实验十二 片剂的制备 一、 实验目的 掌握将中药片剂的制备方法。 二、实验指导 片剂是指药物与辅料混均匀混合后压制而成的片状制剂。 辅料又称赋性剂，在片剂中根据其不同功能分为：稀释剂与吸收剂、润湿剂与粘合剂、 崩解剂、润滑剂四种。 颗粒的制备是制片的关键。湿法制粒过程，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿 剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“轻握成团，轻压即散”，如果颗粒中含细 粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，颗粒烘干后，往往出 现太松或太硬，均不能符合供压片的颗粒要求。 颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般选用18~20目筛制粒，干燥温度控制在 4060℃。 压片前的片重计算有以下两种方法： 片重(g)=每片含主药量（标示量）/颗粒中主药的百分含量（实测值） 单服颗粒重=（干颗粒重+压片前加入的辅料重）/预定的应压片数 压片机的主要构件有：加料斗、上冲、模圈、下冲、出片调节器和片重调节器 出片调节器- 加料斗 调节下冲上升的位置使与模台面平： 上冲 片重调节器- 下冲 调节下冲下降的深度（即调节模孔容积）而调 出片调节器 节片重： 片重调节器 压力调节器 调节上冲下降的位置，上冲下降的位置越低， 图 单冲压片机主要 构造示意图 压力越大，片剂越硬。 三、实验内容与操作 (一)盐酸小檗碱片的制备 1.处方 盐酸小檗碱 10g 淀粉 10g
实验十二 片剂的制备 一、实验目的 掌握将中药片剂的制备方法。 二、实验指导 片剂是指药物与辅料混均匀混合后压制而成的片状制剂。 辅料又称赋性剂，在片剂中根据其不同功能分为：稀释剂与吸收剂、润湿剂与粘合剂、 崩解剂、润滑剂四种。 颗粒的制备是制片的关键。湿法制粒过程，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿 剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“轻握成团，轻压即散”，如果颗粒中含细 粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，颗粒烘干后，往往出 现太松或太硬，均不能符合供压片的颗粒要求。 颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般选用 18~20 目筛制粒，干燥温度控制在 40~60℃。 压片前的片重计算有以下两种方法： 片重（g）= 每片含主药量（标示量） / 颗粒中主药的百分含量（实测值） 单服颗粒重＝（干颗粒重+压片前加入的辅料重）/ 预定的应压片数 压片机的主要构件有：加料斗、上冲、模圈、下冲、出片调节器和片重调节器. 出片调节器--- 调节下冲上升的位置使与模台面平； 片重调节器--- 调节下冲下降的深度（即调节模孔容积）而调 节片重； 压力调节器--- 调节上冲下降的位置，上冲下降的位置越低， 压力越大，片剂越硬。 三、实验内容与操作 （一）盐酸小檗碱片的制备 1．处方 盐酸小檗碱 10 g 淀粉 10g
乙醇(45%) 适量 硬脂酸镁 0.1g 2.制法 将处方量盐酸小檗碱细粉、淀粉置容器内混合均匀，再加入适量45%乙醇为润湿剂， 制成软材，过14目镀锌铁丝筛制粒，湿粒于60℃~70℃干燥。计算片重，加入0.1g硬脂 酸镁，充分混匀后压片。 用途：用于细菌性痢疾、腹泻等症。 用法用量：日服2次，每次3片。 (二)抗感冒片的制备 1.处方 黄芩 250g 荆芥 188g 薄荷 188g 板兰根188g 2.制法 (1)有效部分的提取 ①黄芩中黄芩苷的提取 取黄芩250g加入适量沸水中煎煮，水量没过药面即可，共煎煮两次，每次煎煮时间分 别为1h、0.5h,每次煎液趁热以双层纱布过滤，合并滤液，趁热以浓盐酸调pH1~2,80℃ 保温0.5h(水浴中保温)、趁热过滤，得黄芩苷粗品，60℃烘干。 精制：将黄芩苷粗品以10倍水混悬，用40%NaoH调至pH7使溶解。加入等量95%乙 醇，过滤，滤液以浓盐酸调pH至1~2，于水浴加热至80℃保温0.5h,滤过，沉淀自然干 燥或60℃以下干燥即得。 ②板兰根有效成分提取 取板兰根，以适量水浸泡后开始煎煮，第一次1h,第二次0.5h,煎液以双层纱布过滤， 合并滤液，浓缩至188ml,加95%乙醇使含醇量为50%，于冰箱中冷藏过夜，滤过，回收 乙醇，于水浴浓缩至每毫升相当于原生药约2.5g,加适量淀粉（约100g)混匀，干60℃以 下干燥，备用。 ③荆芥、薄荷挥发油提取 取荆芥、薄荷，分别置500ml园底烧瓶中，加水浸过药面，浸泡过夜后，装好挥发油 提取器，直火加热提取挥发油，约6小时左右提尽，放出挥发油后，再以少量95%乙醇洗 涤提取器，将乙醇洗涤液与挥发油合并，备用。 (2)片剂的制备 ①将板兰根干浸膏与黄芩素粗品分别粉碎过100目筛，反复过80目筛混合均匀，再以 85%乙醇为湿润剂制成软材，用16~20目筛制粒，待挥去醇味后，于60℃烘箱干燥。 ②颗粒干燥后过14目筛整粒，加入1%硬脂酸镁混合均匀。 ③压片前将颗粒过60目筛，于细粉中加入荆芥、薄荷挥发油（以20ml95%乙醇溶解） 混合均匀，再将此细粉加入原颗粒混匀，干密闭容器中放置24小时，挥发油分布均匀后， 计算片重，压片。 3.主治：风热感冒
