《环境监测实验》讲义第1页共29页
第 1 页 共 29 页 《环境监测实验》 讲 义
一、实验总体目标环境监测是通过对影响环境质量因素代表值的测定，从而确定环境质量或污染程度及其变化趋势。在环境科学专业教学计划中，它是主要的专业基础课程之一。本课程在教学内容方面着重环境监测基本原理、基本方法的学习，并力求反映国内外在该领域的发展趋势。在培养实践技能方面着重水、气、土壤等方面基本监测能力的训练与培养，该课程开设8个教学实验。二、适用专业年级环境科学，环境工程三、先修课程有机化学、分析化学、无机化学基础等。四、实验项目及课时分配实验项目实验要求实验类型每组人数实验学时实验一必做验证型4废水悬浮固体和浊度的测定必做4实验二颜色和pH值的测定验证型实验三必做4水中铬的测定验证型4实验四化学需氧量的测定必做验证型4实验五选做验证型生化需氧量的测定(一)选做2实验六生化需氧量的测定(二)验证型校区空气质量现状监测与评5实验七选做验证型价(一)校区空气质量现状监测与评实验八选做验证型5价(二)五、实验总体要求本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。要求学生掌握基础的环境监测实验技术提高学生在环境监测技术方面的动手能力，为专业课程的学习及参加科研实践打下基础。六、本课程实验的重点、难点及教学方法建议本课程实验重点：环境监测基本操作。本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，分光光度计的使用。教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法。第2页共29页
第 2 页 共 29 页 一、实验总体目标 环境监测是通过对影响环境质量因素代表值的测定，从而确定环境质量或污染程度及其 变化趋势。在环境科学专业教学计划中，它是主要的专业基础课程之一。本课程在教学内容 方面着重环境监测基本原理、基本方法的学习，并力求反映国内外在该领域的发展趋势。在 培养实践技能方面着重水、气、土壤等方面基本监测能力的训练与培养，该课程开设 8 个教 学实验。 二、适用专业年级 环境科学，环境工程 三、先修课程 有机化学、分析化学、无机化学基础等。 四、实验项目及课时分配 实验项目 实验要求 实验类型 每组人数 实验学时 实验一 废水悬浮固体和浊度的测定 必做 验证型 4 实验二 颜色和 pH 值的测定 必做 验证型 4 实验三 水中铬的测定 必做 验证型 4 实验四 化学需氧量的测定 必做 验证型 4 实验五 生化需氧量的测定(一) 选做 验证型 4 实验六 生化需氧量的测定(二) 选做 验证型 2 实验七 校区空气质量现状监测与评 价(一) 选做 验证型 5 实验八 校区空气质量现状监测与评 价(二) 选做 验证型 5 五、实验总体要求 本课程每个实验都要求学生动手进行实际操作。要求学生掌握基础的环境监测实验技术， 提高学生在环境监测技术方面的动手能力，为专业课程的学习及参加科研实践打下基础。 六、本课程实验的重点、难点及教学方法建议 本课程实验重点：环境监测基本操作。 本课程实验难点：水样的加热回流，气体样品的采集，分光光度计的使用。 教学方法建议：教师详细讲解实验原理和仪器、设备的用法
实验一废水悬浮固体和浊度的测定一、实验目的（1）掌握不可虑悬浮固体的测定方法。（2）掌握目视比浊法测定废水浊度。二、实验内容（一）悬浮物的测定1.原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103～105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称得重量减去滤料重量，即为悬浮物（不可过滤残渣）质量。2.仪器①烘箱。②分析天平。③干燥器。④孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。③玻璃漏斗。内径为30~50mm称量瓶。3.测定步骤①将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103105℃烘箱内烘干0.5h，取出，在干燥器内冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g）。②量取适量混合均匀的水样（使悬浮物量在500～100mg），使其全部通过上面称至恒重的滤膜：用蒸馏水洗涤残渣3~5次。③小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103～105℃烘箱中，打开瓶盖烘1h，移入干燥器中冷却后盖好称重。反复烘干、冷却、称重，直至两次称重差≤0.4mg为止。4.数据记录及处理悬浮物(mg/L)=(4-B)×1000×1000V第3页共29页
第 3 页 共 29 页 实验一 废水悬浮固体和浊度的测定 一、实验目的 （1）掌握不可虑悬浮固体的测定方法。 （2）掌握目视比浊法测定废水浊度。 二、实验内容 （一）悬浮物的测定 1. 原理 悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103～105℃烘至恒重的固体。测定的方法是 将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称得重量减去滤料重量，即为 悬浮物（不可过滤残渣）质量。 2. 仪器 ①烘箱。 ②分析天平。 ③干燥器。 ④孔径为 0.45 µm 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 ⑤玻璃漏斗。 ⑥内径为 30～50 mm 称量瓶。 3. 测定步骤 ①将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103～105℃烘箱内烘干 0.5 h，取出， 在干燥器内冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0002 g）。 ②量取适量混合均匀的水样（使悬浮物量在 500～100 mg），使其全部通过上 面称至恒重的滤膜；用蒸馏水洗涤残渣 3～5 次。 ③小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103～105℃烘箱中，打开瓶盖烘 1 h， 移入干燥器中冷却后盖好称重。反复烘干、冷却、称重，直至两次称重差≤ 0.4 mg 为止。 4. 数据记录及处理 A B 1000 1000 mg L V 悬浮物
