应变速率对电沉积纳米晶铜拉伸性能的影响

D0I:10.13374/i.issnl001t053.2008.03.005 第30卷第3期 北京科技大学学报 Vol.30 No.3 2008年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.2008 应变速率对电沉积纳米晶铜拉伸性能的影响 张含卓江中浩连建设 吉林大学材料科学与工程学院汽车材料教育部重点实验室，长春130022 摘要采用直流电沉积工艺，制备了平均晶粒尺寸为56m的致密纳米晶铜.室温下进行单向拉伸实验，发现纳米晶铜的 强度和韧性均随应变速率的升高而增大，特别是韧性的速率敏感十分显著.应变速率由1.04×10-5.1升至1.048一1时，断裂 应变由23.2%增至39.4%，同时抗拉强度由309MPa增至451MPa·这一现象可归因于两个方面：首先，纳米晶铜的应变硬化 行为随应变速率的升高而增大，从而使其均匀变形阶段的应变增加：其次，高应变速率下纳米品铜颈缩时发生晶粒转动，这有 助于其失稳阶段的应变增加： 关键词纳米晶铜：电沉积：应变速率：力学性能：塑性变形 分类号TG146.1+1;TG113.1 Strain rate effects on tensile properties of electrodeposited nanocrystalline Cu ZHA NG Han:huo,JIA NG Zhonghao,LIA N Jianshe Key Laboratory of the Ministry of Education of China for Automobile Materials,College of Materials Science and Engineering:Jilin University, Changchun 130022.China ABSTRACT Fully dense nanocrystalline Cu with an average grain size of 56nm was synthesized by a direct-current electrodeposition technique.Tensile tests performed at room temperature indicated that both the strength and the ductility of the nanocrystalline Cu in- creased by the increment of strain rate,especially a pronounced strain rate dependence of tensile ductility was observed.As the strain rate was raised from 1.04X10to 1.04s the fracture strain increased from 23.2%to39.4%and the ultimate tensile strength increased from 309 MPa to 451 MPa.Two reasons might be responsible for this phenomenon.First,the strain hardening be- havior increased with increasing strain rate.resulting in an enhanced uniform elongation.Second,the collective grain-rotations were revealed when the nanocrystalline Cu necked at a higher strain rate.which contributed to the increase of strain after instability. KEY WORDS nanocrystalline copper:electrodeposition:strain rate:mechanical properties:plastic deformation 目前，纳米晶金属的机械性能和变形机制已成 影响纳米晶金属力学性能的因素是多方面的 为材料科学的研究热点，与传统粗晶金属相比，纳 对于纯金属而言，其内在因素主要是材料的微观结 米晶金属通常具有很高的强度和硬度，但韧性和塑 构和晶粒尺寸.Lu等[]采用电沉积法制备了纳米 性大幅下降山，分子动力学模拟)对这一现象研究 孪晶铜，发现高密度的孪晶结构使材料的强度和速 表明：当晶粒尺寸减小到100nm以下时，位错已经 率敏感性明显提高，同时他们发现)：以小角晶界 无法在晶粒内部产生和积聚，只能由晶界的一端运 为主的纳米晶金属具有很好的韧性，甚至在室温下 动到另一端.基于位错塞积理论的应变硬化机制减具有超塑延展性.而Ma等可通过晶粒尺寸双峰分 弱，使得纳米晶金属往往在塑性变形的初期就发生 布的方法，也使纳米材料的韧性明显提高。其外在 颈缩，如果晶粒尺寸继续减小到某一临界值，则塑 因素包括制备工艺]、实验温度、试样尺寸和应变 性变形将从位错机制逐渐过渡到晶界模式，这一理 速率等，其中应变速率的影响最受关注，Wamg等] 论目前还需要更多的实验结果来证实， 最先报道了纳米晶镍在室温蠕变时具有高的速率敏 收稿日期：2007-03-05修回日期：2007-07-02 感性，Karimpoor等8]则发现纳米晶钴的强度和韧 基金项目：国家重点基础研究发展计划项目(No.2004CB619301) 性均随应变速率的增大而下降，随后的研究发现， 作者简介：张含卓(1979一)，男，博士研究生：连建设(1953-)，男， 增大应变速率通常使纳米晶金属的强度升高、韧性 教授，博士 下降.但是也有例外，如L山等报道了具有异常速