乙醇（45％） 适量 硬脂酸镁 0.1 g 2．制法 将处方量盐酸小檗碱细粉、淀粉置容器内混合均匀，再加入适量 45％乙醇为润湿剂， 制成软材，过 14 目镀锌铁丝筛制粒，湿粒于 60℃～70℃干燥。计算片重，加入 0.1g 硬脂 酸镁，充分混匀后压片。 用途：用于细菌性痢疾、腹泻等症。 用法用量：日服 2 次，每次 3 片。 （二）抗感冒片的制备 1．处方 黄芩 250g 荆芥 188g 薄荷 188g 板兰根 188g 2．制法 （1）有效部分的提取 ①黄芩中黄芩苷的提取 取黄芩 250g 加入适量沸水中煎煮，水量没过药面即可，共煎煮两次，每次煎煮时间分 别为 1h、0.5h，每次煎液趁热以双层纱布过滤，合并滤液，趁热以浓盐酸调 pH1～2，80℃ 保温 0.5h（水浴中保温）、趁热过滤，得黄芩苷粗品，60℃烘干。 精制：将黄芩苷粗品以 10 倍水混悬，用 40％NaoH 调至 pH7 使溶解。加入等量 95％乙 醇，过滤，滤液以浓盐酸调 pH 至 1～2，于水浴加热至 80℃保温 0.5h，滤过，沉淀自然干 燥或 60℃以下干燥即得。 ②板兰根有效成分提取 取板兰根，以适量水浸泡后开始煎煮，第一次 1h，第二次 0.5h，煎液以双层纱布过滤， 合并滤液，浓缩至 188ml，加 95％乙醇使含醇量为 50％，于冰箱中冷藏过夜，滤过，回收 乙醇，于水浴浓缩至每毫升相当于原生药约 2.5g，加适量淀粉（约 100g）混匀，干 60℃以 下干燥，备用。 ③荆芥、薄荷挥发油提取 取荆芥、薄荷，分别置 500ml 园底烧瓶中，加水浸过药面，浸泡过夜后，装好挥发油 提取器，直火加热提取挥发油，约 6 小时左右提尽，放出挥发油后，再以少量 95％乙醇洗 涤提取器，将乙醇洗涤液与挥发油合并，备用。 （2）片剂的制备 ①将板兰根干浸膏与黄芩素粗品分别粉碎过 100 目筛，反复过 80 目筛混合均匀，再以 85％乙醇为湿润剂制成软材，用 16～20 目筛制粒，待挥去醇味后，于 60℃烘箱干燥。 ②颗粒干燥后过 14 目筛整粒，加入 1％硬脂酸镁混合均匀。 ③压片前将颗粒过 60 目筛，于细粉中加入荆芥、薄荷挥发油（以 20ml 95％乙醇溶解） 混合均匀，再将此细粉加入原颗粒混匀，干密闭容器中放置 24 小时，挥发油分布均匀后， 计算片重，压片。 3．主治：风热感冒
4.用法用量：日服3次，每次四片。 四、质量检查 1.外观：应完整光洁、色泽均匀、无花斑、无麻面等。 2.重量差异：应符合中国药典对片剂重量差异限度的要求，见下表： 片剂的平均重量(g) 重量差异限度(%) <0.30 ±7.5 ≥0.30 ±5.0 检查法：取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的 重量，每片重量与平均片重相比较（凡有标示片重的片剂，每片重量与标示片重相比较）， 超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出重量差异限度的一倍。 3.硬度（或脆碎度）：将片剂置于中指和食指之间，以拇指轻压，根据片剂的抗压能 力，判定它的硬度：或用片剂四用测定仪测定其硬度。将药片垂直固定在两横杆之间，其中 的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。 仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3~6片，取平均值。 4.崩解度：采用崩解仪测定片剂的崩解时限。取药片6片，分别置于崩解仪吊篮的玻 璃管中（加挡板），调节水浴温度至37℃（±1℃），开动马达按一定的频率和幅度上下往 复运动（每分钟30~32次）。从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部崩解成碎片并全部 通过管底为止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限。除另有规定外，各片 均应在规定时间内崩解，碎粒应通过筛网，如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应 符合规定。 五、思考题 压片过程可能出现的问题有哪些？应该如何解决？
4．用法用量：日服 3 次，每次四片。 四、质量检查 1．外观：应完整光洁、色泽均匀、无花斑、无麻面等。 2．重量差异：应符合中国药典对片剂重量差异限度的要求，见下表： 片剂的平均重量（g） 重量差异限度（%） <0.30 ≥0.30 ± 7.5 ± 5.0 检查法：取供试品 20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的 重量，每片重量与平均片重相比较（凡有标示片重的片剂，每片重量与标示片重相比较）， 超出重量差异限度的不得多于 2 片，并不得有 1 片超出重量差异限度的一倍。 3．硬度（或脆碎度）：将片剂置于中指和食指之间，以拇指轻压，根据片剂的抗压能 力，判定它的硬度；或用片剂四用测定仪测定其硬度。将药片垂直固定在两横杆之间，其中 的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。 仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测 3~6 片，取平均值。 4．崩解度：采用崩解仪测定片剂的崩解时限。取药片 6 片，分别置于崩解仪吊篮的玻 璃管中（加挡板），调节水浴温度至 37℃（±1℃），开动马达按一定的频率和幅度上下往 复运动（每分钟 30~32 次）。从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部崩解成碎片并全部 通过管底为止，该时间即为该片剂的崩解时间，应符合规定崩解时限。除另有规定外，各片 均应在规定时间内崩解，碎粒应通过筛网，如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应 符合规定。 五、思考题 压片过程可能出现的问题有哪些？应该如何解决？