231项目B一滤膜及称量瓶质量（g）A-悬浮物+滤膜及称量瓶质量（g）V一试样体积（mL）不可滤残渣(mg/L)平均值(mg/L)标准偏差（统计分析STDEV值）（二）浊度1.原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较确定水样浊度。相当于1mg一定粒度的硅藻土（白陶土）在1000mL水中所产生的浊度，称为1度。2.仪器①100mL具塞比色管。②250mL、1L容量瓶。③250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。④IL量筒。3.试剂浊度标准液①称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细，移至1000mL量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置24h，用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒内。向第二个量筒加水至1000mL，充分搅拌后再静置24h。虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为400um左右。取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于105℃烘箱内烘2h，置于干燥器中冷却30min，称重。重复以上操作，即烘1h，冷却，称第4页共29页
第 4 页 共 29 页 项 目 1 2 3 B－滤膜及称量瓶质量（g） A-悬浮物+滤膜及称量瓶质量（g） V—试样体积（mL） 不可滤残渣(mg/L) 平均值(mg/L) 标准偏差（统计分析 STDEV 值） （二）浊度 1. 原理 浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉 砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水呈 现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关，而且和其粒径大小、形 状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。 将水样和硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较确定水样浊度。相 当于 1 mg 一定粒度的硅藻土（白陶土）在 1000 mL 水中所产生的浊度，称为 1 度。 2. 仪器 ①100 mL 具塞比色管。 ②250 mL、1L 容量瓶。 ③250 mL 具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。 ④1L 量筒。 3. 试剂—浊度标准液 ①称取 10 g 通过 0.1 mm 筛孔（150 目）的硅藻土，于研钵中加入少许蒸馏 水调成糊状并研细，移至 1000 mL 量筒中，加水至刻度。充分搅拌，静置 24 h， 用虹吸法仔细将上层 800 mL 悬浮液移至第二个 1000 mL 量筒内。向第二个量筒 加水至 1000 mL，充分搅拌后再静置 24 h。 虹吸出上层含较细颗粒的 800 mL 悬浮液，弃去。下部沉积物加水稀释至 1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中，作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒 直径大约为 400 µm 左右。 取上述悬浊液 50 mL 置于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。于 105℃烘箱 内烘 2 h，置于干燥器中冷却 30 min，称重。重复以上操作，即烘 1 h，冷却，称
重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。②吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液浊度为250度。③吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中，加入10mL甲醛溶液用水稀释至标线，次溶液浊度为100度的标准液。4.测定步骤a浊度低于10度的水样：①配置浊度标准系列：在100mL比色管中分别按下表加入100度标准液，加水稀释至标线。编号1234579101161.02.03.04.05.07.08.010.006.09.0100度标准液（mL）01.03.0浊度(度）2.04.05.06.07.08.09.010.0②取100mL摇匀水样置于100mL比色管中，与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上，由上往下垂直观察。b.浊度为10度以上的水样：①配置浊度标准系列：在250mL容量瓶中分别按下表加入250标准液，加水稀释至标线。3编号14567891011250度标准液（mL）010203040506070809010001020307080浊度（度）40506090100②取250mL摇匀水样，置于成套的250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志，从瓶向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉效果相近的标准液，记下其浊度值。③水样浊度超过100度时，用水稀释后测定。5.数据记录及处理Ax(vg +vc)浊度(度)=A×稀释倍数=Vc式中：A一稀释后水样的浊度，（度）；VB一稀释水体积，mL；vc—原水样体积，mL。第5页共29页
第 5 页 共 29 页 重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）。 ②吸取含 250 mg 硅藻土的悬浊液，置于 1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀。此溶液浊度为 250 度。 ③吸取浊度为 250 度的标准液 100 mL 置于 250 mL 容量瓶中，加入 10 mL 甲醛溶液用水稀释至标线，次溶液浊度为 100 度的标准液。 4. 测定步骤 a. 浊度低于 10 度的水样： ①配置浊度标准系列：在 100 mL 比色管中分别按下表加入 100 度标准液， 加水稀释至标线。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 100 度标准液（mL） 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 浊度（度） 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 ②取 100 mL 摇匀水样置于 100 mL 比色管中，与浊度标准液进行比较。可在 黑色底板上，由上往下垂直观察。 b. 浊度为 10 度以上的水样： ①配置浊度标准系列：在 250 mL 容量瓶中分别按下表加入 250 标准液，加 水稀释至标线。 编 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 250 度标准液（mL） 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 浊度（度） 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 ②取 250 mL 摇匀水样，置于成套的 250 mL 具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线 的白纸作为判别标志，从瓶向后观察，根据目标清晰程度，选出与水样产生视觉 效果相近的标准液，记下其浊度值。 ③水样浊度超过 100 度时，用水稀释后测定。 5. 数据记录及处理 B C C A v v A = v 浊度 度 稀释倍数 式中：A—稀释后水样的浊度，（度）； vB—稀释水体积，mL； vC—原水样体积，mL