应变速率对电沉积纳米晶铜拉伸性能的影响 张含卓 江中浩 连建设 吉林大学材料科学与工程学院汽车材料教育部重点实验室‚长春130022 摘 要 采用直流电沉积工艺‚制备了平均晶粒尺寸为56nm 的致密纳米晶铜．室温下进行单向拉伸实验‚发现纳米晶铜的 强度和韧性均随应变速率的升高而增大‚特别是韧性的速率敏感十分显著．应变速率由1∙04×10－5s －1升至1∙04s －1时‚断裂 应变由23∙2％增至39∙4％‚同时抗拉强度由309MPa 增至451MPa．这一现象可归因于两个方面：首先‚纳米晶铜的应变硬化 行为随应变速率的升高而增大‚从而使其均匀变形阶段的应变增加；其次‚高应变速率下纳米晶铜颈缩时发生晶粒转动‚这有 助于其失稳阶段的应变增加． 关键词 纳米晶铜；电沉积；应变速率；力学性能；塑性变形 分类号 TG146∙1＋1；TG113∙1 Strain rate effects on tensile properties of electrodeposited nanocrystalline Cu ZHA NG Hanz huo‚JIA NG Zhonghao‚LIA N Jianshe Key Laboratory of the Ministry of Education of China for Automobile Materials‚College of Materials Science and Engineering‚Jilin University‚ Changchun130022‚China ABSTRACT Fully dense nanocrystalline Cu with an average grain size of 56nm was synthesized by a direct-current electrodeposition technique．Tensile tests performed at room temperature indicated that both the strength and the ductility of the nanocrystalline Cu in￾creased by the increment of strain rate‚especially a pronounced strain rate dependence of tensile ductility was observed．As the strain rate was raised from 1∙04×10－5 s －1 to 1∙04s －1‚the fracture strain increased from 23∙2％ to 39∙4％‚and the ultimate tensile strength increased from 309MPa to451MPa．T wo reasons might be responsible for this phenomenon．First‚the strain hardening be￾havior increased with increasing strain rate‚resulting in an enhanced uniform elongation．Second‚the collective grain-rotations were revealed when the nanocrystalline Cu necked at a higher strain rate‚which contributed to the increase of strain after instability． KEY WORDS nanocrystalline copper；electrodeposition；strain rate；mechanical properties；plastic deformation 收稿日期：2007-03-05 修回日期：2007-07-02 基金项目：国家重点基础研究发展计划项目（No．2004CB619301） 作者简介：张含卓（1979－）‚男‚博士研究生；连建设（1953－）‚男‚ 教授‚博士 目前‚纳米晶金属的机械性能和变形机制已成 为材料科学的研究热点．与传统粗晶金属相比‚纳 米晶金属通常具有很高的强度和硬度‚但韧性和塑 性大幅下降［1］．分子动力学模拟［2］对这一现象研究 表明：当晶粒尺寸减小到100nm 以下时‚位错已经 无法在晶粒内部产生和积聚‚只能由晶界的一端运 动到另一端．基于位错塞积理论的应变硬化机制减 弱‚使得纳米晶金属往往在塑性变形的初期就发生 颈缩．