苯甲酸乙酯
实验目的一、>学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。>掌握分水器的原理与使用方法>进一步练习蒸馏、萃取、干燥等基本操作
一、实验目的 ➢ 学习苯甲酸乙酯的合成方法和原理。 ➢ 掌握分水器的原理与使用方法。 ➢ 进一步练习蒸馏、萃取、干燥等基本操作
二、实验原理羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合物。可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和睛的醇解，有时也可利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常氯化氢和对甲苯磺酸等用的催化剂有硫酸H2SO4COOH + C2H5OHC0OC2H5 + H20
二、实验原理 羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的化合 物。可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行 制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可利 用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。酸催化的直接 酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常 用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等 COOH + C2 H5 OH H2 SO4 COOC2 H5 + H2 O
提高产率的措施：·乙醇过量，平衡右移；·及时将产物水分蒸出；、圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥；使用适量浓硫酸做催化剂
提高产率的措施: • 乙醇过量，平衡右移； • 及时将产物水分蒸出； • 圆底烧瓶、回流冷凝管要彻底干燥； • 使用适量浓硫酸做催化剂
三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，分水器，分液漏斗、锥形瓶等试剂:苯甲酸、无水乙醇、环己烷、浓硫酸、乙醚、无水氯化钙等
三、主要仪器与试剂 仪器： 圆底烧瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，分水器，分液漏 斗、锥形瓶等。 试剂： 苯甲酸、无水乙醇、环己烷、浓硫酸、乙醚、无水氯化 钙等
四、装置分水器
四、装置 分水器
五、实验步骤1、将6g苯甲酸，15mL无水乙醇，12mL环己已烷2.5mL浓硫酸加到50mL圆底烧瓶中；小心加水至分水器支管处，然后放出约4.5mL水2、组装仪器，加热回流2h，分水器中出现上、中、下三层，放出分水器中液体，继续蒸出多余的环己烷、乙醇
五、实验步骤 1、将6 g苯甲酸，15 mL无水乙醇，12 mL环己烷， 2.5 mL浓硫酸加到50 mL圆底烧瓶中；小心加 水至分水器支管处，然后放出约4.5 mL水。 2、组装仪器，加热回流2 h，分水器中出现上、中、 下三层，放出分水器中液体，继续蒸出多余的 环己烷、乙醇
将烧瓶中的残液倒入盛有45mL冷水的烧杯中，3、搅拌下分批加入碳酸钠粉未，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈中性4、分液漏斗分出粗产物。用15mL乙萃取水层合并有机相，无水氯化钙干燥。过滤蒸出乙醚；用水泵抽干
4、分液漏斗分出粗产物。用15 mL乙醚萃取水层， 合并有机相，无水氯化钙干燥。过滤蒸出乙醚； 用水泵抽干。 3、 将烧瓶中的残液倒入盛有45 mL冷水的烧杯中， 搅拌下分批加入碳酸钠粉末，中和至无二氧化 碳气体产生，pH试纸检验呈中性
六、注意事>水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。>多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出，放时应移去火源
六、注意事项 ➢ 水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.5℃，其 中含水4.8%、乙醇19.7%、环己烷75.5%。 ➢ 多余的环己烷和乙醇充满分水器时，可由活塞放出， 放时应移去火源
七、思考题>本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产率的？>在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？
七、思考题 ➢ 本实验应用什么原理和措施来提高该平衡反应的产 率的？ ➢ 在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊 液，难以分层，如何解决？