分析化学实验指导 刘丽红编 福建交通职业技术学院安全技术与环境工程系
1 分 析 化 学 实 验 指 导 刘丽红编 福建交通职业技术学院安全技术与环境工程系
第一部分分析化学实验室基础知识 第一节分析化学实验室规则 1,进实验室前应预习明确实验目的，了解实验的基本原理、方法、步骤，以及 有关的基本知识和操作技能。 2.做实验之前须清点仪器如发现或缺少，应即时向指导教师报告，按规定手续到 实验准备室补领。实验过程中损坏仪器，应即时报告，并按规定手续到实验准备室补领。 3.实验过程严格按操作规程操作听从指导教师的指导，按操作规程正确操作， 仔细观察实验现象，积极思考，随时将实验现象和数据如实记录在专用的记录本上。 4.实验过程要保持台面及周围环境整齐清洁废液倒入废液缸，火柴梗、废纸片 等放入废物篓内，严禁随意丢入水槽中。 5.公用仪器、药品等用毕立即放回原处公用仪器及药品不得随意乱拿乱放。 试剂瓶中药品不足时，应报告指导教师，即时补充。 6。严格遵守实验室的安全规则不迟到、早退，不在实验室大声喧哗，严禁在 实验室吃东西。严格遵守电、水、天然气、易燃、易爆及有毒药品的安全规则，注意节 约水、电和试剂。 7.实验完毕，清洗仪器、台面、药品架值日生负责做好实验室的清洁工作， 并关好水、电和门窗等。实验室的一切物品不得带出。 8.实验后及时认真的完成实验报告依据原始记录，联系理论知识，认真分析 实验现象，处理实验数据，按要求格式写出实验报告，即时交给指导老师批阅。 第二节实验室安全知识 1.化学实验室安全守则 ()进入实验室，先了解实验室安全用具放置的位置，熟悉各种安全用具（如灭火 器、沙桶、急救箱等)的使用方法。 (②)实验进行时，不得擅自离开岗位。水、电、天然气、酒精灯等一经使用完毕立 即关闭
2 第一部分 分析化学实验室基础知识 第一节 分析化学实验室规则 1. 进实验室前应预习 明确实验目的，了解实验的基本原理、方法、步骤，以及 有关的基本知识和操作技能。 2. 做实验之前须清点仪器 如发现或缺少，应即时向指导教师报告，按规定手续到 实验准备室补领。实验过程中损坏仪器，应即时报告，并按规定手续到实验准备室补领。 3. 实验过程严格按操作规程操作 听从指导教师的指导，按操作规程正确操作， 仔细观察实验现象，积极思考，随时将实验现象和数据如实记录在专用的记录本上。 4. 实验过程要保持台面及周围环境整齐清洁 废液倒入废液缸，火柴梗、废纸片 等放入废物篓内，严禁随意丢入水槽中。 5. 公用仪器、药品等用毕立即放回原处 公用仪器及药品不得随意乱拿乱放。 试剂瓶中药品不足时，应报告指导教师，即时补充。 6. 严格遵守实验室的安全规则 不迟到、早退，不在实验室大声喧哗，严禁在 实验室吃东西。严格遵守电、水、天然气、易燃、易爆及有毒药品的安全规则，注意节 约水、电和试剂。 7. 实验完毕，清洗仪器、台面、药品架 值日生负责做好实验室的清洁工作， 并关好水、电和门窗等。实验室的一切物品不得带出。 8. 实验后及时认真的完成实验报告 依据原始记录，联系理论知识，认真分析 实验现象，处理实验数据，按要求格式写出实验报告，即时交给指导老师批阅。 第二节 实验室安全知识 1. 化学实验室安全守则 (1) 进入实验室，先了解实验室安全用具放置的位置，熟悉各种安全用具（如灭火 器、沙桶、急救箱等）的使用方法。 (2) 实验进行时，不得擅自离开岗位。水、电、天然气、酒精灯等一经使用完毕立 即关闭
(③)浓酸、浓碱等具有强腐蚀性的药品，切勿溅在皮肤或衣物上，尤其不可溅入眼 睛中。 (④对加热过程，要特别小心，以防失火。制备或实验有毒、有刺激性气体时，必 须在通风橱中进行。 (⑤)实验室中任何药品不得进入口中或接触伤口。剧毒药品要专人管理。 (⑥)实验室电器设备的功率不得超过电源的负载能力。 2.实验室意外事故的一般处理 ()酸腐蚀先用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗，最后 用水冲洗。 (②)碱腐蚀先用大量水冲洗，再用稀醋酸溶液冲洗，最后用水冲洗。如果溅 入眼中，则先用硼酸溶液冲洗，再用水冲洗。 (③)起火电器设备引起的火灾，应立即切断电源，用二氧化碳灭火器或四氯化 碳灭火器灭火。有机溶剂起火，应立即用湿抹布、沙子覆盖燃烧物。火势较大时应使用 泡沫灭火器灭火。 (④)割伤先取出伤口内的异物，再在伤口处涂上红药水或撒上消炎粉或用纱布 包扎。 (⑤)烫伤先用稀高锰酸钾冲洗受伤处，再在伤口处抹上烫伤膏或万花油，不能 用水冲洗。 (⑥)意外触电事故偶遇这样的事故，应立即切断电源，必要时进行人工呼吸。 对伤势严重者，应立即送往医院抢救。 (7)中毒实验室有毒药品很多，若不慎误入口中，可取5~10mL稀硫酸铜溶液 加入一杯温水中，内服后，用手指伸到喉咙，促使呕吐，然后立即送医院治疗。 (⑧)吸入刺激性气体可吸入少量的酒精和乙醚混合蒸汽，然后到室外呼吸新鲜 空气。 3.灭火常识 实验室发生起火的原因一般有以下四种： (①)明火加热过程中，易燃物燃烧起火。 (2)能自燃的物品在长期存放过程中自燃起火。 (③)少数化学反应（如金属钠与水的反应）有时会引起爆炸或燃烧。 (④)电火花、电线老化等因电路引起的燃烧。 实验过程中万一不慎起火，切不可惊慌，首先判断起火的原因，立即采取灭火措施：
