实验二浸出制剂的制备 一、实验日的 1.掌握浸出制剂的原理和制法。 2.掌握浸渍法、渗漉法制备酊剂、流浸膏剂的方法。 3.掌握糖浆剂、合剂的制备方法。 二、实验指导 浸出制剂系指采用适宜的浸出溶剂和方法,浸提药材中有效成分,而制成的一类制剂。 根据溶媒、浸出方法及制成剂型的不同而分为各种制剂,如汤剂、酊、酒剂(以乙醇或酒为 溶媒)及流浸膏、浸膏剂、合剂、颗粒剂、胶剂、糖浆剂等。常用的浸出方法有煎煮法、浸 渍法、回流法、渗漉法及水蒸汽蒸馏法等。 影响浸出的因素很多,根据扩散公式, ds=-DF(dc/dkx)·dt 己知扩散值ds主要与F即扩散面积(药材的粉碎度)、dc/dⅸ(即浓度差)有关:此 外,还受浸出温度、时间、压力、溶媒的性质等因素的影响,在制备浸剂时,应该掌握及应 用其要领。 酊剂是将药物用不同浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体药剂。乙醇的浓度不同 对药材中的成分溶解性不同。必须根据药材的性质选择乙醇的浓度,含淀粉量大的药材,应 选用较高浓度乙醇,否则淀粉、糊精吸水形成糊状物而使过滤困难,影响成品澄明度。 一般药物的酊剂浓度为20%(每100ml含20克药材),毒剧药酊剂为10%(每100ml 含10克药材)。 酊剂的制备方法 1.溶解法:将药物直接加入规定浓度的乙醇溶解至需要量,即得。主要用于化学药物 酊剂的制备。 2.稀释法:以流浸膏或浸膏为原料、用适量乙醇稀释至规定浓度,静置,过滤,即得。 3.浸渍法:以规定浓度乙醇为溶剂,按浸渍法制得。所用乙醇浓度应始终相同,需根 据药材性质选择适宜的温度、时间和乙醇浓度。 4.渗漉法:按渗漉法制备,收集渗漉液达所需量34时,停止渗漉,压榨残渣,与渗 漉液合并,过滤,经含量测定,补加适量溶媒至规定浓度。 糖浆剂系指含药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液,一般含糖量在45%(g/ g)左右,因含糖量高,渗透压高,微生物不易生长,而浓度低的糖浆为细菌良好的培养基
实验二 浸出制剂的制备 一、实验目的 1.掌握浸出制剂的原理和制法。 2.掌握浸渍法、渗漉法制备酊剂、流浸膏剂的方法。 3.掌握糖浆剂、合剂的制备方法。 二、实验指导 浸出制剂系指采用适宜的浸出溶剂和方法,浸提药材中有效成分,而制成的一类制剂。 根据溶媒、浸出方法及制成剂型的不同而分为各种制剂,如汤剂、酊、酒剂(以乙醇或酒为 溶媒)及流浸膏、浸膏剂、合剂、颗粒剂、胶剂、糖浆剂等。常用的浸出方法有煎煮法、浸 渍法、回流法、渗漉法及水蒸汽蒸馏法等。 影响浸出的因素很多,根据扩散公式, ds= - DF(dc/dx)·dt 已知扩散值 ds 主要与 F 即扩散面积(药材的粉碎度)、dc/dx(即浓度差)有关;此 外,还受浸出温度、时间、压力、溶媒的性质等因素的影响,在制备浸剂时,应该掌握及应 用其要领。 酊剂是将药物用不同浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体药剂。乙醇的浓度不同 对药材中的成分溶解性不同。必须根据药材的性质选择乙醇的浓度,含淀粉量大的药材,应 选用较高浓度乙醇,否则淀粉、糊精吸水形成糊状物而使过滤困难,影响成品澄明度。 一般药物的酊剂浓度为 20%(每 100ml 含 20 克药材),毒剧药酊剂为 10%(每 100ml 含 10 克药材)。 酊剂的制备方法 1.溶解法:将药物直接加入规定浓度的乙醇溶解至需要量,即得。主要用于化学药物 酊剂的制备。 2.稀释法:以流浸膏或浸膏为原料、用适量乙醇稀释至规定浓度,静置,过滤,即得。 3.浸渍法:以规定浓度乙醇为溶剂,按浸渍法制得。所用乙醇浓度应始终相同,需根 据药材性质选择适宜的温度、时间和乙醇浓度。 4.渗漉法:按渗漉法制备,收集渗漉液达所需量 3/4 时,停止渗漉,压榨残渣,与渗 漉液合并,过滤,经含量测定,补加适量溶媒至规定浓度。 糖浆剂系指含药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液,一般含糖量在 45%(g/ g)左右,因含糖量高,渗透压高,微生物不易生长,而浓度低的糖浆为细菌良好的培养基