如果晶粒尺寸继续减小到某一临界值‚则塑 性变形将从位错机制逐渐过渡到晶界模式．这一理 论目前还需要更多的实验结果来证实． 影响纳米晶金属力学性能的因素是多方面的． 对于纯金属而言‚其内在因素主要是材料的微观结 构和晶粒尺寸．Lu 等［3］采用电沉积法制备了纳米 孪晶铜‚发现高密度的孪晶结构使材料的强度和速 率敏感性明显提高．同时他们发现［4］：以小角晶界 为主的纳米晶金属具有很好的韧性‚甚至在室温下 具有超塑延展性．而 Ma 等［5］通过晶粒尺寸双峰分 布的方法‚也使纳米材料的韧性明显提高．其外在 因素包括制备工艺［6］、实验温度、试样尺寸和应变 速率等‚其中应变速率的影响最受关注．Wang 等［7］ 最先报道了纳米晶镍在室温蠕变时具有高的速率敏 感性‚Karimpoor 等［8］ 则发现纳米晶钴的强度和韧 性均随应变速率的增大而下降．随后的研究发现‚ 增大应变速率通常使纳米晶金属的强度升高、韧性 下降．但是也有例外‚如 Lu 等［9］报道了具有异常速 第30卷 第3期 2008年 3月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．30No．3 Mar．2008 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2008．03．005

.268 北京科技大学学报 第30卷 率敏感的纳米晶铜，其强度和韧性均随应变速率的 (GADDS)分析试样拉伸后不同区域的织构和位错 增大而升高，本文采用电沉积技术制备了高致密度 密度变化.检测区域的面积为7.85×10-3mm2,由 的大块纳米晶铜.通过室温单向拉伸实验，研究应 试样断口处至试样的未变形区逐个选取：断口处每 变速率对纳米晶铜拉伸性能的影响， 隔0.06mm选取一个检测区域以减小误差；其余部 1实验过程 分每隔0.5mm选取一个检测区域. 2结果和讨论 以钛板为阴极衬底，通过直流电沉积方法在碱 性电解液中制备了厚度约1.2mm的纳米晶铜沉积 2.1显微组织 层.基础电解液组成为：Cus045H0,200gL-1; XRD分析结果表明：沉积层由单一面心立方结 NH2CH2CH2NH2,160 g.L;(NH4)2S04.45 构的Cu相组成，具有明显的(200)晶面织构，平均 gL;N(CH2C00H)3,20gL1.工作温度为室 晶粒尺寸为33nm,平均微应变为0.21%.图1(a) 温，沉积完毕，通过机械方法将纳米晶铜从阴极剥 为纳米晶铜的TEM显微组织形貌，其中左上角为 离，采用D/max2500PC型X射线衍射仪(XRD)和 选区电子衍射花样。可以看出，晶粒没有明显的结 8O0型透射电镜(TEM)分析其晶体结构和显微 晶取向，某些晶粒内含有李晶，一些10~20nm的 组织，采用阿基米德浮力法测得纳米晶铜的密度为 晶粒形成了明显的团簇状组织，晶粒尺寸分布较 8.92士0.02gam一3，与纯铜的理论密度值极为接近. 宽，个别晶粒大于100nm,但大多数晶粒在20~ 采用线切割方法从沉积层上获得拉伸所用的板 60nm之间.图1(b)为纳米晶铜的晶粒尺寸分布图 状试样，试样表面经过打磨并抛光，其工作部分长 可以看出，尺寸大于60nm的晶粒在个数分数统计 8mm,宽2.5mm,厚度在0.96~1mm之间.室温下 图中仅占7%，但其体积分数却达到34%.按体积 采用MTS810系统进行单向静拉伸实验，应变速率 分数计算，纳米晶铜的平均晶粒尺寸为56nm,这一 ()范围在1.04×10-5~1.04s1之间.采用JSM- 结果与XRD结果差别较大，原因在于电沉积纳米晶 5600型扫描电镜(SEM)观察试样的断口和变形区 金属中往往存在由小角晶界构成的团簇，而小角 形貌，采用D8 Discovery型面探微区X射线衍射仪 晶界在TEM中难以辨别， ) 18 (b) 12 6 8 0 50 nm 102030405060708090100110120 晶粒尺寸/am 图1纳米晶铜的TEM显微组织形貌(a)及晶粒尺寸分布() Fig.1 TEM bright field micrograph (a)and grain size distribution plot of nanocrystalline Cu (b) 2.2拉伸性能 有升高，而抗拉强度(，)的升高更加明显，由309 图2(a)为纳米晶铜在不同应变速率下的真应 MPa升至451MPa·另一方面，纳米晶铜的韧性也 力应变（σ一）曲线.可以看出，纳米晶铜的屈服强 随着应变速率的增大而升高，断裂应变由23.2%增 度(oo.2)约为170MPa,是粗晶铜的3倍左右，随着 至39.4%.这种异常的速率敏感性与粗晶铜的性能 应变速率由1.04×10-5s1增大到1.04s1,00.2略 完全不同，除文献[9]外也未有类似报道.通常材料

