苯甲醇和苯甲酸
苯甲醇和苯甲酸
实验自的一、>学习苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法；了解Cannizzaro岐化反应。>进一步熟练巩固分液、蒸留以及抽滤等基本操作
一、实验目的 ➢ 学习苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法； 了解Cannizzaro岐化反应。 ➢ 进一步熟练巩固分液、蒸馏以及抽滤等基本操作
二、实验原理坎尼扎罗岐化(Cannizzaro)反应是指不含α-氢的醛在强碱的作用下，自身进行氧化还原反应，一分子醛被氧化成酸，另一分子醛被还原为醇的反应，RRRbaseCHO.2R'R'CH2OH + R'COOHR"R"R"R,R',R"均不为氢
二、实验原理 坎尼扎罗岐化(Cannizzaro)反应是指不含a-氢的醛 在强碱的作用下，自身进行氧化还原反应，一分子醛 被氧化成酸，另一分子醛被还原为醇的反应。 CHO R R' R'' 2 R, R', R''均不为氢 base CH2 OH R R' R'' COOH R R' R'' +
在NaOH的作用下，苯甲醛发生Cannizzaro岐化反应得到苯甲醇和苯甲酸钠盐，CH2OHCHOCHOCOONa浓NaOH水溶性盐疏水性醇利用两组分的溶解性能差异达到分离纯化
在NaOH的作用下，苯甲醛发生Cannizzaro岐化 反应得到苯甲醇和苯甲酸钠盐。 CHO 浓 NaOH CH2OH COONa + CHO + 疏水性醇 水溶性盐 利用两组分的溶解性能差异达到分离纯化
三、主要仪器与试剂仪器：烧杯、圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、抽滤瓶、布氏漏斗等试剂 :苯甲醛、氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸钠等
三、主要仪器与试剂 仪器： 烧杯、圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、 抽滤瓶、布氏漏斗等 试剂： 苯甲醛、氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸钠等
四、实验步骤(流程图）1、歧化反应6 mL50%的NaOH溶液具50mL白色至浅黄色糊状物充分振圆底烧瓶荡约1h（主要成分？）?5 mL(0.05 mol)新蒸苯甲醛CHOCH2OHCOONa63/26/20265:15:10PM
四、实验步骤(流程图) 50 mL 圆底烧瓶 5 mL (0.05 mol) 新蒸苯甲醛 充分振 荡约1 h 白色至浅黄色糊状物 （主要成分？） 6 mL 50%的 NaOH溶液 1、歧化反应 ？ CHO COONa CH2OH 3/26/2026 5:15:10 PM 6
2、产物分离苯甲醇的乙醚溶液←转移至分液漏斗糊状物完全溶解乙醚萃取三次（每次10mL水层25 mL水浓盐酸酸化冰水中(pH=1)结晶，抽滤苯甲酸（粗品）73/26/20265:15:10PM
2、产物分离 糊状物 完全溶解 乙醚萃取三次(每次10 mL) 25 mL 水 浓盐酸酸化 （pH=1） 水层 苯甲酸 （粗品） 转移至分液漏斗 苯甲醇的 乙醚溶液 结晶，抽滤 3/26/2026 5:15:10 PM 7 冰水中
3、纯化处理减压蒸馏苯甲醇的蒸去乙醚收集苯甲醇纯品乙醚溶液馏分依次用3mL饱和NaHSO3溶液、5mL10%Na,CO3溶液及5mL水洗，再用洗涤的目的无水硫酸镁干燥何在？83/26/20265:15:10PM
收集 馏分 依次用3 mL饱和NaHSO3 溶液、5 mL 10%Na2CO3 溶液及5 mL水洗，再用 无水硫酸镁干燥 苯甲醇的 乙醚溶液 苯甲醇纯品 3、纯化处理 蒸去乙醚 减压蒸馏 洗涤的目的 何在？ 3/26/2026 5:15:10 PM 8
五、注意事项>反应在两相间进行，必须充分搅拌>盐酸酸化速度>溶解固体时，加水应适量。>酸化时盐酸的用量。>用乙时实验室不能有明火
五、注意事项 ➢反应在两相间进行，必须充分搅拌。 ➢盐酸酸化速度。 ➢溶解固体时，加水应适量。 ➢酸化时盐酸的用量。 ➢用乙醚时实验室不能有明火
思考题1.本实验中用饱和亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在？2.试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同？103/26/20265:15:10PM
思考题 1. 本实验中用饱和亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤 的目的何在? 2. 试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应在醛的结构 上有何不同？ 3/26/2026 5:15:10 PM 10