《仪器分析实验》 实验教学大纲 (供四年制药学、公卫本科专业使用) I前言 本大纲适用于药学、公卫专业本科学生使用。本课程的主要任务是：(1)通过实验检验 所学的基础理论知识的正确性，以达到复习、巩固和加深理解的目的。(2)培养学生准确、 熟练地掌握各种仪器分析方法及掌握仪器的应用条件。(3)学会正确记录和处理实验数据， 以及正确表达分析结果的方法，让学生牢固地树立“量”的概念。(4)培养学生实事求是的、 严谨的科学作风，认真、细致、整洁的良好科学习惯。现将大纲使用中有关问题说明如下： 一为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的和教学内容两部分组成。 教学目的分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学目的级别对应。 二教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据不同教学手段，讲授重点内容和介绍一般内 容。 三总教学参考学时为40学时。 四使用教材：《仪器分析实验指导》自编。 Ⅱ正文 实验一可见分光光度法测定芦丁的含量 一、实验目的 (一)掌握标准曲线法定量测定组分含量。 (二)熟悉可见分光光度计的操作。 (三)了解显色反应的基本原理。 二、实验内容 (一)芦丁标准系列溶液及样品溶液的配制： (二)用第1管做参比溶液、722分光光度计在510nm比色，读取吸光度值。以 各标准溶液浓度(mg/ml)为横坐标，各管吸光度值为纵坐标，作图既得标准曲 线： (三)利用标准曲线求得样品溶液中芦丁的含量。 实验二差示分光光度法测定高含量镍
一、实验目的 (一)了解高吸光度差示法的基本原理及其优点。 (二)掌握高吸光度差示法测定的基本操作熟悉可见分光光度计的操作。 二、实验内容 (一)镍标准系列溶液及样品溶液的配制： (二)吸光度的测定：在530nm波长处，用1cm比色皿，以第一份溶液为参比测 定其它标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度： (三)作差示分光光度法标准曲线，求算试样溶液的浓度。 实验三荧光分光光度法测定维生素B1的含量 一、实验目的 (一)理解荧光产生的基本原理 (二)掌握荧光分光光度计的使用方法 二、实验内容 (一)配制待测溶液： (二)激发光谱扫描： (三)发射光谱扫描： (四)各待测溶液荧光强度的测定： (五)计算样品溶液中维生素B1的含量。 实验四原子吸收分光光度法测定人发微量元素， 一、实验目的 (一)了解原子吸收分光光度计的工作原理和结构： (二)熟悉原子吸收分光光度计的使用： (三)了解生物试样消化的基本方法。 二、实验内容
(一)发样预处理和消化，： (二)元素钙、锌标准液配制，； (三)仪器测量参数的设置： (四)待测发样测定； (五)计算待测发样中钙、锌的含量。 实验五离子选择电极法测定牙膏中氟的含量 一、实验目的 (一)掌握直接电位法的测定原理及实验方法。 (二)熟悉氟离子选择电极和离子计的使用方法。 二、实验内容 (一)离子计的调节：安装好测定装置，氟电极接离子计负极，甘汞电极接正极。 按离子计使用方法调节好仪器，用“一V”档进行测量： (二)样品的测定： 称取牙膏1.00g于100m1烧杯中，加50mlH0溶解： 取上液0.1ml加5m1 TISAB45m1混匀，测定其电极电位E1,再加入0.5ml 0.001MNaF标准溶液混匀，测定其电极电位E2: (三)用标准加入法计算牙膏中的含量。 实验六有机物红外光谱测定及谱图解析 一、实验目的 (一)熟悉红外分光光度仪的工作原理及其使用方法： (二)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法： (三)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。 二、实验内容 (一)将所有的模具擦拭干净，在红外灯下烘烤： (二)在红外灯下，向研钵中加入KBr,进行研磨：
(三)将约200mg研磨好的KBr装入模具，在压片机上压片，压力上升至80KN, 稳定10min: (四)打开傅里叶红外光谱仪，将压好的KBr薄片装机，设置背景的各项参数之 后，进行测试，得到背景的扫描谱图： （五)取一定量的样品及KBr(样品：KBr=1:100)放入研钵中研细，然后重 复上述步骤得到试样的薄片； (六)将苯甲酸样品的薄片固定好，装入红外光谱仪，设置样品测试的各项参数 后进行测试，得到苯甲酸的红外谱图： (七)测定未知样品的红外光谱图： (八)在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索，检出相关度较大的已知物的标准 谱图。 实验七气相色谱法测定风油精中薄荷醇的含量 一、实验目的 (一)了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法： (二)掌握气相色谱法的定性及定量分析的基本原理： (三)掌握微量注射器进样技术。 二、实验内容 (一)色谱操作条件的设置： (二)薄荷醇标准系列溶液的配制： (三)样品溶液配制： (四)色谱测定：用微量注射器分别吸取上述标准系列溶液1uL进样测定，按上 述气相色谱条件分析，得到标准曲线。吸取1μL薄荷醇试样注入色谱仪，得到 色谱图。以保留时间对照定性，根据标准曲线计算样品中薄荷脑含量。 实验八液相色谱法测定饮料中咖啡因的含量 一、实验目的
(一)了解液相色谱分离系统的结构和原理： (二)熟悉高效液相色谱仪的使用方法； (三)掌握高效液相色谱测定咖啡因的方法。 二、实验内容 (一)咖啡因标准工作溶液及样品溶液的配制： (二)开机：依次打开高压泵、检测器、工作站。调整色谱条件。待基线稳定后， 开始进样： (三)标准工作曲线的绘制：待基线稳定后，取各浓度标准溶液20叫，按浓度 从低到高依次进样，记录峰面积和保留时间的数据： (四)样品测定：取待测样品20L进样，记录峰面积和保留时间的数据，重复 两次，取平均值，要求两次峰面积数据基本一致： (五)根据实验数据，绘制咖啡因浓度和峰面积的标准工作曲线： (六)根据保留时间，从样品色谱图上找出咖啡因的峰。根据样品色谱图咖啡因 的峰面积及标准工作曲线，计算样品中咖啡因的含量。 Ⅲ教学组织与考核方法 一实施机构：由仪器分析教研室执行。 二组织内容：教案讲义审核、集体教学备课、教学手段应用。 三教学方法： (一)实验教学：采用启发式课堂教学方式，辅助现代教育技术和传统教学手段。重点内 容以介绍为主。 (二)教学点：在仪器分析实验室教学，承担教师由仪器分析致研室委派。 四考核方法：采用实验动手能力考核方式