率敏感的纳米晶铜‚其强度和韧性均随应变速率的 增大而升高．本文采用电沉积技术制备了高致密度 的大块纳米晶铜．通过室温单向拉伸实验‚研究应 变速率对纳米晶铜拉伸性能的影响． 1 实验过程 以钛板为阴极衬底‚通过直流电沉积方法在碱 性电解液中制备了厚度约1∙2mm 的纳米晶铜沉积 层．基础电解液组成为：CuSO4·5H2O‚200g·L －1 ； NH2CH2CH2NH2‚160 g ·L －1 ；（ NH4）2SO4‚45 g·L －1 ；N（CH2COOH）3‚20g·L －1．工作温度为室 温．沉积完毕‚通过机械方法将纳米晶铜从阴极剥 离‚采用 D／max 2500PC 型 X 射线衍射仪（XRD）和 H－800型透射电镜（TEM）分析其晶体结构和显微 组织．采用阿基米德浮力法测得纳米晶铜的密度为 8∙92±0∙02g·cm －3‚与纯铜的理论密度值极为接近． 采用线切割方法从沉积层上获得拉伸所用的板 状试样．试样表面经过打磨并抛光‚其工作部分长 8mm‚宽2∙5mm‚厚度在0∙96～1mm 之间．室温下 采用 MTS810系统进行单向静拉伸实验‚应变速率 （ε · ）范围在1∙04×10－5～1∙04s －1之间．采用 JSM－ 5600型扫描电镜（SEM）观察试样的断口和变形区 形貌．采用 D8Discovery 型面探微区 X 射线衍射仪 （GADDS）分析试样拉伸后不同区域的织构和位错 密度变化．检测区域的面积为7∙85×10－3 mm 2‚由 试样断口处至试样的未变形区逐个选取：断口处每 隔0∙06mm 选取一个检测区域以减小误差；其余部 分每隔0∙5mm 选取一个检测区域． 2 结果和讨论 2∙1 显微组织 XRD 分析结果表明：沉积层由单一面心立方结 构的 Cu 相组成‚具有明显的（200）晶面织构．平均 晶粒尺寸为33nm‚平均微应变为0∙21％．图1（a） 为纳米晶铜的 TEM 显微组织形貌‚其中左上角为 选区电子衍射花样．可以看出‚晶粒没有明显的结 晶取向‚某些晶粒内含有孪晶．一些10～20nm 的 晶粒形成了明显的团簇状组织．晶粒尺寸分布较 宽‚个别晶粒大于100nm‚但大多数晶粒在20～ 60nm之间．图1（b）为纳米晶铜的晶粒尺寸分布图． 可以看出‚尺寸大于60nm 的晶粒在个数分数统计 图中仅占7％‚但其体积分数却达到34％．按体积 分数计算‚纳米晶铜的平均晶粒尺寸为56nm．这一 结果与 XRD 结果差别较大‚原因在于电沉积纳米晶 金属中往往存在由小角晶界构成的团簇［9］‚而小角 晶界在 TEM 中难以辨别． 图1 纳米晶铜的 TEM 显微组织形貌（a）及晶粒尺寸分布（b） Fig．1 TEM bright field micrograph （a） and grain size distribution plot of nanocrystalline Cu （b） 2∙2 拉伸性能 图2（a）为纳米晶铜在不同应变速率下的真应 力－应变（σ－ε）曲线．可以看出‚纳米晶铜的屈服强 度（σ0∙2）约为170MPa‚是粗晶铜的3倍左右．随着 应变速率由1∙04×10－5s －1增大到1∙04s －1‚σ0∙2略 有升高‚而抗拉强度（σb ）的升高更加明显‚由309 MPa 升至451MPa．另一方面‚纳米晶铜的韧性也 随着应变速率的增大而升高‚断裂应变由23∙2％增 至39∙4％．这种异常的速率敏感性与粗晶铜的性能 完全不同‚除文献［9］外也未有类似报道．通常材料 ·268· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷

第3期 张含卓等：应变速率对电沉积纳米晶铜拉伸性能的影响 .269. 600 D:1.04×102 375r (a)应变速率s (b) 500F A:l.04×105 E:1.04×101 B:1.04×10 F:1.04 350 400 C:1.04×103 325 m-0.023 300 300 200 275 00 250 0 20 30 10101041031021010910 应变% 应变速率8 图2纳米晶铜在不同应变速率下的真应力一应变曲线()及应变速率敏感指数(b) Fig.2 True stress"strain curves at different strain rates (a)and strain rate sensitivity m of nanocrystalline Cu(b) 强度的提高往往以降低韧性为代价，而在本实验中 0.023,约为粗晶铜m值的4倍 纳米晶铜的强度和韧性却能在高应变速率下同时 2.3表面和断口的形貌分析 增大 图3为不同应变速率下，试样颈缩区的表面形 由Hollomon公式o=Ke”计算可得：= 貌.SEM相片的拍摄方向与试样表面呈一定角度， 1.04×10-5s1时，应变硬化指数n和硬化系数K 可以看出：在不同应变速率下，拉伸变形后的试样表 分别为0.28和488MPa;而=1.04s时，相应的 面都变得较为粗糙，呈明显的浮雕状形貌，图3(a) n和K值分别为0.34和679MPa.这说明纳米晶 中有大量呈单元性特征的剪切带.同一个单元内的 铜不仅具有显著的应变硬化，而且硬化程度随着应 剪切带近似平行，长度从几个微米到十几个微米，形 变速率的增大而升高，因此，纳米晶铜在均匀塑性 状与Wu等]在超细晶铜循环变形实验中发现的 变形阶段的应变也随之升高，塑性变形的失稳判据 剪切带相似，剪切带是材料局部变形失稳的标志， 由Considere准则给出：(ao/ae)eo.分析表明： 纳米晶金属的剪切带往往在压缩实验中产生[山，而 =1.04×10-5s1时，失稳后应变n=0.032,占总 在拉伸变形中很少出现.