华西药学杂志 wC了.Ps 1992;7(2):127~128 ·书评· 中国药典和日本药局方中生药和生药 制剂的指定成分HPLC法含量测定介绍 李章万郭平 (华西医科六学药学院成都61004：) HPLC具有高效分离能力、应用范围广、 溶液五次连续进样，其峰面积相对误差小于 操作自动化、重见性：好、快速和灵敏等优点， 1.5%。以保证进样的精密度。 特别适合于复杂组分的分析。各国药典都将 流动相由于都采用反相键合相色谱，中 HPLC作为分析多组分药品含量的手段。在药 国药典采用甲醇-水系统，日本药局方采用乙 典中广泛应用还是新近的事情。中国药典90版 晴一水系统。离子对色谱和酸抑制技术对生物 和日本药局方第十二改正版开始应用HPLC测 碱或有机酸的分析，例如黄柏和黄连中盐酸小 定生药中某一个成分或几个成分（又称指定成 檗碱用十二烷基磺酸钠，马钱子中士的宁用三 分)的含量来控制生药的质量。本文对此作一 乙胺作离子对色谱，甘草中甘草酸测定用醋酸 些介绍。 进行酸抑制等。流动相的速度，中国药典·般 &1和表2分别列出了中国药典(90)版 规定1ml/mim;而日本药局方采取灵活的规 和日本药局方（第十二改正版中HPLC测定生 定，要求调节流动相的流速，保证指定成分的 药的名称、指定成分和色谱条件。中国药典测 保留时间符合要求，以弥补因流动相配制的识 定了4种生药的3个成分；日本药局方测定了 差或其它因素引起保留值有较大的差异， 8种生药、3种生药粉末，4种生药浸膏、3 对照品两国药典都没有明文规定其指 种生药浸膏制剂、共测指定成分8个。 标，事实上都由固定的部门或厂家提供，例如 色谱系统的适应性两国药典都有明确的 中国药品检定所、日本和光株式会社，一般要 规定。目前都采用十八烷基键合相(ODS,5 求纯度98%以上。 或10μm)不锈钢填充柱的反相色谱、紫外检 含量测定两国药典原则上都采用内标法 测器。中国药典在每个生药的含量测定项都注 进行含量测定难选内标时用外法，如中国药 明用指定成分峰在分析条件下测定理论塔板 典的化橘红和日本药典熊果叶以保证分析的 数，不得低于某一指定值，在附录中规定色谱 精密度，以蜂面积计算。生药及其制剂中指 峰的对称因子必须在0.95~1.05之间，保证被 定成分的含量的规定有两种方式。一种是规 测组分的分离。日本药局方则在含量测定项 定其含量下限，低于下限的为不合格样品，例 下，列出“色增柱的选择”，一般要求被测组 如黄柏、黄连中盐酸小檗碱含量按此方法规 分蜂与内标物等峰要完全分离，或规定其分离 定。另一种则规定指定成份含量范围，例如芍 度的具体值，例如芍药中的芍药甙必须与内标 药中的芍药甙，特别是浸膏或制剂较多地应用 物（苯乙酮）在规定条件下，其分离度在3.0 规定含量范围，以防代用品的使用和亚格控制 以上，而并不用理论塔板数表示。此外，日本 其用量。一般生药的指定成份是一个，有的则 药局方还规定有“试验的再现性”，以标准品 定多个指定成分，例定莨菪根中规定莨若险和 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.htip://www.cnki.net
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128 华西药学杂志 7卷 表1.中国药典(30版)中生药指定成分含量HPLC测定条件 生药 指定成分 内标物 色谱柱 流动相 检测 含盘指标 化横红(154)· 抽皮甙 ODS 甲尊：醋歌：水UV C2,H12O14 Exocarpium Citri Naringin HETP≥1090 35:4:61 283nm ·2H0含蓝 Grauds ≥1.5% 朝(206) 餐部8ine 二甲氢基OD3 甲尊：水 UV C:H:O;N Fructus Piperis 莱甲盛HETP≥1500 77:23 343n1 计量≥3.0% 革菱(210) 胡椒碱 二甲氨基ODS 甲败：水 UV C1ON Fructus Piperis Piperine 莱甲醛HETP≥1503 70:23 343nn: 含度≥2.5% Longi 冬2 rploce 4草氧基水杨醛 羟基若甲OD3 过尊：六：暗胶UV C,H:O, 4-Methoxy 腋丁HE1P:100) 70:30:2 278nm 含量≥0.20% Salicyladehyde 括号中数字系此生药在中国药终(0履)中的页状。 表2. 日本药周方（第十二改正版）中生药及其制剂指定成分HPLC测定条件 生药 指定成分 内标物 色谱桂· 流动相 检测 含禄指标 熊果叶(D-70)· 端果酯甙 ODS 水：乙腈：0,1N UV 维果酚贰 Folium Uvae Artutin 盐酸 280nm 含量≥7.0% Ursi熊果漫青(D-74) 94::1 含屈≥3.0% 黄柏(D-118) 盐酸小骥碱 盐酸巴拿冬 ODS 水：乙睛：膜酸 UV 盐酸小獎碱 Cortex Phellode Berberine Palmatine 柱温4GC 氢钾：十二烷基 345nm 含之【.2% ndri Hydrochloride hvdrcchloride 碳段钠(560ml: 50cml:3.4g: 1.7g) 黄柏末(D-125) 同黄柏 含旺≥1.2% 髓89m28 ptidis 盐酸小康碱 含24.296 黄连末(D-133) 咨址≥4.2% 甘车(D-196) 甘草酸 对羟基苯甲酸丙酯ODS 稀醋酸 甘草酸 Radix Glycyrrizea Glycyrrhetic Propyl (1-15):乙睛 含景2-6% 甘草漫膏(D207) Acid Paraoxyben-zo (3:2) 含量>4.5% 甘草籍(D-208) ate 含攒≥60% 芍药(D-428) 芍药甙 对羟基基乙翻 ODS 水：乙時 UV 芍药试 Radix Paeoniae Paeoniflonin P-hydroxyacle(组分与内 4:1 230nm 含量2-6% 芍药末(D-432) tophenone 标R≥3.0) 含猛？