七、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物或挥发性无 机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧 化物或无机盐类),炽灼残渣是经炽灼至完 全灰化所残留的物质。 1.原理 样品炭化后+H2S0湿润→700~800C 炽灼至恒重→炽灼残渣(硫酸灰分) 残渣限量一般为0.1%~0.2%
七、炽灼残渣检查法 检查不含金属的有机药物或挥发性无 机药物中混入非挥发性的无机杂质(金属氧 化物或无机盐类)，炽灼残渣是经炽灼至完 全灰化所残留的物质。 1. 原理 样品炭化后+ H2 SO4湿润→700～800℃ 炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 残渣限量一般为0.1%～0.2%
2.操作方法 样品+炽灼至恒重的坩埚一直火缓级热 至全部黑色、无烟雾,放冷 H2SO40.5~1m湿润,直火加热 至H2SO2蒸气除尽080商→残渣(恒重
2. 操作方法 至 蒸气除尽 残渣（恒重） 至全部黑色、无烟雾，放冷 样品 炽灼至恒重的坩埚 ～ ℃高温灼烧 ～ 湿润，直火加热 直火缓缓加热 ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯→ + ⎯⎯⎯⎯⎯→ 700 800 2 4 H SO 0.5 1 H SO 2 4 m l
炽灼残渣%。残渣及坩埚重-空坩埚重 100% 供试品重 3.注意事项 (1)供试品的取样量应根据炽灼残渣 限量和称量误差决定
% 100% − = 供试品重 残渣及坩埚重 空坩埚重 炽灼残渣 3. 注意事项 （1）供试品的取样量应根据炽灼残渣 限量和称量误差决定
(2)含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀,应采 用铂坩埚。 (3)若残渣需留作重金属检查,则500 600C炽灼至恒重,否则重金属检查结果 偏低。 (4)加硫酸处理是使杂质转化为稳定的 硫酸盐,并帮助有机物炭化
（2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采 用铂坩埚。 （3）若残渣需留作重金属检查，则500～ 600℃炽灼至恒重 ，否则重金属检查结果 偏低。 （4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的 硫酸盐，并帮助有机物炭化。
例1.炽灼残渣检查法一般加热恒重的 温度为(C) A.500~600C B.600~700C C.700~800C D.800~1000C E.1000~1200C
例1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的 温度为（C） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃
例2.炽灼残渣检查后,将残渣留作重 金属检查时,炽灼温度应为(A) A.500~600℃C B.600~700℃ C.700~800℃ D.800~1000°℃ E.1000~1200℃C
例2. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重 金属检查时，炽灼温度应为（A） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃
例3.炽灼残渣的限量一般为(E) A.1% B.0.5%~1 C.0.4‰~0.5 D.0.2%~0.3% E.0.1%~0.2%
例3. 炽灼残渣的限量一般为（E） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％
例4.炽灼残渣检查时,炭化后经硫酸 处理后灰化至完全的称为(C) A.灰分 B.残渣 C.硫酸灰分 D.炽灼灰分 E残余灰分
例4. 炽灼残渣检查时，炭化后经硫酸 处理后灰化至完全的称为（C） A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分
八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法 ChP(2000)采用三种方法检查。 第一法目视比色法 即与标准比色液比较的方法,全 波长范围定性观察
八、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 ChP(2000)采用三种方法检查。 第一法 目视比色法 即与标准比色液比较的方法，全 波长范围定性观察
标准比色液的配制 K2C,O2、CoCl2、uSO4溶液一不同此例 5种色调标准贮备液 不同量水稀释 5种色调50个色号标准比色液
标准比色液的配制 种色调 个色号标准比色液 种色调标准贮备液 、 、 溶液 不同量水稀释 不同比例 5 50 5 K2 Cr2 O7 CoCl 2 CuSO4 ⎯⎯⎯⎯⎯→ ⎯⎯⎯⎯→