另外，图3(a)中有几处凹 应变的13.8%；而=1.04s1时，相应的m= 陷和浮突的幅度很大，通过局部放大相片可以观察 0.103,占总应变的26.1%.显然随着应变速率的增 到微裂纹，这也说明在低应变速率下，纳米晶铜由 大，失稳阶段的应变显著升高，而且对总应变的贡献 于局部变形失稳而断裂.与图3(a)相比，图3(b)中 越来越大，这是纳米晶铜在高应变速率下具有高韧 的表面粗糙程度更加剧烈，类似于超塑性材料变形 性的另一个原因.图2(b)为10%的塑性应变下流 时由于晶粒转动或滑移造成的表面松弛2].浮突 变应力与应变速率的关系.由公式m=no/an 表面有明显的波纹状起伏，但是幅度较小，并没有发 计算可知，纳米晶铜的应变速率敏感指数m= 现剪切带和微裂纹，这说明纳米晶铜在高应变速率 (a) m0e28JH-5666 56850um802aJs1t-5600 图3不同应变速率下，试样颈缩区的表面形貌.(a)=1.04×10-5.1;(b)=1.04s-1 Fig3 Deformed surfaces in the necking region of the specimens tested at different strain rates:(a)1.04X105s(b)=1.04s 下经历了严重的塑性变形之后才断裂 和()可以看出，两者都具有典型的韧窝状形貌，说 不同应变速率下，试样的断口形貌如图4.其中 明纳米晶铜在不同应变速率下均为韧性断裂.但两 右上角为断口全貌的低倍SEM相片，比较图4(a) 者的不同之处也很明显：=1.04×10-5s1时

图2 纳米晶铜在不同应变速率下的真应力－应变曲线（a）及应变速率敏感指数（b） Fig．2 True stress-strain curves at different strain rates （a） and strain rate sensitivity m of nanocrystalline Cu （b） 强度的提高往往以降低韧性为代价‚而在本实验中 纳米晶铜的强度和韧性却能在高应变速率下同时 增大． 由 Hollomon 公 式 σ＝ Kεn 计 算 可 得：ε · ＝ 1∙04×10－5 s －1时‚应变硬化指数 n 和硬化系数 K 分别为0∙28和488MPa；而 ε ·＝1∙04s －1时‚相应的 n 和 K 值分别为0∙34和679MPa．这说明纳米晶 铜不仅具有显著的应变硬化‚而且硬化程度随着应 变速率的增大而升高．因此‚纳米晶铜在均匀塑性 变形阶段的应变也随之升高．塑性变形的失稳判据 由 Considére 准则给出：（∂σ／∂ε）ε·≤σ．分析表明： ε ·＝1∙04×10－5s －1时‚失稳后应变εn＝0∙032‚占总 应变的 13∙8％；而 ε · ＝1∙04s －1时‚相应的 εn ＝ 0∙103‚占总应变的26∙1％．显然随着应变速率的增 大‚失稳阶段的应变显著升高‚而且对总应变的贡献 越来越大．这是纳米晶铜在高应变速率下具有高韧 性的另一个原因．图2（b）为10％的塑性应变下流 变应力与应变速率的关系．由公式 m＝∂lnσ／∂lnε · 计算可知‚纳米晶铜的应变速率敏感指数 m ＝ 0∙023‚约为粗晶铜 m 值的4倍． 2∙3 表面和断口的形貌分析 图3为不同应变速率下‚试样颈缩区的表面形 貌．SEM 相片的拍摄方向与试样表面呈一定角度． 可以看出：在不同应变速率下‚拉伸变形后的试样表 面都变得较为粗糙‚呈明显的浮雕状形貌．图3（a） 中有大量呈单元性特征的剪切带．同一个单元内的 剪切带近似平行‚长度从几个微米到十几个微米‚形 状与 Wu 等［10］在超细晶铜循环变形实验中发现的 剪切带相似．剪切带是材料局部变形失稳的标志‚ 纳米晶金属的剪切带往往在压缩实验中产生［11］‚而 在拉伸变形中很少出现．另外‚图3（a）中有几处凹 陷和浮突的幅度很大‚通过局部放大相片可以观察 到微裂纹．这也说明在低应变速率下‚纳米晶铜由 于局部变形失稳而断裂．与图3（a）相比‚图3（b）中 的表面粗糙程度更加剧烈‚类似于超塑性材料变形 时由于晶粒转动或滑移造成的表面松弛［12］．浮突 表面有明显的波纹状起伏‚但是幅度较小‚并没有发 现剪切带和微裂纹．这说明纳米晶铜在高应变速率 图3 不同应变速率下‚试样颈缩区的表面形貌．（a） ε·＝1∙04×10－5s －1；（b） ε·＝1∙04s －1 Fig．3 Deformed surfaces in the necking region of the specimens tested at different strain rates：（a） ε·＝1∙04×10－5s －1；（b） ε·＝1∙04s －1 下经历了严重的塑性变形之后才断裂． 不同应变速率下‚试样的断口形貌如图4．其中 右上角为断口全貌的低倍 SEM 相片．比较图4（a） 和（b）可以看出‚两者都具有典型的韧窝状形貌‚说 明纳米晶铜在不同应变速率下均为韧性断裂．但两 者的不同之处也很明显：ε · ＝1∙04×10－5 s －1时 第3期 张含卓等： 应变速率对电沉积纳米晶铜拉伸性能的影响 ·269·

