已二酸的制备
实验目的一、>学习用环己醇制备己二酸的原理和方法。>掌握有毒气体的尾气吸收装置>掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能
一、实验目的 ➢ 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法。 ➢ 掌握有毒气体的尾气吸收装置。 ➢ 掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能
二、实验原理已二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环已醇制得OHCOOH+ 8HNO3+ 8 NO + 7H2OCOOH4028 NO2
二、实验原理 己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可 以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。 OH + 8 HNO3 COOH COOH 3 3 + 8 NO + 7 H2O 4 O2 8 NO2
三、主要仪器与试剂仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。试剂 :HNO3、NH4VO3、环已醇、NaOH等
三、主要仪器与试剂 仪器： 球形冷凝管、温度计、分液漏斗、三颈烧瓶、布氏漏 斗、抽滤瓶等 。 试剂： HNO3、NH4VO3、环己醇、NaOH等
四、实验装置尾气吸收装置
四、实验装置 尾气吸收装置
五、实验步骤1、在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100mL三颈烧瓶中，放置18mL（0.18mol）50%HNO3，及少许偏钒酸铵（约0.03g），并在冷凝管上接一气体吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。2、滴液漏斗中加入6mL（约0.06mol）环已醇
五、实验步骤 1、在装有回流冷凝管、温度计、和滴液漏斗的100 mL 三颈烧瓶中，放置18 mL (0.18 mol) 50% HNO3，及 少许偏钒酸铵（约0.03 g），并在冷凝管上接一气体 吸收装置，用稀NaOH吸收反应过程中产生的二氧化 氮气体。 2、滴液漏斗中加入6 mL（约0.06 mol）环己醇
3、三颈烧瓶用水浴预热到500C左右，移去水浴，先滴入5~6滴环已醇，至反应开始放出二氧化氮气体然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50~60°C之间。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热4、加完后继续搅拌，并用80~90°C的热水浴加热10min，至几乎无棕红色气体放出为正。然后将此热溶液倒入100mL的烧杯中，冷却后析出已二酸，抽滤，用15mL冷水洗涤两次
4、加完后继续搅拌，并用80~90 oC的热水浴加热10 min， 至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入 100 mL的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用 15 mL冷水洗涤两次。 3、三颈烧瓶用水浴预热到50 oC左右，移去水浴，先滴 入5~6滴环己醇，至反应开始放出二氧化氮气体。 然后慢慢加入其余部分的环己醇，调节滴加速度， 使瓶内温度维持在50~60 oC之间。温度过高时，用 冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热
六、注意事项>环己醇和硝酸切不可用同一量简量取>偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄，>本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧>实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收
六、注意事项 ➢ 环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。 ➢ 偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。 ➢ 本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不 宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己 醇中加1 mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损 失，二是避免反应过剧。 ➢ 实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密 不漏气，并要作好尾气吸收
七、思考题>本实验中为什么必须控制反应温度和环已醇的滴加速度？>为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加热前面的物料（如该实验中就得先预热到50-60°C）？
七、思考题 ➢ 本实验中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速 度？ ➢ 为什么有些实验在加入最后一个物料之前，都要先加 热前面的物料(如该实验中就得先预热到50-60 oC)？