容易滋生微生物,使糖浆败坏变质,所以,除另有规定外,糖浆剂内可加苯甲酸、苯甲酸钠, 尼泊金类等防腐剂。 糖浆剂的制备方法有热溶法、冷溶法、混合法三种。 混合法是将药物或药材提取物与单糖浆混合的方法。药物如为水溶性固体,可先用少 量蒸馏水将其溶解,在水中溶解度较小的药物可用少量适宜的溶媒使之溶解,然后加入糖浆 中,搅匀即可。药物若为水溶液,可直接加入单糖浆中,搅匀,必要时过滤,药物如为含乙 醇的制剂,当与单糖浆混合时发生浑浊,可加适量甘油或滑石粉反复过滤至澄明。 中草药糖浆剂一般是先将药物进行浸提处理,所得浸出液体浓缩至适量,再与单糖浆 混合,“养阴清肺糖浆”即是采用此法制备的。 三、实验内容与操作 (一)溶解法制备碘酊 1.处方 碘 1g 碘化钾 0.75g 乙醇 25ml 蒸馏水加至 50ml 2.制法:取碘化钾加1~2ml蒸馏水溶解,加入碘研磨使全溶解,再加入乙醇搅拌, 再加蒸馏水至所需量。 3.性状:本品为红棕色的澄明液体,有碘与乙醇的特臭。 4.鉴别 ①取本品1滴,滴入淀粉指示液1ml与10ml混合液中,即显深兰色。 ②取本品数毫升,置水浴上蒸干,缓缓炽灼,使游离碘完全挥发,残渣加水溶解后, 溶液显钾盐与碘化物的鉴别反应。 5.含量测定:见药典 6.用途:杀菌消毒:适用于皮肤消毒与局部消肿。 7.贮存:避光、密封、在凉处保存。 (二)甘草浸膏 本品为甘草经加工制成的浸膏。 1.制法:取甘草,润透,切片,加水煎煮三次、每次2小时,合并煎液,放置过夜使 沉淀,取上清液浓缩至稠膏状,取出适量,照含量测定项下的方法,测定甘草酸含量,调节 使符合规定,即得。 2.性状:本品为棕褐色的固体:有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味
容易滋生微生物,使糖浆败坏变质,所以,除另有规定外,糖浆剂内可加苯甲酸、苯甲酸钠, 尼泊金类等防腐剂。 糖浆剂的制备方法有热溶法、冷溶法、混合法三种。 混合法是将药物或药材提取物与单糖浆混合的方法。药物如为水溶性固体,可先用少 量蒸馏水将其溶解,在水中溶解度较小的药物可用少量适宜的溶媒使之溶解,然后加入糖浆 中,搅匀即可。药物若为水溶液,可直接加入单糖浆中,搅匀,必要时过滤,药物如为含乙 醇的制剂,当与单糖浆混合时发生浑浊,可加适量甘油或滑石粉反复过滤至澄明。 中草药糖浆剂一般是先将药物进行浸提处理,所得浸出液体浓缩至适量,再与单糖浆 混合,“养阴清肺糖浆”即是采用此法制备的。 三、实验内容与操作 (一)溶解法制备碘酊 1.处方 碘 1g 碘化钾 0.75g 乙醇 25ml 蒸馏水加至 50ml 2.制法:取碘化钾加 1~2ml 蒸馏水溶解,加入碘研磨使全溶解,再加入乙醇搅拌, 再加蒸馏水至所需量。 3.性状:本品为红棕色的澄明液体,有碘与乙醇的特臭。 4.鉴别 ①取本品 1 滴,滴入淀粉指示液 1ml 与 10ml 混合液中,即显深兰色。 ②取本品数毫升,置水浴上蒸干,缓缓炽灼,使游离碘完全挥发,残渣加水溶解后, 溶液显钾盐与碘化物的鉴别反应。 5.含量测定:见药典 6.用途:杀菌消毒;适用于皮肤消毒与局部消肿。 7.贮存:避光、密封、在凉处保存。 (二)甘草浸膏 本品为甘草经加工制成的浸膏。 1.制法:取甘草,润透,切片,加水煎煮三次、每次 2 小时,合并煎液,放置过夜使 沉淀,取上清液浓缩至稠膏状,取出适量,照含量测定项下的方法,测定甘草酸含量,调节 使符合规定,即得。 2.性状:本品为棕褐色的固体;有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味
3.鉴别:(1)取本品细粉约1~2mg,置白瓷板上,加硫酸溶液4-5d,即显黄色, 渐变为橙黄色至橙红色。 (2)取本品1g,加水10ml搅拌使溶解,分为两等份,取1份置试管中,强力振 摇,产生持久性的泡沫:在另1份中加稀硫酸,即生成大量沉淀,再加过量氨试液,沉淀复 溶解。 4.检查 水中不溶物:精密称取本品1g,加水25ml搅拌溶解后:置离心管中;以每分钟1000 转的速度,离心60分钟(或每分钟2000转,离心30分钟),弃去上清液:沉淀加少量水, 搅匀,再照上法离心洗涤,每次用水25m1,直至洗液无色澄明为止,沉淀用少量水洗入己 干燥至恒重的玻璃蒸发皿中,置水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过5.0%。 干燥失重:取本品,在110℃干燥7小时,减失重量不得过13.5%。 总灰分:不得过12.0%。 本品含甘草酸(C42H62016)不得少于20.0%。 【功能与主治】缓和药,常与化痰止咳药配伍应用,能减轻对咽部粘膜的刺激,并有 缓解胃肠平滑肌痉挛与去氧皮质酮样作用。用于支气管炎,咽喉炎,支气管哮喘,慢性肾上 腺皮质功能减退症。 【注意】本品连续服用较大剂量时,可出现水肿、高血压等症状,停药后症状逐渐消 失。 【贮藏】密封,置阴凉干燥处。 (三)甘草流浸青 1.取甘草浸膏300~400g,加水适量,不断搅拌,并加热使溶化,滤过,在滤液中缓 缓加入85%乙醇,随加随搅拌,直至溶液中含乙醇量达65%左右,静置过夜,仔细取出上 清液,遗留沉淀再加65%的乙醇,充分搅拌,静置过夜,取出上清液,再用65%乙醇提取 一次,合并三次提取液,滤过,回收乙醇,测定甘草酸含量后,加水与乙醇适量,使甘草酸 和乙醇量均符合规定,加浓氨溶液适量调pH值,静置,使澄清,取出上清液,滤过,即得。 2.性状:本品为棕色或红褐色的液体;味甜、略苦、涩。 3.鉴别:取本品10m1,加稀盐酸。生成大量沉淀,滤过,沉淀用水洗涤,弃 去洗液与滤液,沉淀再加氨试液使溶解,蒸干,残渣有甜味,溶干水后,强力振摇 产生持久性的泡沫。 4.检查:pH值应为7.5~8.5。 乙醇含量 应为20%~25%。 其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定。 本品含甘草酸(C42H62016)不得少于7.0%。 【功能与主治】同甘草浸膏。 【注意】同甘草浸膏。 【用法与用量】口服,一次2~5m1。一日6~15ml
