实验十六 药剂稳定性实验 一、实验目的 1.学习应用化学动力学原理预测药物制剂稳定性的方法。 2.掌握用经典恒温加速实验法预测药物溶液的有效期。 二、实验指导 应用化学动力学原理对制剂的稳定性进行加速试验，具体方法有经典恒温法、简便法、 台阶型高温法及经验法。本试验采用经典恒温法。该法的理论依据是Arrhenius指数定律， 其对数形式为： lg K=- 2.303RT +lg A 经典恒温法的加速试验温度一般是3~5个，每个温度需进行四个以上时间间隔的取样 测定，求出各温度下不同时间药物的浓度。以药物浓度或浓度的其他函数对时间作图，以判 断反应级数。若以1gC对t作图得一直线，则为一级反应。再由直线斜率求出各温度的速度 常数K,以1eK对1T作图或作线形回归求出室温下的K值，然后根据公式h。-01054 K 求出有效期to.9a 本实验以抗坏血酸（维生素C)为模型药物，因其分子结构中具有不稳定的烯二醇基， 极易被氧化。影响抗坏血酸溶液稳定性的因素，主要有空气中的氧、金属离子、pH、温度 和光线等。抗坏血酸溶液的含量测定采用碘量法，利用抗坏血酸的还原性，可与碘液定量反 应。以淀粉为指示剂，用0.05mol/L碘标准溶液滴定至溶液呈持续的蓝色30s不褪，即得。 三、实验内容 5%维生素C溶液有效期预测： 药液的配制：称取维生素C粉5g,加蒸馏水100ml配成5%的维生素C溶液，封装于 5ml安瓿。 维生素C含量测定：精密吸取维生素药液2ml(相当于l00mg维生素C)，加新鲜煮 沸放冷的蒸馏水85ml,稀醋酸4ml,淀粉指示液1ml。用0.05mol/L碘标准溶液滴定至溶液 呈持续的蓝色，记录消耗碘溶液的体积，计算维生素C浓度（每毫升碘液相当于维生素 C8.806mg)
实验十六 药剂稳定性实验 一、实验目的 1．学习应用化学动力学原理预测药物制剂稳定性的方法。 2．掌握用经典恒温加速实验法预测药物溶液的有效期。 二、实验指导 应用化学动力学原理对制剂的稳定性进行加速试验，具体方法有经典恒温法、简便法、 台阶型高温法及经验法。本试验采用经典恒温法。该法的理论依据是 Arrhenius 指数定律， 其对数形式为： A RT E K lg 2.303 lg = − + 经典恒温法的加速试验温度一般是 3～5 个，每个温度需进行四个以上时间间隔的取样 测定，求出各温度下不同时间药物的浓度。以药物浓度或浓度的其他函数对时间作图，以判 断反应级数。若以 lgC 对 t 作图得一直线，则为一级反应。再由直线斜率求出各温度的速度 常数 K，以 lgK 对 1/T 作图或作线形回归求出室温下的 K 值，然后根据公式 K t 0.1054 0.9 = 求出有效期 t0.9。 本实验以抗坏血酸（维生素 C）为模型药物，因其分子结构中具有不稳定的烯二醇基， 极易被氧化。影响抗坏血酸溶液稳定性的因素，主要有空气中的氧、金属离子、pH、温度 和光线等。抗坏血酸溶液的含量测定采用碘量法，利用抗坏血酸的还原性，可与碘液定量反 应。以淀粉为指示剂，用 0.05mol/L 碘标准溶液滴定至溶液呈持续的蓝色 30s 不褪，即得。 三、实验内容 5％维生素 C 溶液有效期预测： 药液的配制：称取维生素 C 粉 5g，加蒸馏水 100ml 配成 5％的维生素 C 溶液，封装于 5ml 安瓿。 维生素 C 含量测定：精密吸取维生素药液 2ml（相当于 100mg 维生素 C），加新鲜煮 沸放冷的蒸馏水 85ml，稀醋酸 4ml，淀粉指示液 1ml。用 0.05mol/L 碘标准溶液滴定至溶液 呈持续的蓝色，记录消耗碘溶液的体积，计算维生素 C 浓度（每毫升碘液相当于维生素 C8.806mg）
C.%=M,Mr×100% 1000.V2 恒温加速实验：将同一批号的维生素C样品分别置4个不同温度的恒温水浴中，温度 和取样间隔见下表。当药液和水浴温度相等时，取出数支立即冷却，测其含量作为起始浓度 (C。)，剩余安瓿继续恒温至规定时间，取出数支立即冷却，测定样品中剩余的维生素C 含量，记为t时间后的浓度(C)。 间隔 消耗碘液的体积(ml) 浓度(%) 温度 时间 Co C 1/T IgK (℃) (h) 1 2 平均值 1 2 平均值 Co C 60 24 70 12 80 6 90 3 四、实验结果 根据实验结果绘图。 1.将直线延伸到室温处，找出lgK25c计算室温时的to.9。 2.根据Arrhenius公式求出E,A及在室温下的to.9a 五、思考题 1.分析实验结果。 2.要使实验结果比较准确，需注意好哪些关键操作？
恒温加速实验：将同一批号的维生素 C 样品分别置 4 个不同温度的恒温水浴中，温度 和取样间隔见下表。当药液和水浴温度相等时，取出数支立即冷却，测其含量作为起始浓度 （Co），剩余安瓿继续恒温至规定时间，取出数支立即冷却，测定样品中剩余的维生素 C 含量，记为 t 时间后的浓度（Ct）。 间隔 消耗碘液的体积(ml) 浓度(%) 温度 时间 C0 Ct 1/T lgK (℃) (h) 1 2 平均值 1 2 平均值 C0 Ct 60 70 80 90 24 12 6 3 四、实验结果 根据实验结果绘图。 1．将直线延伸到室温处，找出 lgK25℃计算室温时的 t0.9。 2．根据 Arrhenius 公式求出 E，A 及在室温下的 t0.9。 五、思考题 1．分析实验结果。 2．要使实验结果比较准确，需注意好哪些关键操作？ 100% 1000 M V % 2 2 I I = C C V W V V c V M C