.270 北京科技大学学报 第30卷 (图4(a),韧窝较浅，形状不规则而且尺寸差别很 面收缩率为37%.而=1.04s时（图4(b),韧窝 大.某些韧窝之间有尺寸200~300nm的积瘤状突 基本呈圆形，尺寸在1~2m左右且分布均匀，积瘤 起，这在纳米晶金属的断口中经常出现]，从断口 状突起完全消失，在断口全貌图中可以看出，试样 全貌图中可以观察到明显的台阶和凹陷区，测得断 经历了充分的颈缩，断面收缩率为72%. 图4不同应变速率下，试样的断口形貌.(a)=1.04×10-5s-1;(b)=1.04,-1 Fig.4 Fracture surfaces of the specimens tested at different strain rates:(a)1.04X10-5s(b)=1.04s- 2.4织构和位错密度变化 位错密度以及(111)晶面与(200)晶面的衍射强度比 选取=1.04s1时的变形后试样在GADDS中 I(111):1(200却有明显变化，如图6所示，其中以试样 进行检测，检测区域（箭头所示）和对应的XRD图谱 断口为坐标原点，断口到检测区域的距离为横坐标， 如图5所示，结果表明：高应变速率下，纳米晶铜拉 由图6(a)中可以看出，试样未变形区的I(1)'I(20≈ 伸变形后的晶粒尺寸基本不变，但不同检测区域的 0.62,而断口处的111)°1(200，≈3.28.显然随着变 图5=1.04s一1时，试样在GADDS中的检测区域（箭头所示）和对应的XRD图谱 Fig.5 GADDS detecting areas (marked by arrows)on the specimen deformed at1.04s and the corresponding XRD plots 3.5 13×10 未变形区→： (a) 未变形区→： (b) 3.0 D 2.5 9×10 2.0 0 1.5 Q 5×10 0°000 1.0 。°。 0 0.5 仁颈缩区 △C△PA△△Abbb +颈缩区 1×1011 o°o0 0 0 3 6 6 9 检测区域到断口距离mm 检测区域到断口距离mm 图6=1.04s时，不同检测区城的(111)晶面与(200)晶面衍射强度比(a)和位错密度(b) Fig6 Variations of the texture (a)and the dislocation density (b)of the specimen deformed at1.04sdetected by GADDS

（图4（a））‚韧窝较浅‚形状不规则而且尺寸差别很 大．某些韧窝之间有尺寸200～300nm 的积瘤状突 起‚这在纳米晶金属的断口中经常出现［13］．从断口 全貌图中可以观察到明显的台阶和凹陷区‚测得断 面收缩率为37％．而ε ·＝1∙04s －1时（图4（b））‚韧窝 基本呈圆形‚尺寸在1～2μm 左右且分布均匀‚积瘤 状突起完全消失．在断口全貌图中可以看出‚试样 经历了充分的颈缩‚断面收缩率为72％． 图4 不同应变速率下‚试样的断口形貌．（a） ε·＝1∙04×10－5s －1；（b） ε·＝1∙04s －1 Fig．4 Fracture surfaces of the specimens tested at different strain rates：（a） ε·＝1∙04×10－5s －1；（b） ε·＝1∙04s －1 2∙4 织构和位错密度变化 选取ε ·＝1∙04s －1时的变形后试样在 GADDS 中 进行检测‚检测区域（箭头所示）和对应的 XRD 图谱 如图5所示．结果表明：高应变速率下‚纳米晶铜拉 伸变形后的晶粒尺寸基本不变‚但不同检测区域的 位错密度以及（111）晶面与（200）晶面的衍射强度比 I（111）∶I（200）却有明显变化‚如图6所示‚其中以试样 断口为坐标原点‚断口到检测区域的距离为横坐标． 由图6（a）中可以看出‚试样未变形区的 I（111）∶I（200）≈ 0∙62‚而断口处的 I（111）∶I（200）≈3∙28．显然随着变 图5 ε·＝1∙04s －1时‚试样在 GADDS 中的检测区域（箭头所示）和对应的 XRD 图谱 Fig．5 GADDS detecting areas （marked by arrows） on the specimen deformed at ε·＝1∙04s －1and the corresponding XRD plots 图6 ε·＝1∙04s －1时‚不同检测区域的（111）晶面与（200）晶面衍射强度比（a）和位错密度（b） Fig．6 Variations of the texture （a） and the dislocation density （b） of the specimen deformed at ε·＝1∙04s －1detected by GADDS ·270· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷

