4、不必陈化。沉淀作用完毕后，静置数分钟，让沉淀下沉后，立即过滤，这是由于这类沉淀一经放 置，将会失去水分而聚集得十分紧密，不易洗涤除去所吸附的杂质。 5、必要时进行再沉淀。无定形沉淀一般含有杂质的量较多，如果准确度要求高，应当进行再沉淀。（浓， 热、快、搅、盐)。 (三)均匀沉淀法 在一般沉淀法中沉淀剂是由外部加入试液中的，此时尽管沉淀剂是在不断橙拌下，缓慢加入的，但 沉淀剂在溶液中的局部过浓现象仍然难免。为了避免局部过浓现象，可采用均匀沉淀法。在这种方法中， 加入溶液中的沉淀剂，不立刻与被测组分发生反应，而是通过化学反应使溶液中的一种构晶离子，由溶液 中缓慢地、均匀地产生出来。从而使沉淀在整个溶液中缓慢地均匀地析出。 例如，在含C2+的酸性试液中，加入草酸盐并没有草酸钙沉淀析出，加入尿素混合均匀后，加热，则 尿素发生水解，以降低溶液的酸度，便慢慢析出颗粒较大的CaC0,沉淀
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 7 （一） 晶形沉淀的沉淀条件 对于晶形沉淀主要考虑如何获得易于过滤、洗涤的大颗粒的沉淀，为此： 1、沉淀应在适当稀的溶液中进行。这样沉淀过程中，溶液的相对过饱和度不大，均相成核作用不显 著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。但溶液不能太稀，以免沉淀溶解二引起的损失可能超过允许的分析误差。 2、沉淀应在热溶液中进行，以减少吸附杂质，增大沉淀的溶解度。以降低相对过饱和度。 3、缓慢加入沉淀剂，尽量避免较大的相对过饱和度。 4、加沉淀剂时要不停的快搅拌，避免局部浓度过大。 5、陈化沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，该过程称为“陈化”，在陈化过程中小 晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大，这是因为在同样条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒大。因而使小晶粒 溶解，大晶粒长得更大。同时还可以使初生成的沉淀结构改变。由亚稳定晶形转变成稳定晶形从而降低了 沉淀的溶解度。 加热和搅拌可以增加沉淀当然监督，也增大子了离子在溶液中的扩散速度。因此可以缩短陈化时间。 有些沉淀需要在室温下陈化几小时或十几小时，而在加热和搅拌的条件下，可以缩短为 1~2 小时。（稀、 热、慢、搅、陈）。 （二） 无定形沉淀的沉淀条件 无定形沉淀如 Fe2O3.nH2O,Al2O3.nH2O 等，溶解度一般很小，因此在生成无定形沉淀过程中，溶液的相 对过饱和度（Q-S/Q）是相当大的，所以很难通过减小溶液的相对过饱和度来改变沉淀的物理性质。无定 形沉淀颗粒微小，体积庞大，不仅吸附杂质多，而且难以过滤和洗涤，甚至能够形成胶体溶液，无法沉淀 出来。因此对无定形沉淀来说。主要考虑的是加速沉淀微粒凝聚获得紧密沉淀。减少杂质吸附和防止形成 胶体溶液，至于沉淀的溶解损失，可以忽略不计。常采用以下条件： 1、沉淀作用应在比较浓的溶液中进行。快速加入较浓的沉淀剂，因为溶液浓度大，则离子的水合程 度小，可得到比较紧密的沉淀。但这时沉淀吸附的杂质也快,比较多，所以在沉淀作用完毕后，立刻加入 大量的热水，冲稀并搅拌，使被吸附的一部分杂质转入溶液。 2、在热溶液中进行沉淀，防止形成胶体，并减少杂质吸附。 3、加入可挥发性电解质。防止胶体形成（胶体在强电解质作用下可凝聚）。 4、不必陈化。沉淀作用完毕后，静置数分钟，让沉淀下沉后，立即过滤，这是由于这类沉淀一经放 置，将会失去水分而聚集得十分紧密，不易洗涤除去所吸附的杂质。 5、必要时进行再沉淀。无定形沉淀一般含有杂质的量较多，如果准确度要求高，应当进行再沉淀。（浓、 热、快、搅、盐）。 （三） 均匀沉淀法 在一般沉淀法中沉淀剂是由外部加入试液中的，此时尽管沉淀剂是在不断搅拌下，缓慢加入的，但 沉淀剂在溶液中的局部过浓现象仍然难免。为了避免局部过浓现象，可采用均匀沉淀法。在这种方法中， 加入溶液中的沉淀剂，不立刻与被测组分发生反应，而是通过化学反应使溶液中的一种构晶离子，由溶液 中缓慢地、均匀地产生出来。从而使沉淀在整个溶液中缓慢地均匀地析出。 例如，在含 Ca2+的酸性试液中，加入草酸盐并没有草酸钙沉淀析出，加入尿素混合均匀后，加热，则 尿素发生水解，以降低溶液的酸度，便慢慢析出颗粒较大的 CaC2O4 沉淀