3 (3) 浓酸、浓碱等具有强腐蚀性的药品，切勿溅在皮肤或衣物上，尤其不可溅入眼 睛中。 (4) 对加热过程，要特别小心，以防失火。制备或实验有毒、有刺激性气体时，必 须在通风橱中进行。 (5) 实验室中任何药品不得进入口中或接触伤口。剧毒药品要专人管理。 (6) 实验室电器设备的功率不得超过电源的负载能力。 2. 实验室意外事故的一般处理 (1) 酸腐蚀 先用大量水冲洗，然后用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗，最后 用水冲洗。 (2) 碱腐蚀 先用大量水冲洗，再用稀醋酸溶液冲洗，最后用水冲洗。如果溅 入眼中，则先用硼酸溶液冲洗，再用水冲洗。 (3) 起火 电器设备引起的火灾，应立即切断电源，用二氧化碳灭火器或四氯化 碳灭火器灭火。有机溶剂起火，应立即用湿抹布、沙子覆盖燃烧物。火势较大时应使用 泡沫灭火器灭火。 (4) 割伤 先取出伤口内的异物，再在伤口处涂上红药水或撒上消炎粉或用纱布 包扎。 (5) 烫伤 先用稀高锰酸钾冲洗受伤处，再在伤口处抹上烫伤膏或万花油，不能 用水冲洗。 (6) 意外触电事故 偶遇这样的事故，应立即切断电源，必要时进行人工呼吸。 对伤势严重者，应立即送往医院抢救。 (7) 中毒 实验室有毒药品很多，若不慎误入口中，可取 5～10mL 稀硫酸铜溶液 加入一杯温水中，内服后，用手指伸到喉咙，促使呕吐，然后立即送医院治疗。 (8) 吸入刺激性气体 可吸入少量的酒精和乙醚混合蒸汽，然后到室外呼吸新鲜 空气。 3．灭火常识 实验室发生起火的原因一般有以下四种： (1)明火加热过程中，易燃物燃烧起火。 (2)能自燃的物品在长期存放过程中自燃起火。 (3) 少数化学反应（如金属钠与水的反应）有时会引起爆炸或燃烧。 (4) 电火花、电线老化等因电路引起的燃烧。 实验过程中万一不慎起火，切不可惊慌，首先判断起火的原因，立即采取灭火措施：
(1)要防止火势扩展立即切断火源和电源，停止通风，迅速地将周围易燃物品 特别是有机溶剂移开。 (②)扑灭火焰一般的小火可用湿布、石棉网或沙子覆盖燃烧物。火势较大时应 立即使用灭火器灭火。灭火器性能是不同的，应根据起火原因使用相应的灭火器。表1-1 给出实验室常用灭火器及其应用范围， (③)衣服起火切勿惊慌乱跑，引起火势扩展，应立即在地上打滚将火熄灭，或 立即将衣服脱掉将火熄灭。 表1-1实验室常用灭火器及其应用范围 灭火器名称 应用范围 用于油类灭火。灭火器内装有碳酸氢钠和硫酸铝，使用时，这 泡沫灭火器 两物质反应产生氢氧化铝和二氧化碳泡沫包住燃烧物，隔绝空气而 灭火。因泡沫导电，因此不能用于扑灭电器着火。 用于扑灭电器设备着火和小范围油类及忌水化学品着火。灭火 二氧化碳灭火器 器内装有二氧化碳。 用于扑灭电器设备、油类、可燃气体、精密仪器、图书资料及 干粉灭火器 忌水化学品者火。灭火器内装有碳酸氢钠等盐类物质与适量的润滑 剂和防腐剂。 用于扑灭高压电器设备、油类、有机溶剂、精密仪器着火。灭 1211灭火器 火器内装CF,C1Br液化气。 用于扑灭电器设备、小范围汽油等有机溶剂着火。灭火器内装 四氯化碳灭火器 CCL,液化气。 第三节化学试剂 一、化学试剂的等级 通用的化学试剂，共分为四个纯度。市售化学试剂在瓶子的标签上用不同的符号和 颜色标明它的纯度等级。下表是试剂的纯度及其适用范围。 表1-2试剂的级别和主要用途 试剂等级等级名称等级缩写标签颜色用途 级 保证试剂 G.R. 绿色 纯度最高，用于最精密的分 析研究。 级 分析纯 A.R. 红色 纯度较高，适用于精确的薇 量分析，为分析实验室广泛
4 (1) 要防止火势扩展 立即切断火源和电源，停止通风，迅速地将周围易燃物品， 特别是有机溶剂移开。 (2) 扑灭火焰 一般的小火可用湿布、石棉网或沙子覆盖燃烧物。火势较大时应 立即使用灭火器灭火。灭火器性能是不同的，应根据起火原因使用相应的灭火器。表 1-1 给出实验室常用灭火器及其应用范围。 (3) 衣服起火 切勿惊慌乱跑，引起火势扩展，应立即在地上打滚将火熄灭，或 立即将衣服脱掉将火熄灭。 表 1-1 实验室常用灭火器及其应用范围 灭火器名称 应 用 范 围 泡沫灭火器 用于油类灭火。灭火器内装有碳酸氢钠和硫酸铝，使用时，这 两物质反应产生氢氧化铝和二氧化碳泡沫包住燃烧物，隔绝空气而 灭火。因泡沫导电，因此不能用于扑灭电器着火。 