3.鉴别:(1)取本品细粉约 1~2mg,置白瓷板上,加硫酸溶液 4-5d,即显黄色, 渐变为橙黄色至橙红色。 (2)取本品 1g,加水 10ml 搅拌使溶解,分为两等份,取 1 份置试管中,强力振 摇,产生持久性的泡沫;在另 1 份中加稀硫酸,即生成大量沉淀,再加过量氨试液,沉淀复 溶解。 4.检查 水中不溶物:精密称取本品 1g,加水 25ml 搅拌溶解后;置离心管中;以每分钟 1000 转的速度,离心 60 分钟(或每分钟 2000 转,离心 30 分钟),弃去上清液;沉淀加少量水, 搅匀,再照上法离心洗涤,每次用水 25m1,直至洗液无色澄明为止,沉淀用少量水洗入已 干燥至恒重的玻璃蒸发皿中,置水浴上蒸干,在 105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过 5.0%。 干燥失重:取本品,在 110℃干燥 7 小时,减失重量不得过 13.5%。 总灰分:不得过 12.0%。 本品含甘草酸(C42H62O16)不得少于 20.0%。 【功能与主治】缓和药,常与化痰止咳药配伍应用,能减轻对咽部粘膜的刺激,并有 缓解胃肠平滑肌痉挛与去氧皮质酮样作用。用于支气管炎,咽喉炎,支气管哮喘,慢性肾上 腺皮质功能减退症。 【注意】本品连续服用较大剂量时,可出现水肿、高血压等症状,停药后症状逐渐消 失。 【贮藏】密封,置阴凉干燥处。 (三)甘草流浸膏 1.取甘草浸膏 300~400g,加水适量,不断搅拌,并加热使溶化,滤过,在滤液中缓 缓加入 85%乙醇,随加随搅拌,直至溶液中含乙醇量达 65%左右,静置过夜,仔细取出上 清液,遗留沉淀再加 65%的乙醇,充分搅拌,静置过夜,取出上清液,再用 65%乙醇提取 一次,合并三次提取液,滤过,回收乙醇,测定甘草酸含量后,加水与乙醇适量,使甘草酸 和乙醇量均符合规定,加浓氨溶液适量调 pH 值,静置,使澄清,取出上清液,滤过,即得。 2.性状:本品为棕色或红褐色的液体;味甜、略苦、涩。 3.鉴别:取本品 10m1,加稀盐酸。生成大量沉淀,滤过,沉淀用水洗涤,弃 去洗液与滤液,沉淀再加氨试液使溶解,蒸干,残渣有甜味,溶干水后,强力振摇 产生持久性的泡沫。 4.检查:pH 值 应为 7.5~8.5。 乙醇含量 应为 20%~25%。 其他应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定。 本品含甘草酸(C42H62O16)不得少于 7.0%。 【功能与主治】同甘草浸膏。 【注意】同甘草浸膏。 【用法与用量】口服,一次 2~5m1。一日 6~15m1
【贮藏】密封。 (四)养阴清肺糖浆的制备 1.处方 丹皮 6g 白芍 6g 浙贝 6g 玄参 10g 麦冬 9g 生地 15g 甘草 3g 薄荷油 0.1g 单糖浆54ml(相当于总量约30%) 共制180ml 2.提取 取浙贝等六味药置1000ml烧杯中,加水没过药面(约加水500ml)浸泡0.5h后,直火 加热,煮沸后25min加入丹皮,继续煎煮,以双层纱布过滤。如法煎煮二次,时间分别为 1h、45min,合并两次滤液,浓缩至每ml相当于原生药1g,放冷,加95%乙醇使含量为60% 置冰箱中静置过夜,过滤,回收乙醇,于水浴中浓缩至无醇味,以煮沸过的蒸馏水稀释至 110m1。 3.配制 (1)单糖浆的制备 取蒸馏水33m1,煮沸,加入蔗糖61g搅匀,溶解后,继续加热至100℃,用脱脂棉滤 过,自滤器上补加适量热蒸馏水,使全量为72m1,搅匀,放冷待用。 (2)含药糖浆的配制 以适量的95%乙醇约10ml,将0.1g薄荷油溶解并加入溶液中,混匀加入相当于总体积 30%(约54l)的单糖浆,混匀,以煮沸过的蒸馏水稀释至全量,即得。 【功能】清热润肺,止咳化痰。 【主治】由阴虚肺热引起的咳嗽,口渴咽干,喉痛声哑,痰中带血等症。 【用法用量】日服二次,每次20m1,温开水送服。 【附注】 含糖量的测定(手持糖量计见下图) 华持塘量计 方法:(1)当被测糖浆之含糖量低于50%时,浆旋钮转动使目镜半圆视场中的分划尺 拨为0一50,若含糖量高于50%时则应拨为60一80处。(2)掀开照明棱镜盖板,用柔软