第3期 张含卓等：应变速率对电沉积纳米晶铜拉伸性能的影响 .271. 形量的增大，纳米晶铜的(200)晶面织构逐渐消 nanocrystalline materials.Prog Mater Sci,2006,51:427 失，原因在于材料内部的晶粒或晶粒团簇发生转 [2]Van Swygenhoven H.Weertman J R.Deformation in nanocrys- 动3].图6(b)则表明，试样断口处的位错密度是未 talline metals.Mater Today,2006,9:24 [3]Lu L.Schwaiger R.Shan Z W.et al.Nano-sized twins induce 变形区位错密度的11倍左右，位错密度的增大有 high rate sensitivity of flow stress in pure copper.Acta Mater, 助于提高纳米晶铜抵抗塑性变形的能力，而发生在 2004,53:2169 断口处可使纳米晶铜在失稳阶段有较大的应变量， [4]Lu L.Sui M L.Lu K.Superplastic extensibility of nanocrys 这与拉伸曲线的结果一致，实验也对=1.04× talline copper at room temperature.Science.2000,287:1463 10-5s时的变形后试样进行了检测，发现此时试 [5]Wang Y M,Ma E.Three strategies to achieve uniform tensile deformation in a nanostructured metal.Acta Mater.2004.52; 样断口处的位错密度仅为未变形区位错密度的4倍 1699 左右，而(111)晶面与(200)晶面的衍射强度比基本 [6]Cheng JS.Chen H B.Cui H.et al.Nanocrystalline Al-Zn-Mg 不变 Cu alloy prepared by eryomilling.J Univ Sci Technol Beijing. 2006,28(7):654 3结论 (程军胜，陈汉宾，崔华，等.低温球磨制备纳米晶A一Z一Mg ℃u合金.北京科技大学学报，2006,28(7)：654) 实验制备的纳米晶铜平均晶粒尺寸为56nm, [7]Wang N.Wang Z,Aust K T,et al.Room temperature creep be- 其晶粒尺寸分布较宽，有少量晶粒团簇和孪晶，室 havior of nanocrystalline nickel produced by an electrodeposition 温拉伸实验发现，纳米晶铜的屈服强度约为粗晶铜 technique.Mater Sci Eng.1997,A237:150 的3倍，而韧性与粗晶铜相近，随着应变速率的升 [8]Karimpoor AA.Erb U,Aust K T.et al.High strength 高，纳米晶铜的强度和韧性同时增大，而且韧性的速 nanocrystalline cobalt with high tensile ductility.Scripta Mater 2003,49:651 率敏感十分显著，升高应变速率，纳米晶铜的应变 [9]Lu L,Li SX,Lu K.An abnormal strain rate effect on tensile be- 硬化指数和硬化系数都增大，说明其应变硬化程度 havior in nanocrystalline copper.Scripta Mater,2001.45:1163 增加，使均匀塑性变形阶段的应变也随之增加·另 [10]Wu S D.Wang Z G.Jiang C B.et al.Shear bands in eyclically 一方面，失稳阶段的应变也随着应变速率的升高而 deformed ultrafine grained copper processed by ECAP.Mater 增大，表面形貌分析表明：低应变速率下，试样表面 Sei Eng,2004,A387/389:560 有剪切带和微裂纹生成，说明纳米晶铜由于局部应 [11]Qin X Y.Zhu X G.Gao S,et al.Compression behaviour of bulk nanocrystalline Ni-Fe.J Phys Condens Matter.2002.14: 力集中而导致断裂；而在高应变速率下，试样颈缩时 2605 有晶粒或晶粒团簇的转动发生，通过协调机制避免 [12]Mukherjee A K.An examination of the constitutive equation for 了局部应力集中，从而使颈缩变形充分发展 elevated temperature plasticity.Mater Sci Eng.2002.A322:1 [13]Gu C.Lian J.Jiang Z,et al.Enhanced tensile ductility in an 参考文献 electrodeposited nanocrystalline Ni.Scripta Mater.2006.54: 579 [1]Meyers M A.Mishra A.Benson DJ.Mechanical properties of

