化学与材料工程学院有机化学实验OoeaeaSErsmeteriainScionc蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解测定沸点的原理与意义2、学习并掌握蒸馏操作3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法4、掌握铁夹、冷凝管夹、蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用方法，学会蒸馏装置的使用
1 1 蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解测定沸点的原理与意义 2、学习并掌握蒸馏操作 3、学习并掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法 4、掌握铁夹、冷凝管夹、蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用 方法，学会蒸馏装置的使用
化学与材料工程学院有机化学实验OoeaenSErxameaterialnscionc二、实验原理1、沸点(boilingpoint,b.p.)液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度液态物质沸腾物质处于沸点时：液态与气态平衡纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点不同化合物有不同的沸点沸程范围反映液态物质的纯度
2 2 二、实验原理 1、沸点 (boiling point, b.p.) ——液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 ⚫ 液态物质沸腾 ⚫ 液态与气态平衡 物质处于沸点时： ➢ 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 ➢ 不同化合物有不同的沸点 ➢ 沸程范围反映液态物质的纯度
化学与材料工程学院有机化学实验OoeaenSErxameaterialn Sciend2、蒸馏(distillation)将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程常用术语沸程始馏温度~终馏温度馏分不同温度范围的馏出液前馏分某一馏分之前的馏出液残留物最后没有蒸馏出来的物质蒸馏的用途液体化合物液体物质的分离与纯化··○的沸点相差测定化合物的沸点较大（>30℃）回收溶剂或浓缩溶液
3 3 常用术语 ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷 凝为液体的过程 ２、蒸馏（distillation） ➢ 沸程 始馏温度～终馏温度 不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质 ➢ 馏分 ➢ 前馏分 ➢ 残留物 蒸馏的用途 ➢ 液体物质的分离与纯化 ➢ 测定化合物的沸点 ➢ 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
化学与材料工程学院有机化学实验oeenneMaterialnScionce蒸馏方法>常压蒸馏适于沸点较低且比较稳定的液体化合物>减压蒸馏适于沸点较高或较不稳定的液体化合物>分馏适于沸点较为接近的液体化合物>水蒸气蒸馏适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物
4 4 ➢ 常压蒸馏 蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易 分解且不溶于水的化合物 ➢ 减压蒸馏 ➢ 分馏 ➢ 水蒸气蒸馏
化学与材料工程学院有机化学实验SehenseMateriainScionc3、常压蒸馏装置冷凝水T冷凝水
5 5 冷凝水 冷凝水 ３、常压蒸馏装置
化学与材料工程学院有机化学实验BoeenneMateriainSciencd常压蒸馏装置的仪器介绍冷凝管夹十字架工直形冷凝管蒸馏头铁架台加热套温度计磁搅拌子接液管圆底烧瓶标准接口的磨口玻璃仪器磁搅拌器
6 6 温度计 圆底烧瓶 蒸馏头 直形冷凝管 接液管 铁架台 十字架 冷凝管夹 加热套 常压蒸馏装置的仪器介绍 磁搅拌器 标准接口的磨口玻璃仪器 磁搅拌子
化学与材料工程学院有机化学实验SehenseaterialnScionc常用冷凝管用于蒸馏用于回流直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管液体的沸点高于液体的沸点低于低沸点液体130°C时130°C时
7 7 直 形 冷 凝 管 常用冷凝管 空 气 冷 凝 管 球 形 冷 凝 管 蛇 形 冷 凝 管 用于蒸馏 用于回流 液体的沸点低于 130 oC时 液体的沸点高于 130 oC时 低沸点液体
化学与材料工程学院实验学富装置的安装及要求有机化MaterialnSciencd家电G自下而上冷凝水出口从左到右平稳端正横平竖直温度计水连接紧密银球位置→通大气十字架开口朝接收瓶上冷凝水进V
8 8 接收瓶 温度计水 银球位置 十字架 开口朝 上 冷凝水出口 冷凝水进 口 常压蒸馏装置的安装及要求 ➢ 自下而上 ➢ 从左到右 ➢ 平稳端正 ➢ 横平竖直 ➢ 连接紧密 通大气
化学与材料工程学院有机化学实验SoeengneaterialnScionc常压蒸馏装置的拆卸从右到左自上而下
9 9 常压蒸馏装置的拆卸 ➢ 从右到左 ➢ 自上而下
化学与材料工程学院有机化学实验Soeengneateriain Sciend三、实验步骤及结果1、接好冷却水的进出水管注意检查进出水管、冷凝管是否完好！蒸馏装置的安装2装、拆各练习三次蒸馏操作3、（1）加料>将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶>将待蒸液体倒入圆底烧瓶顺序液体体积为>安装好蒸馏装置不得烧瓶容积的有误2/3~1/3(2)通冷却水(3)开动磁搅拌(4)加热前馏分与主馏分要(5)接收馏出液。·用不同的瓶子接收
1010 三、实验步骤及结果 2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作 （1）加料 （4）加热 （2）通冷却水 （5）接收馏出液 1、接好冷却水的进出水管 ➢ 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 ➢ 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 ➢ 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管、冷凝管是否完好 ! 装、拆各练习三次 （3）开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序 不得 有误 液体体积为 烧瓶容积的 2/3 ~ 1/3