【贮藏】密封。 (四)养阴清肺糖浆的制备 1.处方 丹皮 6g 白芍 6g 浙贝 6g 玄参 10g 麦冬 9g 生地 15g 甘草 3g 薄荷油 0.1g 单糖浆 54ml(相当于总量约 30%) 共制 180ml 2.提取 取浙贝等六味药置 1000ml 烧杯中,加水没过药面(约加水 500ml)浸泡 0.5h 后,直火 加热,煮沸后 25min 加入丹皮,继续煎煮,以双层纱布过滤。如法煎煮二次,时间分别为 1h、45min,合并两次滤液,浓缩至每 ml 相当于原生药 1g,放冷,加 95%乙醇使含量为 60% 置冰箱中静置过夜,过滤,回收乙醇,于水浴中浓缩至无醇味,以煮沸过的蒸馏水稀释至 110m1。 3.配制 (1)单糖浆的制备 取蒸馏水 33m1,煮沸,加入蔗糖 61g 搅匀,溶解后,继续加热至 100℃,用脱脂棉滤 过,自滤器上补加适量热蒸馏水,使全量为 72m1,搅匀,放冷待用。 (2)含药糖浆的配制 以适量的 95%乙醇约 10ml,将 0.1g 薄荷油溶解并加入溶液中,混匀加入相当于总体积 30%(约 54ml)的单糖浆,混匀,以煮沸过的蒸馏水稀释至全量,即得。 【功能】清热润肺,止咳化痰。 【主治】由阴虚肺热引起的咳嗽,口渴咽干,喉痛声哑,痰中带血等症。 【用法用量】 日服二次,每次 20m1,温开水送服。 【附注】 含糖量的测定(手持糖量计见下图) 方法:(1)当被测糖浆之含糖量低于 50%时,浆旋钮转动使目镜半圆视场中的分划尺 拨为 0-50,若含糖量高于 50%时则应拨为 60-80 处。(2)掀开照明棱镜盖板,用柔软
的绒布或镜头纸仔细地将折光镜拭净,注意不要划伤镜面,取欲测糖浆数滴,置于折光棱镜 面上,合上盖板,使溶液遍布棱镜面,浆棱镜的进光窗对向光源或光亮处,调节目镜视度图, 使视场内分界线清晰可见,于视场中所见明暗分界线相应之读数,即为糖浆含糖量之百分数, 记录即得。 (五)小青龙合剂 1.处方 麻黄 125g 桂枝 125g 白芍 125g 干姜 125g 细辛 62g 甘草(蜜炙) 125g 法半夏188g 五味子 125g 2.制法 以上八味,细辛、桂枝提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集,药渣与白芍、麻黄、 五味子、甘草加水煎煮至味尽,合并煎液,滤过,滤液和蒸馏后的水溶液合并,浓缩至约 1000ml。法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法,用70%乙醇作溶剂,浸渍24小 时后进行渗漉,漉液浓缩,与上述药液合并,静置,滤过,滤液浓缩至1000ml,加入苯甲 酸钠3g与细辛、桂枝挥发油,搅匀,即得。 3.性状:本品为棕黑色的液体:气微香,味甜、微辛。 4.鉴别 (1)取本品10ml,加浓氨试液数滴使成碱性,用氯仿振摇提取2次,每次15ml,合并 氯仿液,蒸干,残渣加甲醇1l使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲 醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各 5μ,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇一冰醋酸一水 (8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾于,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品10m1,用乙醚振摇提取之次,每次10ml,弃去乙醚液,水溶液用正丁醇振 摇提取2次,每次15ml,合并正丁醇液,加水20ml洗涤,弃去水溶液,正丁醇液蒸干, 残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加甲醇制成每1ml含2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2~3,分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一浓氨试液 (8:1:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清 晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取甘草对照药材0.5g,加水10ml,加热回流30分钟,滤过,取滤液同供试品溶液 制备方法制成对照药材溶液。另取甘草酸铰对照品)加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作 为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取(鉴别)(2)项下的供试品溶液及上述对照药材 溶液、对照品溶液各1μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋 酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇
的绒布或镜头纸仔细地将折光镜拭净,注意不要划伤镜面,取欲测糖浆数滴,置于折光棱镜 面上,合上盖板,使溶液遍布棱镜面,浆棱镜的进光窗对向光源或光亮处,调节目镜视度图, 使视场内分界线清晰可见,于视场中所见明暗分界线相应之读数,即为糖浆含糖量之百分数, 记录即得。 (五)小青龙合剂 1.处方 麻黄 125g 桂枝 125g 白芍 125g 干姜 125g 细辛 62g 甘草(蜜炙) 125g 法半夏 188g 五味子 125g 2.制法 以上八味,细辛、桂枝提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集,药渣与白芍、麻黄、 五味子、甘草加水煎煮至味尽,合并煎液,滤过,滤液和蒸馏后的水溶液合并,浓缩至约 1000ml。法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法,用 70%乙醇作溶剂,浸渍 24 小 时后进行渗漉,漉液浓缩,与上述药液合并,静置,滤过,滤液浓缩至 1000ml,加入苯甲 酸钠 3g 与细辛、桂枝挥发油,搅匀,即得。 3.性状:本品为棕黑色的液体;气微香,味甜、微辛。 4.鉴别 (1)取本品 10ml,加浓氨试液数滴使成碱性,用氯仿振摇提取 2 次,每次 15ml,合并 氯仿液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲 醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水 (8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾于,喷以茚三酮试液,在 105℃加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品 10m1,用乙醚振摇提取之次,每次 10ml,弃去乙醚液,水溶液用正丁醇振 摇提取 2 次,每次 15ml,合并正丁醇液,加水 20ml 洗涤,弃去水溶液,正丁醇液蒸干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各 2~3μl ,分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液 (8:1:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清 晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取甘草对照药材 0.5g,加水 10ml,加热回流 30 分钟,滤过,取滤液同供试品溶液 制备方法制成对照药材溶液。另取甘草酸铰对照品)加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液,作 为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取(鉴别)(2)项下的供试品溶液及上述对照药材 溶液、对照品溶液各 1μl,分别点于同一用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以醋 酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇
溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365m)下检视。供试品色谱中,分别 在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 5.检查:应符合合剂项下有关的各项规定。 【功能与主治】解表化饮,止咳平喘。用于风寒水饮,恶寒发热,无汗,喘咳痰稀。 【用法与用量】口服,一次10~20m1,一日3次,用时摇匀。 【贮藏】密封,遮光。 (六)玉屏风口服液 1.处方 黄芪600g 防风200g 白术(炒)200g 2.制法 以上三味,将防风酌予碎断,提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣及其余黄 芪二味加水煎煮二次,第一次15小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量, 加适量乙醇使沉淀,取上清液减压回收乙醇,加水搅匀,静置,取上清液滤过,滤液浓缩。 