值项目A-测定浊度（度）VB (mL)vc (mL)稀释倍数废水原液浊度（度）三、思考题（1）浊度还有哪些测定方法？（2）悬浮物的质量浓度和浊度有无关系？为什么？（3）分析讨论实验结果误差产生的原因。四、注意事项（1）测定悬浮物之前应先将树叶、木棒、水草等杂物从水样中除去：此外，废水黏度高时，可加2～4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。（2）所有玻璃器血用完之后洗干净放回原处，保持实验室整洁。第6页共29页
第 6 页 共 29 页 项 目 值 A-测定浊度（度） vB（mL） vC（mL） 稀释倍数 废水原液浊度（度） 三、思考题 （1）浊度还有哪些测定方法？ （2）悬浮物的质量浓度和浊度有无关系？为什么？ （3）分析讨论实验结果误差产生的原因。 四、注意事项 （1）测定悬浮物之前应先将树叶、木棒、水草等杂物从水样中除去；此外，废 水黏度高时，可加 2～4 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。 （2）所有玻璃器皿用完之后洗干净放回原处，保持实验室整洁
实验二废水颜色和pH值的测定一、实验目的（1）掌握标准色列配制的要求与步骤。（2）理解稀释倍数法测定的原理。二、实验原理用氯铂酸钾与氯化钻配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钻时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤。颜色的测定可用铂钻标准比色法和稀释倍数法，因地表水色度较低故本实验选择铂钻标准比色法。三、仪器和试剂（1）50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。（2）铂钻标准溶液。四、实验步骤1.标准色列的配置：向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00ml铂钻标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。2.水样的测定（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钻标准色列的色度。3.计算：色度(度)=4×50B式中：A一稀释后水样相当于铂钻标准色列的色度：B一水样的体积，mL。五、思考题第7页共29页
第 7 页 共 29 页 实验二 废水颜色和 pH 值的测定 一、实验目的 （1）掌握标准色列配制的要求与步骤。 （2）理解稀释倍数法测定的原理。 二、实验原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有 1 mg 铂和 0.5 mg 钴时所具有的颜色，称为 1 度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为 0.45 μm 滤膜过滤以去 除悬浮物，但不能用滤纸过滤。 颜色的测定可用铂钴标准比色法和稀释倍数法，因地表水色度较低故本实验 选择铂钴标准比色法。 三、仪器和试剂 （1）50 mL 具塞比色管，其刻线高度应一致。 （2）铂钴标准溶液。 四、实验步骤 1. 标准色列的配置：向 50 mL 比色管中加入 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00 及 7.00 ml 铂钴标准溶液，用水稀释至标线， 混匀。各管的色度依次为 0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60 和 70 度。 2. 水样的测定 （1）分取 50.0 mL 澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少 取水样，用水稀释至 50.0 mL。 （2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或 白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样 色度相同的铂钴标准色列的色度。 3. 计算： B A50 色度 度 式中：A—稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度； B—水样的体积，mL。 五、思考题
（1）表色与真色有何区别？通常测定的为哪种色度？六、注意事项（1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钻（CoSO47H2O），溶于少量水中，加入0.50mL硫酸，用水稀释至500mL。此溶液的色度为500。不宜久存。（2）如水样中含悬浮物，虽经预处理后仍得不到透明水样时，则只测表色。（3）pH值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的pH值第8页共29页
第 8 页 共 29 页 （1）表色与真色有何区别？通常测定的为哪种色度？ 六、注意事项 （1）可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是：称取 0.0437 g 重铬酸 钾和 1.000 g 硫酸钴（CoSO4•7H2O），溶于少量水中，加入 0.50 mL 硫酸，用水 稀释至 500 mL。此溶液的色度为 500。不宜久存。 （2）如水样中含悬浮物，虽经预处理后仍得不到透明水样时，则只测表色。 （3）pH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，应测量溶液的 pH 值