二氧化碳灭火器 用于扑灭电器设备着火和小范围油类及忌水化学品着火。灭火 器内装有二氧化碳。 干粉灭火器 用于扑灭电器设备、油类、可燃气体、精密仪器、图书资料及 忌水化学品着火。灭火器内装有碳酸氢钠等盐类物质与适量的润滑 剂和防腐剂。 1211 灭火器 用于扑灭高压电器设备、油类、有机溶剂、精密仪器着火。灭 火器内装 CF2ClBr 液化气。 四氯化碳灭火器 用于扑灭电器设备、小范围汽油等有机溶剂着火。灭火器内装 CCl4液化气。 第三节 化学试剂 一、化学试剂的等级 通用的化学试剂，共分为四个纯度。市售化学试剂在瓶子的标签上用不同的符号和 颜色标明它的纯度等级。下表是试剂的纯度及其适用范围。 表 1-2 试剂的级别和主要用途 试剂等级 等级名称 等级缩写 标签颜色 用 途 一级 保证试剂 G．R． 绿色 纯度最高，用于最精密的分 析研究。 二级 分析纯 A．R． 红色 纯度较高，适用于精确的微 量分析,为分析实验室广泛
应用。 三级 化学纯 C.P. 蓝色 纯度路低，话用干一般的微 量分析， 要求不高工业分析 和快速分析。 四级 实验试剂 L.R. 棕黄色 纯度较低，但高于工业用试 剂，话用于一般的定性检验。 生物试剂 RR 根据试剂说明使用。 C.R 此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半 导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级 或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 二、化学试剂的分类保管 化学实验所用药品种类多，有些对人有毒害作用，另一些易燃。易爆或有剧毒性的。 药品的管理要以安全、不变质为原则。 1.一般试剂的分类保管无机物按单质（金属和非金属），氧化物（碱性氧化物.酸性 氧化物和两性氧化物)，碱，酸和盐进行分类。 2.易变质试剂的保管有些化学试剂易挥发和吸湿而潮解，有些试剂见光易分解保 管时按试剂性质妥善保管。 易挥发的试剂如浓盐酸，浓氨水等应严密盖紧，放在阴凉处。 易湖解的试剂如氯化盖，硝酸钠等应严密盖紧，还可加蜡密封， 见光易分解的试剂如浓硝酸，硝酸银等应用棕色瓶盛装，放在阴凉避光处。 3危险药品的管理 凡是能发生燃烧，爆炸，中毒，灼烧等灾害的化学试剂都属于化学危险品。保存要 严格遵守公安部门的使用规定。例如浓盐酸和浓硝酸保存在阴凉通风处，跟其它药品隔 离放置。又如氯酸钾和高锰酸钾保存在阴凉通风处，跟酸，木炭粉，金属粉等易燃物分 开存放。白磷，氯化汞等剧毒危险品，放置在专柜里，加锁，专人负则保管。 三、试剂的包装 固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中）， 见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的 名称、浓度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。 四、试剂的取用 每一试剂都必须有标签，写明试剂的名称，浓渡和配制日期，并在标签外面涂上 薄层蜡以保护它
5 应用。 三级 化学纯 C．P． 蓝色 纯度略低，适用于一般的微 量分析，要求不高工业分析 和快速分析。 四级 实验试剂 L．R． 棕黄色 纯度较低，但高于工业用试 剂.适用于一般的定性检验。 生物试剂 B.R. 或 C.R. 根据试剂说明使用。 此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半 导体纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级 或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 二、化学试剂的分类保管 化学实验所用药品种类多，有些对人有毒害作用,另一些易燃.易爆或有剧毒性的。 药品的管理要以安全、不变质为原则。 1.一般试剂的分类保管 无机物按单质(金属和非金属)，氧化物(碱性氧化物.酸性 氧化物和两性氧化物)，碱，酸和盐进行分类。 2.易变质试剂的保管 有些化学试剂易挥发和吸湿而潮解，有些试剂见光易分解保 管时按试剂性质妥善保管。 易挥发的试剂如浓盐酸，浓氨水等应严密盖紧,放在阴凉处。 易潮解的试剂如氯化盖，硝酸钠等应严密盖紧,还可加蜡密封。 见光易分解的试剂如浓硝酸，硝酸银等应用棕色瓶盛装,放在阴凉避光处。 3.危险药品的管理 凡是能发生燃烧，爆炸，中毒，灼烧等灾害的化学试剂都属于化学危险品。保存要 严格遵守公安部门的使用规定。例如浓盐酸和浓硝酸保存在阴凉通风处，跟其它药品隔 离放置。又如氯酸钾和高锰酸钾保存在阴凉通风处，跟酸，木炭粉，金属粉等易燃物分 开存放。白磷，氯化汞等剧毒危险品，放置在专柜里，加锁，专人负则保管。 三、试剂的包装 固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中）， 见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的 名称、浓度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。 四、试剂的取用 每一试剂都必须有标签，写明试剂的名称，浓渡和配制日期，并在标签外面涂上一 薄层蜡以保护它