另取蔗糖400g制成糖浆,与上述药液合并,再加入挥发油及蒸馏后的水溶液,调整总量至 1000ml,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得。 3.性状:本品为棕红色至棕褐色的液体:味甜、微苦、涩。 4.鉴别 (1)取本品10ml,置分液漏斗中,加乙醚15ml,振摇10分钟,分取醚层,滤过,挥 干乙醚后,加10%香草醛硫酸溶液,显紫红色。 (2)取本品10ml。用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用 氨试液洗涤3次,每次20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。 另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1l含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 试验,吸取上述两种溶液各2~4μ山,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一甲醇一水 (13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相 同颜色的斑点:紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。 5.检查 相对密度 应不低于1.16。 pH值应为4.0~5.5。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定。 【功能与主治】益气,固表,止汗。用于表虚不固,自汗恶风,面色跳白,或体虚易 感风邪者。 【用法与用量】口服,一次10ml,一日3次。 【规格】每支装10ml 【贮藏】密封,置阴凉处
溶液,在 105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,分别 在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 5.检查:应符合合剂项下有关的各项规定。 【功能与主治】解表化饮,止咳平喘。用于风寒水饮,恶寒发热,无汗,喘咳痰稀。 【用法与用量】口服,一次 10~20m1,一日 3 次,用时摇匀。 【贮藏】密封,遮光。 (六)玉屏风口服液 1.处方 黄芪 600g 防风 200g 白术(炒)200g 2.制法 以上三味,将防风酌予碎断,提取挥发油,蒸馏后的水溶液另器收集;药渣及其余黄 芪二味加水煎煮二次,第一次 1.5 小时,第二次 1 小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至适量, 加适量乙醇使沉淀,取上清液减压回收乙醇,加水搅匀,静置,取上清液滤过,滤液浓缩。 另取蔗糖 400g 制成糖浆,与上述药液合并,再加入挥发油及蒸馏后的水溶液,调整总量至 1000m1,搅匀,滤过,灌装,灭菌,即得。 3.性状:本品为棕红色至棕褐色的液体;味甜、微苦、涩。 4.鉴别 (1)取本品 10ml,置分液漏斗中,加乙醚 15ml,振摇 10 分钟,分取醚层,滤过,挥 干乙醚后,加 10%香草醛硫酸溶液,显紫红色。 (2)取本品 10ml。用水饱和的正丁醇振摇提取 3 次,每次 20ml,合并正丁醇液,用 氨试液洗涤 3 次,每次 20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。 另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 试验,吸取上述两种溶液各 2~4μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以氯仿-甲醇-水 (13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液, 在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相 同颜色的斑点;紫外光灯(365nm)下显相同颜色的荧光斑点。 5.检查 相对密度 应不低于 1.16。 pH 值 应为 4.0~5.5。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定。 【功能与主治】益气,固表,止汗。用于表虚不固,自汗恶风,面色眺白,或体虚易 感风邪者。 【用法与用量】口服,一次 10ml,一日 3 次。 【规格】每支装 10ml 【贮藏】密封,置阴凉处