实验三水中铬的测定一、实验目的（1）掌握六价铬的测定原理及方法。（2）熟练应用分光光度计。二、六价铬的测定（一）实验原理废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二耕反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。（二）仪器和试剂1.仪器分光光度计，50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。2.试剂（1）丙酮。（2）（1+1）硫酸。（3）（1+1）磷酸。（4）0.2%（m/）氢氧化钠溶液。（5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。（6）4%（m/）高锰酸钾溶液。（7）铬标准备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100mg六价铬。（8）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。使用当天配制。（9）20%（m/）尿素溶液。（10）2%（m/）亚硝酸钠溶液。（11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。（三）实验步骤1.水样预处理第9页共29页
第 9 页 共 29 页 实验三 水中铬的测定 一、实验目的 （1）掌握六价铬的测定原理及方法。 （2）熟练应用分光光度计。 二、六价铬的测定 （一）实验原理 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰 二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540 nm，吸光度与浓度的关 系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价， 再用本法测定。 （二）仪器和试剂 1. 仪器 分光光度计，50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。 2. 试剂 （1）丙酮。 （2）（1＋1）硫酸。 （3）（1＋1）磷酸。 （4）0.2％（m/v）氢氧化钠溶液。 （5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4•7H2O）8 g，溶于 100 mL 水 中；称取氢氧化钠 2.4 g，溶于 120 mL 水中。将以上两溶液混合。 （6）4％（m/v）高锰酸钾溶液。 （7）铬标准贮备液：称取于 120℃干燥 2 h 的重铬酸钾（优级纯）0.2829 g， 用水溶解，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含 0.100 mg 六价铬。 （8）铬标准使用液：吸取 5.00 mL 铬标准贮备液于 500 mL 容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含 1.00 μg 六价铬。使用当天配制。 （9）20％（m/v）尿素溶液。 （10）2％（m/v）亚硝酸钠溶液。 （11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称 DPC，C13H14N4O）0.2 g，溶于 50 mL 丙酮中，加水稀释至 100 mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中 保存。颜色变深后不能再用。 （三）实验步骤 1. 水样预处理
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2.标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1十1硫酸0.5mL和1十1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL二苯碳酰二耕溶液，摇匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm比色血，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3.水样的测定：取适量（含Cr+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr+含量。（四）数据记录及处理1.记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。2.绘制吸光度与浓度的标准曲线，由标准曲线求得水样中六价铬的浓度，并计算原水样中六价铬的浓度。00.20铬体积mL0.501.002.004.006.008.0010.00水样铬浓度mg/L吸光度三、总铬的测定（一）仪器和试剂1.仪器第10页共29页
第 10 页 共 29 页 （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。 （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显 色剂以外的各种试剂，以 2 mL 丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光 度的参比溶液。 （3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。 （4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝 酸钠消除。 （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将 Cr6+还 原为 Cr3+，此时，调节水样 pH 值至 8，加入显色剂溶液，放置 5 min 后再酸化 显色，并以同法作标准曲线。 2. 标准曲线的绘制：取 9 支 50 mL 比色管，依次加入 0、0.20、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00 和 10.00 mL 铬标准使用液，用水稀释至标线，加入 1＋1 硫酸 0.5 mL 和 1＋1 磷酸 0.5 mL，摇匀。加入 2 mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。 5-10 min 后，于 540 nm 波长处，用 1 cm 比色皿，以水为参比，测定吸光度并作 空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。 3. 水样的测定：取适量（含 Cr6+少于 50 μg）无色透明或经预处理的水样于 50 mL 比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据 所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+含量。 （四）数据记录及处理 1．记录测得标准曲线的吸光度及水样的吸光度。 2． 绘制吸光度与浓度的标准曲线，由标准曲线求得水样中六价铬的浓度， 并计算原水样中六价铬的浓度。 铬体积 mL 0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 水样 铬浓度mg/L 吸光度 三、总铬的测定 （一）仪器和试剂 1. 仪器