形量的增大‚纳米晶铜的（200） 晶面织构逐渐消 失‚原因在于材料内部的晶粒或晶粒团簇发生转 动［13］．图6（b）则表明‚试样断口处的位错密度是未 变形区位错密度的11倍左右．位错密度的增大有 助于提高纳米晶铜抵抗塑性变形的能力‚而发生在 断口处可使纳米晶铜在失稳阶段有较大的应变量‚ 这与拉伸曲线的结果一致．实验也对 ε ·＝1∙04× 10－5s －1时的变形后试样进行了检测‚发现此时试 样断口处的位错密度仅为未变形区位错密度的4倍 左右‚而（111）晶面与（200）晶面的衍射强度比基本 不变． 3 结论 实验制备的纳米晶铜平均晶粒尺寸为56nm‚ 其晶粒尺寸分布较宽‚有少量晶粒团簇和孪晶．室 温拉伸实验发现‚纳米晶铜的屈服强度约为粗晶铜 的3倍‚而韧性与粗晶铜相近．随着应变速率的升 高‚纳米晶铜的强度和韧性同时增大‚而且韧性的速 率敏感十分显著．升高应变速率‚纳米晶铜的应变 硬化指数和硬化系数都增大‚说明其应变硬化程度 增加‚使均匀塑性变形阶段的应变也随之增加．另 一方面‚失稳阶段的应变也随着应变速率的升高而 增大．表面形貌分析表明：低应变速率下‚试样表面 有剪切带和微裂纹生成‚说明纳米晶铜由于局部应 力集中而导致断裂；而在高应变速率下‚试样颈缩时 有晶粒或晶粒团簇的转动发生‚通过协调机制避免 了局部应力集中‚从而使颈缩变形充分发展． 参 考 文 献 ［1］ Meyers M A‚Mishra A‚Benson D J．Mechanical properties of nanocrystalline materials．Prog Mater Sci‚2006‚51：427 ［2］ Van Swygenhoven H‚Weertman J R．Deformation in nanocrys￾talline metals．Mater Today‚2006‚9：24 ［3］ Lu L‚Schwaiger R‚Shan Z W‚et al．Nano-sized twins induce high rate sensitivity of flow stress in pure copper．Acta Mater‚ 2004‚53：2169 ［4］ Lu L‚Sui M L‚Lu K．Superplastic extensibility of nanocrys￾talline copper at room temperature．Science‚2000‚287：1463 ［5］ Wang Y M‚Ma E．Three strategies to achieve uniform tensile deformation in a nanostructured metal．Acta Mater‚2004‚52： 1699 ［6］ Cheng J S‚Chen H B‚Cui H‚et al．Nanocrystalline A-l Zn-Mg￾Cu alloy prepared by cryomilling．J Univ Sci Technol Beijing‚ 2006‚28（7）：654 （程军胜‚陈汉宾‚崔华‚等．低温球磨制备纳米晶 Al－Zn－Mg －Cu 合金．北京科技大学学报‚2006‚28（7）：654） ［7］ Wang N‚Wang Z‚Aust K T‚et al．Room temperature creep be￾havior of nanocrystalline nickel produced by an electrodeposition technique．Mater Sci Eng‚1997‚A237：150 ［8］ Karimpoor A A‚Erb U‚Aust K T‚et al． High strength nanocrystalline cobalt with high tensile ductility．Scripta Mater‚ 2003‚49：651 ［9］ Lu L‚Li SX‚Lu K．An abnormal strain rate effect on tensile be￾havior in nanocrystalline copper．Scripta Mater‚2001‚45：1163 ［10］ Wu S D‚Wang Z G‚Jiang C B‚et al．Shear bands in cyclically deformed ultrafine grained copper processed by ECAP． Mater Sci Eng‚2004‚A387／389：560 ［11］ Qin X Y‚Zhu X G‚Gao S‚et al．Compression behaviour of bulk nanocrystalline N-i Fe．J Phys Condens Matter‚2002‚14： 2605 ［12］ Mukherjee A K．An examination of the constitutive equation for elevated temperature plasticity．Mater Sci Eng‚2002‚A322：1 ［13］ Gu C‚Lian J‚Jiang Z‚et al．Enhanced tensile ductility in an electrodeposited nanocrystalline Ni．Scripta Mater‚2006‚54： 579 第3期 张含卓等： 应变速率对电沉积纳米晶铜拉伸性能的影响 ·271·