取用试剂药品前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞反放在实验台上。如 果瓶塞的上端不是平项的而是扁平的。可用食指或者中指夹，绝不可将它横放桌上以免 污染。不能用手接触试剂，应根据量取用试剂。这样既能节约药品，又能取得好的实验 结果。取完试剂后，一定要把瓶塞盖好，不允许将瓶塞张冠李戴。然后把试剂瓶放回原 处，以保持实验台干净。 1.固体试剂的取用 要清洁干净干燥的药匙取用试剂，药匙的两端为大小不同的两个匙，分别取用大量 和小量的固体试剂。应专匙专用.用过的药匙必须洗干净后才可以重新使用。 注意不要超过指定的取用量取用，多取的不能倒回瓶中，可放在指定的瓶中供他人 使用。 要求取用一定质量的固体试剂时，可把试剂放在干燥的纸上称量。具有腐蚀性或易 潮湿的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。 往试管中加入固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上，伸进试管 约2/3处。加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管辟慢慢滑下，以免碰破管底。 固体的颗粒较大时，可在清洁而干燥的研体中研碎，研钵中所盛固体的量不要超过 研钵容量的1/3。 有毒药品要在教师指导下取用。 2.液体试剂取用 从滴瓶中取用液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管决不能伸进所用的容器中，以 免接触器壁而污染药品。如用滴管从试剂中取用少量液体试剂时，则需要附于该试剂瓶 的专用滴管取用。装有药品的滴管不得横置或滴管中向上斜放，以免液体流入滴管中的 橡皮头中。 从细口瓶中取用试剂时，用倾注法，先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握试剂瓶上 贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿者洁净的玻璃棒 注入烧杯中。注出所需量后，将试剂瓶口的容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留 在瓶口的液滴流到瓶外。 在试管里进行某些实验时，取试剂不需要准确量，只要学会估计取用液体的量即可。 例如用滴管取用液体，1ml相当于多少滴，5ml液体占一个试管容量的几分之几等。倒 入试管中溶液的量，一般不超过其容积的1/3
6 取用试剂药品前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞反放在实验台上。如 果瓶塞的上端不是平顶的而是扁平的。可用食指或者中指夹，绝不可将它横放桌上以免 污染。不能用手接触试剂，应根据量取用试剂。这样既能节约药品，又能取得好的实验 结果。取完试剂后，一定要把瓶塞盖好，不允许将瓶塞张冠李戴。然后把试剂瓶放回原 处，以保持实验台干净。 1.固体试剂的取用 要清洁干净干燥的药匙取用试剂, 药匙的两端为大小不同的两个匙，分别取用大量 和小量的固体试剂。应专匙专用.用过的药匙必须洗干净后才可以重新使用。 注意不要超过指定的取用量取用,多取的不能倒回瓶中,可放在指定的瓶中供他人 使用。 要求取用一定质量的固体试剂时，可把试剂放在干燥的纸上称量。具有腐蚀性或易 潮湿的固体应放在表面皿上或玻璃容器内称量。 往试管中加入固体试剂时，可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上，伸进试管 约 2/3 处。加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管辟慢慢滑下，以免碰破管底。 固体的颗粒较大时，可在清洁而干燥的研钵中研碎，研钵中所盛固体的量不要超过 研钵容量的 1/3。 有毒药品要在教师指导下取用。 2.液体试剂取用 从滴瓶中取用液体试剂时，要用滴瓶中的滴管，滴管决不能伸进所用的容器中，以 免接触器壁而污染药品。