福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程 学年第学期第一周—月—日 教学内容 备注 此方法可以获得颗粒较大，而且较纯净的沉淀，但沉淀时间较长，一般需要2小时才能沉淀完毕 有机沉淀剂 (一)有机沉淀剂的特点 1、选择性高。2、沉淀的溶解度小。3、沉淙吸附杂质少。4、沉淙称量形式的摩尔质量大 有机沉淀剂的缺点是：在水中的溶解度小。有些沉淀组成不恒定。 (二)有机沉淀剂的分类和沉淀条件 有机沉淀剂与金属离子通常形成整合物沉淀或缔合物沉淀。因此，有机沉淀剂也可分为生成整合物的 沉淀剂和生成离子缔合物的沉淀剂两种类型。 1、生成整合物的沉淀剂这类沉淀剂含有酸性基团，可以被金属离子置换而形成盐，还含有N、0或 S原子的碱性基团，这些原子具有未被共用的电子对，可以与金属离子形成配位健，结果生成杂环整合物。 2、生成缔合物的沉淀剂这类沉淀剂在水溶液中能电离出大体积的离子，这种离子与被测离子结合 成溶解度很小的缔合物沉淀。 三、沉淀的玷污 (一)共沉淀现象 1、表面吸附沉淀表面吸附引起杂质共沉淀 吸附规则：第一吸附层：先吸附过量的构晶离子再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子浓度较 高的离子被优先吸附。第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子离子价数高、浓度大的 离子，优先被吸附。减小方法：制备大颗粒沉淀或品形沉淀：适当提高溶液温度洗涤沉淀，减小表面吸附。 2、吸留或包夹 沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀内 部，这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象称一。减少或消除方法：改变沉淀条件，重结品或陈化。 3、形成混晶 存在与构晶离子品体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成 混晶。例：BaSO:与PbSO:,AgC与AgBr,同型混晶。BaSO4中混入KMnO4(粉红色)，异型混晶 减小或消除方法：将杂质事先分离除去：加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子。 (二)继沉淀现象溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中，溶液中其他本来难以析出沉 淀的组分（杂质离子）在该沉淀表面继续沉积的现象。 注：继沉淀经加热、放置后会更加严重。消除方法：缩短沉淀与母液的共置时间。 (三)提高沉淀纯度措施 1)选择适当分析程序测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分。 2)降低易被吸附的杂质离子浓度分离除去，或掩蔽。 3)选择适当的洗涤剂进行洗涤 4)#行再沉淀 5)选择适当的沉淀条件
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 8 此方法可以获得颗粒较大，而且较纯净的沉淀，但沉淀时间较长，一般需要 1~2 小时才能沉淀完毕。 有机沉淀剂 （一） 有机沉淀剂的特点 1、选择性高。2、沉淀的溶解度小。3、沉淀吸附杂质少。 4、沉淀称量形式的摩尔质量大。 有机沉淀剂的缺点是：在水中的溶解度小。有些沉淀组成不恒定。 （二） 有机沉淀剂的分类和沉淀条件 有机沉淀剂与金属离子通常形成螯合物沉淀或缔合物沉淀。因此，有机沉淀剂也可分为生成螯合物的 沉淀剂和生成离子缔合物的沉淀剂两种类型。 1、生成螯合物的沉淀剂这类沉淀剂含有酸性基团，H+可以被金属离子置换而形成盐，还含有 N、O 或 S 原子的碱性基团，这些原子具有未被共用的电子对，可以与金属离子形成配位键，结果生成杂环螯合物。 2、生成缔合物的沉淀剂 这类沉淀剂在水溶液中能电离出大体积的离子，这种离子与被测离子结合 成溶解度很小的缔合物沉淀。 三、沉淀的玷污 （一）共沉淀现象 1、表面吸附 沉淀表面吸附引起杂质共沉淀 吸附规则：第一吸附层：先吸附过量的构晶离子再吸附与构晶离子大小接近、电荷相同的离子浓度较 高的离子被优先吸附。第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的盐溶解度小的离子离子价数高、浓度大的 离子，优先被吸附。减小方法：制备大颗粒沉淀或晶形沉淀；适当提高溶液温度洗涤沉淀，减小表面吸附。 2、吸留或包夹 沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀内 部，这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象称～。减少或消除方法：改变沉淀条件，重结晶或陈化。 3、 形成混晶 存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉淀时进入晶格中形成 混晶。例：BaSO4 与 PbSO4 ，AgCl 与 AgBr， 同型混晶。BaSO4 中混入 KMnO4（粉红色），异型混晶。 减小或消除方法：将杂质事先分离除去；加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子。 （二）继沉淀现象 溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中，溶液中其他本来难以析出沉 淀的组分（杂质离子）在该沉淀表面继续沉积的现象。 注：继沉淀经加热、放置后会更加严重。消除方法： 缩短沉淀与母液的共置时间。 （三）提高沉淀纯度措施 1）选择适当分析程序 测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分。 2）降低易被吸附的杂质离子浓度 分离除去，或掩蔽。 3）选择适当的洗涤剂进行洗涤 4）进行再沉淀 5）选择适当的沉淀条件
