§7.3光谱分析仪 家族及系统参数
000CgT大2日高2eE一 03火 光源 :心的 单色器 检测器 读出器件 出样品 (a) 单色器 样品 检测器 光源 读出器件 (b) 样品 单色器 检测器 0.08元wo0.082 读出器件· o 光源 (c) 处 图1.2 各类光谱仪部件 商济非爽短的张 (a)发射时光谱议 (b)吸收光谱仪 (©)荧光和散射光谱仪 长接
7.3.1看谱仪 看谱分析是一种目视发射光谱分析方法，看谱仪又被称为目视分光仪。 8. 9.视场 10.显微 1.光源 射 光栏 物镜 11.日镜 试样 2.保 护 3反射 棱镜 4.聚焦镜 7.光栅 5.狭缝 6.准直物镜 图7,3-1看谱仪 看谱仪主要应用于分析390~700nm波长范围内钢铁材料中Cr、Mn、Ti、 V、W、Mo、Ni、Co等合金元素的定性和牌号分析
图7.3-1 看谱仪 看谱仪主要应用于分析390~700nm波长范围内钢铁材料中Cr、Mn、Ti、 V、W、Mo、Ni、Co等合金元素的定性和牌号分析
7.3.2摄谱仪 摄谱仪是用照相方法把光谱信号记录在照相底板上的仪器。 0-45°59 F底片（或CCD) 图73-2摄谱仪 微机控制的平面光栅摄谱仪，工作于200nm~800nm波段，广泛应用于生物、水质 、土壤、植物体、矿石、水泥、合金、药品等物质的光谱分析等工作，特别适用 于微量稀有元素和稀土元素的分析及地质、治金、机械等部门对岩石、矿物、合 金等物质进行光谱定性、半定量和定量分析工作
7.3.2 摄谱仪 摄谱仪是用照相方法把光谱信号记录在照相底板上的仪器。 图 7.3-2 摄谱仪 微机控制的平面光栅摄谱仪，工作于200nm~800nm波段，广泛应用于生物、水质 、土壤、植物体、矿石、水泥、合金、药品等物质的光谱分析等工作，特别适用 于微量稀有元素和稀土元素的分析及地质、冶金、机械等部门对岩石、矿物、合 金等物质进行光谱定性、半定量和定量分析工作
7.3.3单色仪 单色仪是能够从复合光源中分解出独立的、足够狭窄的、波长连续可调的单色光的 仪器，它与光谱摄谱仪的结构相似，差别在于以出射狭缝取代了摄谱仪焦面上的感 光板。 按工作波长来分，有红外单色仪、紫外单色仪、可见光单色仪： 按分光元件来分，有光栅单色仪和棱镜单色仪。 7.3.4光电直读光谱仪 光电光谱仪类型很多，按照出射狭缝的工作方式，可分为顺序扫描式和多通道式两 种类型。按照工作光谱区的不同，可分为非真空型和真空型两类。 一般来说，光电光谱仪可以测定所有的金属元素。真空光谱仪可以测定硼、磷、氮 、硫和碳等元素。光电直读光谱仪在设计时主要检测紫外光区的辐射，由于L、K 、Rb、Cs等碱金属元素的重要谱线位于近红外光区，故不宜检测
7.3.3 单色仪 单色仪是能够从复合光源中分解出独立的、足够狭窄的、波长连续可调的单色光的 仪器，它与光谱摄谱仪的结构相似，差别在于以出射狭缝取代了摄谱仪焦面上的感 光板。 按工作波长来分，有红外单色仪、紫外单色仪、可见光单色仪； 按分光元件来分，有光栅单色仪和棱镜单色仪。 7.3.4 光电直读光谱仪 光电光谱仪类型很多，按照出射狭缝的工作方式，可分为顺序扫描式和多通道式两 种类型。按照工作光谱区的不同，可分为非真空型和真空型两类。 一般来说，光电光谱仪可以测定所有的金属元素。真空光谱仪可以测定硼、磷、氮 、硫和碳等元素。光电直读光谱仪在设计时主要检测紫外光区的辐射，由于Li、K 、Rb、Cs等碱金属元素的重要谱线位于近红外光区，故不宜检测
ICP光源 面光栅 出射狭缝 0 ① E 电弧/火花光源 多光倍增管 反射镜 控制器 打印机 计算机 图7.3-3光电直读光谱仪 7.3.4.1顺序扫描式光电光谱仪 7.3.4.2多通道光电光谱仪 7.3.4.3非真空型和真空型光电光谱仪
图7.3-3 光电直读光谱仪 7.3.4.1 顺序扫描式光电光谱仪 7.3.4.2 多通道光电光谱仪 7.3.4.3 非真空型和真空型光电光谱仪
7.3.5分光光度计 分光光度计用于进行物质荧光光谱光强研究或物质吸收光谱分光光度研究。 打印机 显示岳 计擅机拉制和 教据处理系货 激发单色晷 党光池 发射单色晷 先汉 光电仔增雷 多比楼收晷 放大器 A/D AD 图7.3-4荧光分光光度计 目前，分光光度计可测量100多种参数。以Optizen~2120UV紫外可见分光光度计 为例，其工作波长范围190nm~1100nm,波长准确度优于±0.5nm:光谱带宽< 1nm;光度准确度<1%（吸光度1A时）