如用滴管从试剂中取用少量液体试剂时，则需要附于该试剂瓶 的专用滴管取用。装有药品的滴管不得横置或滴管中向上斜放，以免液体流入滴管中的 橡皮头中。 从细口瓶中取用试剂时，用倾注法，先将瓶塞取下，反放在桌面上，手握试剂瓶上 贴标签的一面，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒 注入烧杯中。注出所需量后，将试剂瓶口的容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留 在瓶口的液滴流到瓶外 。 在试管里进行某些实验时，取试剂不需要准确量，只要学会估计取用液体的量即可。 例如用滴管取用液体，1ml 相当于多少滴，5ml 液体占一个试管容量的几分之几等。倒 入试管中溶液的量，一般不超过其容积的 1/3
定量取用液体时，用量简或移液管。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选 用不同容量的量筒，量取液体时，使视线与量筒内弯液面的最低处保持水平，偏高或偏 低都会读不准而造成较大的误差。 第四节常用玻璃仪器的洗涤与干燥 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于 污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 一、常用玻璃仪器的洗涤 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质 及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： 1.用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 2.用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干 净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变 化。 3.用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 4.进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清 洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。(5g粗重铬酸钾溶于10L热水中， 稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓疏酸中就得到铬酸洗液，简称洗液)。 洗液具有很强的去污能力，洗涤时往容器内加入洗液，其用量为容器总容积的1/3， 然后将容器倾斜，慢慢转动容器，使容器的内壁全部为洗液润湿，然后将洗液倒入原来 瓶内，再用水将洗液洗去。如果用洗液将容器浸泡一段时间或者将其加热使用，则效果 更好 使用洗液时要注意以下几点： ①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的 重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液 不能继续使用。 ⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、 7
7 定量取用液体时，用量筒或移液管。量筒用于量度一定体积的液体，可根据需要选 用不同容量的量筒，量取液体时，使视线与量筒内弯液面的最低处保持水平，偏高或偏 低都会读不准而造成较大的误差。 第四节 常用玻璃仪器的洗涤与干燥 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于 污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 一、常用玻璃仪器的洗涤 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质 及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： 1.用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 2. 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干 净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变 化。 3. 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 4. 