四特殊杂质检查 (The relative substance test)
四 特殊杂质检查 (The relative substance test)
Syn of Amobarbital(P15 用丙二酸二酯合成法,在乙醇钠的 催化下,在2位碳上先上较大的异 戊基,再上较小的乙基,最后与脲 素关环缩合
COOT R EtBr R COoT COoT EtoNa EtoNa R2 CooT H2N NH2 R NH ≥=0 R EtoNa NH R1Br: iso-Amyl Bromide
COOEt COOEt NH NH O O O R1X EtONa EtBr EtONa R1 R2 COOEt R COOEt 1 R2 H2N NH2 O EtONa R1Br: iso-Amyl Bromide
苯巴比妥的特殊杂质检查 酸度主要控制苯基丙二酰 脲。是乙基化产物不完全而产 生的。因5位存在氢,使酸性 比巴比妥强,能使甲基红指示 剂成红色
一 苯巴比妥的特殊杂质检查 1 酸度 主要控制苯基丙二酰 脲。是乙基化产物不完全而产 生的。因5位存在氢，使酸性 比巴比妥强，能使甲基红指示 剂成红色
检查方法取本品0.2克, 加水10m,煮沸搅拌1min,放 冷,滤过,去5ml,加甲基橙 1d,不得显红色
检查方法 取本品0.2克， 加水10ml，煮沸搅拌1min，放 冷，滤过，去5ml，加甲基橙 1d，不得显红色
2溶液的澄清度 主要控制苯巴比妥中乙醇 不溶性杂质,利用苯巴比妥酸 等在乙醇中的溶解度小的特性 进行检查
2 溶液的澄清度 主要控制苯巴比妥中乙醇 不溶性杂质，利用苯巴比妥酸 等在乙醇中的溶解度小的特性 进行检查
取苯品1.0g,加乙醇 5ml,加热回流3min,溶液 应澄清
取苯品1.0g，加乙醇 5ml，加热回流3min，溶液 应澄清
3中性或碱性物质 2苯基丁二酰胺,2-苯基 二酰脲或分解产物。不溶 氢氧化钠而溶于乙醚。苯巴 比妥溶于氢氧化钠而不溶于 乙醚,用提取重量法测定杂 质含量
3 中性或碱性物质 2-苯基丁二酰胺，2-苯基 丁二酰脲或分解产物。不溶 氢氧化钠而溶于乙醚。苯巴 比妥溶于氢氧化钠而不溶于 乙醚，用提取重量法测定杂 质含量
检查方法: 碱性条件下乙醚提取,蒸 干乙醚,称重。不能超过0.3%
检查方法： 碱性条件下乙醚提取，蒸 干乙醚，称重。不能超过0.3%
(二)司可巴比妥钠的特殊杂质 检查 1溶液的澄清度极易溶于水, 水溶液应澄清,用新煮沸过的冷 水,以防与二氧化碳反应,析出 司可巴比妥(司可巴比妥比碳酸 的酸性更弱)
（二） 司可巴比妥钠的特殊杂质 检查 1 溶液的澄清度 极易溶于水， 水溶液应澄清，用新煮沸过的冷 水，以防与二氧化碳反应，析出 司可巴比妥（司可巴比妥比碳酸 的酸性更弱）