7.3.5 分光光度计 分光光度计用于进行物质荧光光谱光强研究或物质吸收光谱分光光度研究。 图7.3-4 荧光分光光度计 目前，分光光度计可测量100多种参数。以Optizen~2120UV紫外可见分光光度计 为例，其工作波长范围190nm ~1100nm，波长准确度优于±0.5nm；光谱带宽< 1nm；光度准确度< 1%（吸光度1A时）
§7.4光谱分 析仪器的技术和 方法
§7.4 光谱分 析仪器的技术和 方法
7.4.1外标校正 首先用分析物的纯样准确配制一系列已知浓度的标准试样，测得每一浓度对应的净响应值，由此 得到校正后的系统响应曲线（净响应值与分析物浓度的关系曲线）。然后在相同的条件下，通过 测定试样的净响应来判定试样的浓度。 7.4.2光谱分析的系统误差 系统误差及随机误差的概念，在仪器和测试技术门类的教科书中己有介绍。这里，我们把系统误 差分为基体误差、校准误差、样品制备误差和测量误差。实际情况下，这些误差不可能完全独立 存在。 7.4.2.1基体误差 基体为分析元素以外的整个试样。基体误差或干扰还可细分为空白干扰、待测物干扰、 光谱干扰。 7.4.2.2校准误差 校准误差产生于标准（物质）制备、标准引入仪器、测量标准、或在拟合校准曲线时产 生误差的话，那么，确定校准曲线（函数）的错误就会产生系统误差。 7.4.2.3样品获取、制备和测量误差
7.4.1 外标校正 首先用分析物的纯样准确配制一系列已知浓度的标准试样，测得每一浓度对应的净响应值，由此 得到校正后的系统响应曲线（净响应值与分析物浓度的关系曲线）。然后在相同的条件下，通过 测定试样的净响应来判定试样的浓度。 7.4.2 光谱分析的系统误差 系统误差及随机误差的概念，在仪器和测试技术门类的教科书中已有介绍。这里，我们把系统误 差分为基体误差、校准误差、样品制备误差和测量误差。实际情况下，这些误差不可能完全独立 存在。 7.4.2.1 基体误差 基体为分析元素以外的整个试样。基体误差或干扰还可细分为空白干扰、待测物干扰、 光谱干扰。 7.4.2.2 校准误差 校准误差产生于标准（物质）制备、标准引入仪器、测量标准、或在拟合校准曲线时产 生误差的话，那么，确定校准曲线（函数）的错误就会产生系统误差。 7.4.2.3 样品获取、制备和测量误差
7.4.3光谱分析的偶然误差 74.4光谱分析系统的几个常用性能参数 (1)精密度(precision) 分析数据的精密度是指用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度。 (2)灵敏度(sensitivity) 一般认为，仪器或方法的灵敏度是指它区别具有微小差异浓度分析物能力的度量。 (3)检出限(detection limit) 它是由最小检测信号值导出的。 (4)校正曲线的线性范围(linear range) 线性范围是指从定量测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。 (5)选择性(selectivity) 分析方法的选择性是指该方法不受试样基体中所含其它类物质干扰的程度。 (6)信噪比(SNR) 对信噪比的问题，已经在第五章有讨论
7.4.3 光谱分析的偶然误差 7.4.4 光谱分析系统的几个常用性能参数 （1）精密度（precision） 分析数据的精密度是指用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度。 （2）灵敏度（sensitivity） 一般认为，仪器或方法的灵敏度是指它区别具有微小差异浓度分析物能力的度量。 （3）检出限（detection limit） 它是由最小检测信号值导出的。 （4）校正曲线的线性范围（linear range） 线性范围是指从定量测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围。 （5）选择性（selectivity） 分析方法的选择性是指该方法不受试样基体中所含其它类物质干扰的程度。 （6）信噪比（SNR） 对信噪比的问题，已经在第五章有讨论