福建交通职业技术学院教案纸第页 课程 学年第—学期第一周一月—日 教学内容 备注 §6-5重量分析法应用示例 一、丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量 丁二酮肟分子式为CH,0N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H,D表示，在氨性溶液中以为 主，与发生配合反应，沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则N的质 量分数为： MN mnM 女样 丁二酮肟镍沉淀的条件，p=8一9氨性溶液pH值过小则生成HD沉淀易溶解，pH值过高易形成 NNH)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,A3+,Cr3+,T3+在氨水中也生成沉淀，有干扰：C2+,C2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共 沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩敲干扰离子。 实验方法： 称取钢样（含Ni30~80mg)两份，分别置于400mL烧杯中，加入20~40mL混合酸，盖上表面皿， 低温加热溶解后，煮沸出去氯的氧化物，加入5~10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL),然后，在不 断搅动下，滴加1：1NH·H:0至溶液pH8~9,此时溶液转变为蓝绿色。如有不溶物，应将沉淀过滤， 并用热的NH·H0+NH4C☑洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。滤液用1：1HC酸化，用热水稀 释至300mL,加热至70~80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶 液)，最后再多加20~30mL,但所加试剂的总量不要超过试液体积的13，以免增大沉淀的溶解度。然后 再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH8~9(在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大品体 产生)。在60一70下保温30一40mim(加热陈化)，取下、冷却、用G4微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微 氨性的2%酒石酸洗涤烧杯和沉淀8~10次，再用温热水洗涤沉淀至无C离子（用AgNO检验），将沉淀 与微孔坩埚在130~150烘箱中烘h,冷却，称重，再烘干，冷却称量直至恒重，计算镍的质量分数
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 9 §6-5 重量分析法应用示例 一、丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量 丁二酮肟分子式为 C4H8O2N2 相对分子质量为 116.2 ，是二元弱酸，以 H2D 表示，在氨性溶液中以 为 主，与 发生配合反应，沉淀经过滤、洗涤，在 120 下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量 ，则 Ni 的质 量分数为： 2 2 ( ) ( ) rNi Ni HD rNi HD Ni M m M w m = 试样 丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9 氨性溶液 pH 值过小则生成 H2D 沉淀易溶解，pH 值过高易形成 Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。 Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共 沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。 