-G% ◆ 塘麻(D541) Bufasferoid 消炎猫 ODS 稀降胶(1-→1000)：UV 含量≥5.8% Venenum Bufonis Indoumatacine(4o℃) 乙腊11：9 3conm 马战子(D-881) 士的宁 巴比妥钠 ODS 醉酸二教钾 UV 士的宁 Semen Strychni Strychinl (6.8g→1000ml 210nm 含量≥1.07% 水)：之睛：三乙胺 (45:5:1)用磷酸调 PH3.0 马线子设青(D-885) 含厥6.15-6.81% 马战子浸青敢(D-887) 含匠0.61-0.68% 照9-poline 莨萱碱 马钱子碱 ODS 牌酸二氢钾 UV 总碱 Hyoscyaminc Brucine (6.8g900ml水)210nm 含量≥0.29% 季ine 加三乙胺(10ml)。 醉酸满PH3.5后， 加水到i000ml。上 述脖液：乙睛(9：1) 萇营根没青(D-1053) 含0.90-1.09% 度岩根没膏粉 含量 (D-1056) 0.085-0.110% “酴另加说明外，柱温为室祖，不锈钢柱(15一25)cm×(4~6)mmidODS填料5μm或10μm ··括号中数字为日本药局方第十二改正版的页次。 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved.hup://www.cnki.net
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能药学春专192,7(@：129~131 第十二改正日本药局方收载生药质量控制简介 杨胜华李少宏· 陈昭星· (华西医科大学药学院成都610041) 提要本文对1991年出版的第十二改正日本药局方解说书牧载生药的质：控制憎况与第十一改正日 本药局方解说书及中国药典1990年版进行比较分析，着重对姿别方法及纯度施查加以比较，以助于对日 本药典收载生药的质婚要求的发展趋芬的了拼。 第十二改正本药亮方解说书〈简称〔JP 表1.〔JPXII)和〔JPXI收载生药的质量控制比较 XII)或〔日局十二))，于1991年出版发 (JPXID (JPXI) 行1)。新版日本药典对药品质量标准有较大 项 ◇ 数量 “数贷 % 幅度的提高，反映了日本当前在药品生产水平 收我总数 191 192 鉴别 115 60.2 113 58.9 和分析技术方面的进步。 纯度检查 147 77.0 147 76.6 中药深受日本人民的喜爱，近年来汉方药 含量测定 19 9.95 14" 7.29 制剂约占一般用医药品的40%〔2)，随着汉方制 剂的需求量日益增加和日本厚生省对制药企业 是用萃取重量法，计算萃取物干燥品的含量在 申请生产新药时审批管理工作的不断加强〔3)， 18.0%以上，〔JPXII)是用高效液相色谱法 其药典中对所收载的生药质量的要求也更加严 (HPLC)定量，规定干燥品中含蟾酥甾你 格。 5.8%以上，以吲哚美辛为内标物，可测出干 本文对新版日本药典收载有关生药的内在 燥品中含蟾酥毒基、华蟾酥莓基及来西蟾酥毒 质量控制情况与第十一改正日本药局方(4)（简 表2.〔JPXII)与(JPXI)收载生药的签别方法比较 称JPXI)和中国药典（简称chp)90年版c5进 鉴别方法 CJPX品种数 (JPXD 行比较，结果见表1。 薄层层析 44 38 从表1可见，〔JPXII)和CJPXI)收载 是色反应 72 72 生药的品种数及鉴别、纯度检查、含量测定的 沉淀反应 17 17 品种数十分接近。对含量要求和测定的具体方 分光光度法 2 2 其它 19 19 法变动较大。如蟾酥的含量测定，〔JPXI) ·药学院1987级毕业生 基的量。又如芍药、甘草〔JPXI)无含量要 东莨蓉险为指定成份，计算总生物碱含量。 HPLC作为一种生药和其制剂质量控制手 参考文献 段写进药典，这迫使药物分析工作者需进一步 1.中华人民共和国卫生部药典委员会。中华人民共和 国药典。北京人民卫生出版社，1990。 加强这方面的研究。仅管生药成份复杂，指定 2,日本公定书协会。日本药局方第十二改正。第二部。 成分对照品较难获得，但生药质量控制要求的 廣川膏店，1991。 迫切性，使得HPLC在这方面应用的趋势将不 8,江苏新医学院。中药大辞典。上海，上海科学技术 断增大。 出版社。1986。 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House.All rights reserved http://www.cnki.net
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