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清 洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g 粗重铬酸钾溶于 10mL 热水中， 稍冷，在搅拌下慢慢加入 100mL 浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 洗液具有很强的去污能力，洗涤时往容器内加入洗液，其用量为容器总容积的 1/3， 然后将容器倾斜，慢慢转动容器，使容器的内壁全部为洗液润湿，然后将洗液倒入原来 瓶内，再用水将洗液洗去。如果用洗液将容器浸泡一段时间或者将其加热使用，则效果 更好。 使用洗液时要注意以下几点： ① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③ 洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④ 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的 重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液 不能继续使用。 ⑤ 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤
衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用 水洗去洗涤剂，并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效 率。用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净，反而会将纤维留在器壁上， 玷污了容器。 已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查 是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水 膜，而不应有水珠。 二、容器的干燥 可以用加热的方法来干燥容器： 1.烘干：洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容 器口朝下。 2.烤干：烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。也可在不加热的情况下干燥容 器。 3.晾干：洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干（倒置后不稳定的 容器如量筒侧不宜这样做)。 4.吹干：可用吹风机将容器吹干。 5.用有机溶剂干燥：有些有机溶剂可以和水相溶，最常用的是酒精，在容器内加 入少量酒精，将容器倾斜转动，器壁上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水。留在容 器内的酒精挥发，而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。 带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥，加热会影响这些容器的精密度，也可能 造成破裂。 第五节实验室用水 在化学实验室中，根据任务和要求的不同，对水的纯度也有不同的要求。对于一般 性实验任务，采用蒸馏水或去离子水，就可满足实验要求，但对超纯物质的分析，则需 要用纯度较高的“高纯水”。目前，实验室用水一般执行GB-6682-92国家标准。该标 准规定了实验室用水的技术指标、制备方法及检验方法。 一、实验室用水的规格
8 衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥ 因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用 水洗去洗涤剂，并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效 率。用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净，反而会将纤维留在器壁上， 玷污了容器。 已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查 是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水 膜，而不应有水珠。 二、 容器的干燥 可以用加热的方法来干燥容器： 1. 