实验四 颗粒流动性的测定 一、实验目的 1.掌握测定休止角的方法以评价颗粒的流动性。 2.熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。 二、实验指导 药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、 沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。特别是在压片工艺过程中，为使颗粒能自 由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和粘附，降低片重差异，必须 使颗粒具有良好的流动性。 影响流动性的因素比较复杂，除颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松 密度等，对流动性也有影响。改善颗粒流动性的措施有：改变粒径和形态，添加润滑剂或助 流剂等。本实验将采用改变颗粒粒径、添加润滑剂或助流剂等方法以改善流动性。 表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等，其中以休止角比 较常用。根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。一般认为粒径越小，或粒度分布 越大的颗粒，其休止角越大，而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流 动，所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的考察指标。一般认为休止角小于40°者流动 性较好。 休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。图4-1为本实验测 定休止角的装置。具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗 中，圆形器皿为浅而己知半径为r(5cm左右)的培养平皿。粉末或颗粒从漏斗中流出，直 至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止，测出圆椎陡堆的顶点到平皿上缘的高，休止角 即为下式中的φ值： tg o=h/r 在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果现 性好，可将2~3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，粉末或 颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）
实验四 颗粒流动性的测定 一、实验目的 1．掌握测定休止角的方法以评价颗粒的流动性。 2．熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。 二、实验指导 药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、 沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。特别是在压片工艺过程中，为使颗粒能自 由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和粘附，降低片重差异，必须 使颗粒具有良好的流动性。 影响流动性的因素比较复杂，除颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松 密度等，对流动性也有影响。改善颗粒流动性的措施有：改变粒径和形态，添加润滑剂或助 流剂等。本实验将采用改变颗粒粒径、添加润滑剂或助流剂等方法以改善流动性。 表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等，其中以休止角比 较常用。根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。一般认为粒径越小，或粒度分布 越大的颗粒，其休止角越大，而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流 动，所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的考察指标。一般认为休止角小于 40°者流动 性较好。 休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。图 4-1 为本实验测 定休止角的装置。具体测定方法，将粉末或颗 粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗 中，圆形器皿为浅而已知半径为 r（5cm 左右）的培养平皿。粉末或颗粒从漏斗中流出，直 至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止，测出圆椎陡堆的顶点到平皿上缘的高 h，休止角 即为下式中的 φ 值： tg φ=h/r 在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果现 性好，可将 2～3 个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，粉末或 颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）
2 1 图4-1测定休止角的装置示意图 三、实验内容与操作 (一)制备空白颗粒 1.处方淀粉 250g 糊精 250g 50%乙醇适量 2.操作将淀粉与糊精混匀后，用适量50%乙醇制成适宜的软材，过16目筛，80℃ 烘干，过16目筛整粒备用。 （二)测定休止角 分别以不同量的硬脂酸镁(0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g)、滑石粉(1.0g、2.0g、3.0g, 4.0g、5.0g)和微粉硅胶(0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g)与每50g空白颗粒混匀后，用上 述休止角测定装置测定休止角值，作图，找出滑石粉、硬脂酸镁和微粉硅胶起最好助流作用 的临界用量，再分别取50g空白颗粒以及制备50g空白颗粒的混合粉末，不加润滑剂，测定 它们的休止角。最后将以上实验结果进行比较。 (三)操作注意 1.空白颗粒宜紧密整齐。制备软材时，润湿剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现 明显细粉，也不呈条状为宜。用相同筛目整粒后，以60~80目筛筛去细粉，以减少影响测 定流动性的因素。 2.根据空白颗粒的实际流动性，调节润滑剂的不同用量，使图形呈正态分布，便于找 出润滑剂的最佳用量（峰值）即临界用量。 (四)成品颗粒休止角测定 将试验六所制得颗粒按上法测定休止角。 四、实验结果与讨论 以休止角（φ）为纵座标，润滑剂用量为横座标作图，求出最佳用量。 观察粉未与颗粒的流动性，以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善颗粒流动性的 情况
图 4-1 测定休止角的装置示意图 三、实验内容与操作 （一）制备空白颗粒 1．处方 淀粉 250g 糊精 250g 50%乙醇 适量 2．操作 将淀粉与糊精混匀后，用适量 50%乙醇制成适宜的软材，过 16 目筛，80℃ 烘干，过 16 目筛整粒备用。 （二）测定休止角 分别以不同量的硬脂酸镁（0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g）、滑石粉（1.0g、2.0g、3.0g， 4.0g、5.0g）和微粉硅胶（0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g）与每 50g 空白颗粒混匀后，用上 述休止角测定装置测定休止角值，作图，找出滑石粉、硬脂酸镁和微粉硅胶起最好助流作用 的临界用量，再分别取 50g 空白颗粒以及制备 50g 空白颗粒的混合粉末，不加润滑剂，测定 它们的休止角。最后将以上实验结果进行比较。 （三）操作注意 1．空白颗粒宜紧密整齐。制备软材时，润湿剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现 明显细粉，也不呈条状为宜。用相同筛目整粒后，以 60～80 目筛筛去细粉，以减少影响测 定流动性的因素。 2．根据空白颗粒的实际流动性，调节润滑剂的不同用量，使图形呈正态分布，便于找 出润滑剂的最佳用量（峰值）即临界用量。 （四）成品颗粒休止角测定 将试验六所制得颗粒按上法测定休止角。 四、实验结果与讨论 以休止角（φ）为纵座标，润滑剂用量为横座标作图，求出最佳用量。 观察粉未与颗粒的流动性，以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善颗粒流动性的 情况
五、思考题 1.颗粒流动性的测定在片剂制备中有何意义？ 2.颗粒流动性与辅料性质有何关系？ 3.颗粒粒度不同，对于休止角和流动速度有何影响？
五、思考题 1．颗粒流动性的测定在片剂制备中有何意义？ 2．颗粒流动性与辅料性质有何关系？ 3．颗粒粒度不同，对于休止角和流动速度有何影响？