实验方法： 称取钢样（含 Ni 30～80mg）两份，分别置于 400mL 烧杯中，加入 20～40mL 混合酸，盖上表面皿， 低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入 5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加 10mL），然后，在不 断搅动下，滴加 1：1 NH3· H2O 至溶液 pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。如有不溶物，应将沉淀过滤， 并用热的 NH3· H2O + NH4Cl 洗涤液，洗涤 3 次，洗涤液与滤液合并。滤液用 1：1HCl 酸化，用热水稀 释至 300mL，加热至 70～80 ，在搅拌下，加入 1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克 约需 1mL10%丁二酮肟溶 液），最后再多加 20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的 1/3，以免增大沉淀的溶解度。然后 再不断搅拌下，滴加 1：1 氨水，至 pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体 产生）。在 60～70 下保温 30～40min（加热陈化），取下、冷却、用 G4 微孔玻璃坩埚进行减压过滤，用微 氨性的 2%酒石酸洗涤烧杯和沉淀 8～10 次，再用温热水洗涤沉淀至无 Cl-离子（用 AgNO3 检验），将沉淀 与微孔坩埚在 130～150 烘箱中烘 1h，冷却，称重，再烘干，冷却称量直至恒重，计算镍的质量分数
福建交通职业技术学院教案纸 第页 课程 学年第一学期第—周一月一日 教学内容 备注 §6-6重量分析结果的计算 一、换算因数 重量分析是根据称量形式的质量来计算待测组分的含量。称量形式与待测组分的形式往往是不同的， 待测组分与称量形式乘以适当系数（保证分子与分母中待测元素的原子数相等）后的摩尔质量之比称为化学 因数。待测组分的化学分数可按下式计算： W-mx109% m. m:待测组分称量形式的质量：m,:待测试样的质量 换算因数的计算：换算因数中基本单元，以含有或相当于一个待测主体元素的原子为依据。例如，待 测组分的形式为Fe,FeO4,它们的换算因数分别为： F= M(Fe) M(FeO,) ,) 特测姐分称量形式 化学因数 常见的化学因数如下： BaSo. Ba/B aSt0,-0.588 P0-0.3021 =0.208 P.O. Mg.P:0 P,0,P,00.67 二、分析结果的计算示例 例8-1用BaS0:重量分析法测定黄铁矿中疏的含量时，称取试样0.2436g,最后得 到BS04沉淀0.5218g,计算试样中硫的质量分数。 解 , 05218*mx10 02436 =29.42% 例82NH4离子可用HPC6沉淀NH)PtCl6,再灼烧为金属Pt后称量测重。若分析得到0.2046gPt, 求试样中NH的含量。 解：待测组分的摩尔质量为MNHb,称量形式的摩尔质量为M(分P)
福建交通职业技术学院教案纸 第 页 课程： 学年 第_ _学期 第 周 月 日 教 学 内 容 备 注 10 §6-6 重量分析结果的计算 一、换算因数 重量分析是根据称量形式的质量来计算待测组分的含量。称量形式与待测组分的形式往往是不同的， 待测组分与称量形式乘以适当系数(保证分子与分母中待测元素的原子数相等)后的摩尔质量之比称为化学 因数。待测组分的化学分数可按下式计算： B 100% s mF w m = m：待测组分称量形式的质量；ms：待测试样的质量 换算因数的计算：换算因数中基本单元，以含有或相当于一个待测主体元素的原子为依据。例如，待 测组分的形式为 Fe，Fe3O4，它们的换算因数分别为： 2 3 ( ) 1 ( ) 2 M Fe F M Fe O = 3 4 2 3 1 ( ) 3 1 ( ) 2 M Fe O F M Fe O = 常见的化学因数如下： 二、分析结果的计算示例 例 8-1 用 BaSO4 重量分析法测定黄铁矿中硫的含量时，称取试样 0.2436g，最后得 到 BaSO4 沉淀 0.5218g，计算试样中硫的质量分数。 解： 4 ( ) ( ) ( ) 100% 100% 32.06 / 0.5218 233.4 / 100% 0.2436 29.42% s s M s m mF M BaSO w s m m g mol g mol = = = = 例 8-2 NH4 +离子可用 H2PtCl6 沉淀(NH4)2PtCl6，再灼烧为金属 Pt 后称量测重。若分析得到 0.2046g Pt， 求试样中 NH3 的含量。 解：待测组分的摩尔质量为 M(NH3), 称量形式的摩尔质量为 M（ 1 2 Pt）