烘干：洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容 器口朝下。 2. 烤干：烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。也可在不加热的情况下干燥容 器。 3. 晾干：洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干（倒置后不稳定的 容器如量筒侧不宜这样做）。 4. 吹干：可用吹风机将容器吹干。 5. 用有机溶剂干燥：有些有机溶剂可以和水相溶，最常用的是酒精，在容器内加 入少量酒精，将容器倾斜转动，器壁上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水。留在容 器内的酒精挥发，而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。 带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥，加热会影响这些容器的精密度，也可能 造成破裂。 第五节 实验室用水 在化学实验室中，根据任务和要求的不同，对水的纯度也有不同的要求。对于一般 性实验任务，采用蒸馏水或去离子水，就可满足实验要求，但对超纯物质的分析，则需 要用纯度较高的“高纯水”。目前，实验室用水一般执行 GB-6682-92 国家标准。该标 准规定了实验室用水的技术指标、制备方法及检验方法。 一、实验室用水的规格
表1-3实验室用水的级别及重要指标 指标名称 一级水 二级水三级水 外观 无色透明液体 pH值范围(25C) 5.0-7.5 电导率(25℃) 0.01 0.10 0.50 (mS/m) 吸光度(254nm,1cm光程) < 0.001 0.01 可氧化物质[以(O)计]/(mg/L) ≤ 0.08 0.40 蒸发残渣(105℃±2℃)/(g/) 1.0 2.0 可溶性硅[以(Si0,)计]/(mg/L) 0.01 0.02 二、实验室用水的制备 1.一级水的制备一级水基本上不含有溶解或胶态离子及有机物。可用二级水经 过蒸馏、离子交换混合床和0.2微米过滤膜的方法制得：或用石英装置进一步蒸馏制得。 2.二级水的制备 二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏或 离子交换后在进行蒸馏制备。也可用三级水进行蒸馏制备。 3.三级水的制备 三级水适合一般实验室的实验工作。一般以食用水或无污染 较纯净的天然水为原料经过蒸馏、离子交换或电渗析等方法制备。 三、实验室用水一般性检验方法 实验室用水一般通过测定电导率或化学方法检验。离子交换法制得的纯水，可通过 电导率仪监测水的电导率，来确定是否更换离子交换柱。注意取样后要立即测定，以免 空气中二氧化碳溶于水中而导致电导率增大。也可采用表1-4的化学方法检验。 表1-4实验室用水的化学检验方法 测定项目检验方法及条件 指示剂 现象 结论 量水样10mL于小烧 离子 杯中，加入氨缓冲溶 2一3滴 蓝色 无Ca”、Mg等阳离 液使pl10 铬黑T 紫红色 有阳离子 量水样10mL于小烧 无色透明 无氯离子 氯离子 杯中，加入稀硝酸酸 化后，加入硝酸银 白鱼混浊 有氯离子 23滴 pH值 量水样10ml于小烧 杯中 甲基红 不显红色 符合要求 四、合理的选用水的规格
9 表 1-3 实验室用水的级别及重要指标 指标名称 一级水 二级水 三级水 外观 无色透明液体 pH 值范围(25℃) - - 5.0-7.5 电导率(25℃) (mS/m) ≤ 0.01 0.10 0.50 吸光度(254nm，1cm 光程) ＜ 0.001 0.01 - 可氧化物质[以(0)计]/(mg/L) ≤ - 0.08 0.40 蒸发残渣(105℃±2℃)/ (mg/L) ≤ - 1.0 2.0 可溶性硅[以(SiO2)计]/(mg/L) < 0.01 0.02 - 二、实验室用水的制备 1.一级水的制备 一级水基本上不含有溶解或胶态离子及有机物。可用二级水经 过蒸馏、离子交换混合床和 0.2 微米过滤膜的方法制得；或用石英装置进一步蒸馏制得。 2. 二级水的制备 二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏或 离子交换后在进行蒸馏制备。也可用三级水进行蒸馏制备。 3. 三级水的制备 三级水适合一般实验室的实验工作。一般以食用水或无污染 较纯净的天然水为原料经过蒸馏、离子交换或电渗析等方法制备。 三、实验室用水一般性检验方法 实验室用水一般通过测定电导率或化学方法检验。离子交换法制得的纯水，可通过 电导率仪监测水的电导率，来确定是否更换离子交换柱。注意取样后要立即测定，以免 空气中二氧化碳溶于水中而导致电导率增大。也可采用表 1-4 的化学方法检验。 表 1-4 实验室用水的化学检验方法 测定项目 检验方法及条件 指示剂 现象 结论 离子 量水样 10mL 于小烧 杯中，加入氨缓冲溶 液使 pH=10 2～3 滴 铬黑 T 蓝色 无 Ca2+、Mg2+等阳离 子 紫红色 有阳离子 氯离子 量水样 10mL 于小烧 杯中，加入稀硝酸酸 化后，加入硝酸银 无色透明 无氯离子 白色混浊 有氯离子 pH 值 量水样 10mL 于小烧 杯中 2～3 滴 甲基红 不显红色 符合要求 四、合理的选用水的规格
实验室用的纯水一般要保持纯净，防止污染。使用时根据不同的情况选用不同级别 的纯水。定量分析一般用三级水，有时需将三级水加热煮沸后使用，特殊情况可使用二 级水。仪器分析实验中，一般用二级水，有些实验可用三级水，有些实验则必须用一级 水。实验室工作时要注意节约用水。 第六节 分析数据的记录和处理 一、实验记录与有效数字 1.实验记录 每个学生进实验室之前都应准备专用的化学实验记录本，标上页码，不得随意的撕 去任何一页。严禁用单页纸作实验记录，决不允许将实验记录写在书上或随意的一小片 纸上。实验预习报告可写在实验记录本。 化学实验过程中观察到现象和测得实验数据，要用通顺的语句认真、如实的记录专 用实验记录本上。文字记录应字迹清楚，简明扼要：数据记录应事实求实，准确无误。 不应夹杂任何主观因素，更不能随意拼凑或伪造数据。 实验过程中记录的每个数据，都代表一个测量结果，因此要注意具体情况下有效数 字的应用以及重复观察中完全相同数据的记录。关于有效数字及其运算规则将在下一个 问题中讨论。 实验过程中涉及的特殊试剂的配制及其使用，特殊仪器的型号，标准溶液的浓度等 也要及时的记录下来。如果发现确实记录有误或计算错误时，应用一横线划去原来记录， 在其上或附近把正确的结果计录下来，不允许在记录本上随意乱写。 2.有效数字 有效数字就是实际上能测到的数字。在实验中对任一物理量测定的准确度是有一定 限度的，不同的测定方法及测定仪器所测得结果的准确度也是有差别。例如某物质在台 秤上称的质量为3.43g,因为台秤能准确称量到0.1g:3.4g准确读得，最后一位是估计 的，有效数字为3位。而在分析天平上称量，则为3.4118g,前4位是准确读得的，最 后一位是估计的，有效数字为5位。因此分析天平比台秤的测得的结果要准确。一般根 据不同仪器获得的有效数据中，最后一位数字是不甚准确的，称其为可疑数据，其它各 数据都是确定的。 数字1,2,3，.，9都可作有效数字，而数字“0”出现在数字中间或数字后面时， 表示一定的数量，是有效数字：当出现在数字前面时，只表示小数点的位置，不表示有 10
10 实验室用的纯水一般要保持纯净，防止污染。使用时根据不同的情况选用不同级别 的纯水。定量分析一般用三级水，有时需将三级水加热煮沸后使用，特殊情况可使用二 级水。仪器分析实验中，一般用二级水，有些实验可用三级水，有些实验则必须用一级 水。实验室工作时要注意节约用水。 第六节 分析数据的记录和处理 一、实验记录与有效数字 1. 实验记录 每个学生进实验室之前都应准备专用的化学实验记录本，标上页码，不得随意的撕 去任何一页。严禁用单页纸作实验记录，决不允许将实验记录写在书上或随意的一小片 纸上。实验预习报告可写在实验记录本。 化学实验过程中观察到现象和测得实验数据，要用通顺的语句认真、如实的记录专 用实验记录本上。文字记录应字迹清楚，简明扼要；数据记录应事实求实，准确无误。 不应夹杂任何主观因素，更不能随意拼凑或伪造数据。 实验过程中记录的每个数据，都代表一个测量结果，因此要注意具体情况下有效数 字的应用以及重复观察中完全相同数据的记录。关于有效数字及其运算规则将在下一个 问题中讨论。 实验过程中涉及的特殊试剂的配制及其使用，特殊仪器的型号，标准溶液的浓度等 也要及时的记录下来。如果发现确实记录有误或计算错误时，应用一横线划去原来记录， 在其上或附近把正确的结果计录下来，不允许在记录本上随意乱写。 2. 有效数字 有效数字就是实际上能测到的数字。在实验中对任一物理量测定的准确度是有一定 限度的，不同的测定方法及测定仪器所测得结果的准确度也是有差别。例如某物质在台 秤上称的质量为 3.43g，因为台秤能准确称量到 0.1g；3.4g 准确读得，最后一位是估计 的，有效数字为 3 位。而在分析天平上称量，则为 3.4118g，前 4 位是准确读得的，最 后一位是估计的，有效数字为 5 位。因此分析天平比台秤的测得的结果要准确。一般根 据不同仪器获得的有效数据中，最后一位数字是不甚准确的，称其为可疑数据，其它各 数据都是确定的。 数字 1，2，3，.，9 都可作有效数字，而数字“0”出现在数字中间或数字后面时， 表示一定的数量，是有效数字；当出现在数字前面时，只表示小数点的位置，不表示有