DOL:10.13374/.issn1001-053x.2011.06.012 第33卷第6期 北京科技大学学报 Vol.33 No.6 2011年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.2011 气体渗氮对中碳车轴钢超长寿命疲劳性能的影响 鲁连涛D回张继旺) 崔国栋2》 沈训梁”张卫华) 1)西南交通大学牵引动力国家重点实验室，成都6100312)西南交通大学材料科学与工程学院，成都610031 ☒通信作者，E-mail:uliantao@swjtu.cn 摘要研究了气体渗氮在材料表面层由表及里逐次形成的氧化物层、氮化物层及、固溶层对中碳车轴钢超长寿命旋转弯 曲疲劳性能的影响.与未处理试样相比，带有氧化物层、去除氧化物层及去除氮化物层的渗氮试样的疲劳强度逐级提高.去 除氧化物层和去除氮化物层的试样在超长寿命区分别发生次表面和内部破坏.通过断口观察和断裂分析，阐明了渗氮处理材 料的表面层对超长寿命疲劳性能的影响. 关键词碳钢：渗氮：疲劳性能：疲劳强度：表面层 分类号TG142.31:TG156.82 Effect of gas nitriding on the fatigue properties of medium carbon railway axle steel in a very high cycle regime LU Lian-tao”☒，ZHANG Ji-wang',CUI Guo--dong》,SHEN Xun-Hiang',ZHANG Wei--hua 1)State Key Laboratory of Traction Power,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031,China 2)School of Material Science and Engineering,Southwest Jiaotong University,Chengdu 610031,China Corresponding author,E-mail:luliantao@swjtu.cn ABSTRACT After gas nitriding three layers are formed on the surface of medium carbon railway axle steel from the exterior to interi- or,they are oxide layer,nitride layer and N-diffusion layer respectively.The effect of the three surface layers on the rotary bending fa- tigue properties of the steel was investigated in a very high cycle regime.Compared with the fatigue strength of untreated specimens, the strengths of nitrided specimens with the oxide layer,the specimens from which the oxide layer was removed and the specimens from which the nitride layer was removed greatly increased step by step.Nitrided specimens without the oxide layer fractured from the posi- tion between the compound layer and diffusion layer at the subsurface:while the ones without both the oxide and nitride layers fractured from the matrix.Through fractography and fracture analysis,the effect of the three surface layers on the fatigue properties was clarified in a very high cycle regime. KEY WORDS carbon steel:nitriding:fatigue properties:;fatigue strength:surface layers 渗氮处理是使氮原子向金属工件表面层扩散的 引起.但最近的研究表明，高强度钢和表面改性处 化学热处理工艺.钢铁渗氮后，可形成以氮化物为 理钢，在加载次数超过10？周次后，其疲劳裂纹往往 主的表面层，在工件表面层获得高硬度、耐磨损、耐 起始于材料内部夹杂物等缺陷或组织，并伴有“鱼 腐蚀和高强度的同时，心部仍保持良好的韧性， 眼”裂纹，发生内部破坏.相应的S-V曲线成为台 使被处理工件具有抗冲击载荷的能力.另外，渗氮 阶下降形状0，并出现疲劳极限消失 处理还能赋予钢铁材料表面层残余压应力，是提高 铁路车轴的失效主要由轮轴压装处微动磨蚀、 材料抗疲劳的一种有效手段回 大气腐蚀和常规疲劳引起.笔者在前期工作中对中 疲劳裂纹通常由材料表面品体滑移或表面缺陷 碳车轴钢进行了不同温度条件的气体渗氮，调查了 收稿日期：2010-07-26 基金项目：国家重点基础研究发展规划资助项目(No.2007C714705):国家重点实验室自主研究课题(No.2009TPL_T04):中央高校基本科研 业务费专项资金资助项目(No.SWJTU09CX060)
第 33 卷 第 6 期 2011 年 6 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 33 No． 6 Jun． 2011 气体渗氮对中碳车轴钢超长寿命疲劳性能的影响 鲁连涛1) 张继旺1) 崔国栋2) 沈训梁1) 张卫华1) 1) 西南交通大学牵引动力国家重点实验室，成都 610031 2) 西南交通大学材料科学与工程学院，成都 610031 通信作者，E-mail: luliantao@ swjtu． cn 摘 要 研究了气体渗氮在材料表面层由表及里逐次形成的氧化物层、氮化物层及 N 固溶层对中碳车轴钢超长寿命旋转弯 曲疲劳性能的影响． 与未处理试样相比，带有氧化物层、去除氧化物层及去除氮化物层的渗氮试样的疲劳强度逐级提高． 去 除氧化物层和去除氮化物层的试样在超长寿命区分别发生次表面和内部破坏． 通过断口观察和断裂分析，阐明了渗氮处理材 料的表面层对超长寿命疲劳性能的影响． 关键词 碳钢; 渗氮; 疲劳性能; 疲劳强度; 表面层 分类号 TG142. 31; TG156. 8 + 2 Effect of gas nitriding on the fatigue properties of medium carbon railway axle steel in a very high cycle regime LU Lian-tao 1) ，ZHANG Ji-wang1) ，CUI Guo-dong2) ，SHEN Xun-liang1) ，ZHANG Wei-hua1) 1) State Key Laboratory of Traction Power，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，China 2) School of Material Science and Engineering，Southwest Jiaotong University，Chengdu 610031，China Corresponding author，E-mail: luliantao@ swjtu． cn ABSTRACT After gas nitriding three layers are formed on the surface of medium carbon railway axle steel from the exterior to interior，they are oxide layer，nitride layer and N-diffusion layer respectively． The effect of the three surface layers on the rotary bending fatigue properties of the steel was investigated in a very high cycle regime． Compared with the fatigue strength of untreated specimens， the strengths of nitrided specimens with the oxide layer，the specimens from which the oxide layer was removed and the specimens from which the nitride layer was removed greatly increased step by step． Nitrided specimens without the oxide layer fractured from the position between the compound layer and diffusion layer at the subsurface; while the ones without both the oxide and nitride layers fractured from the matrix． Through fractography and fracture analysis，the effect of the three surface layers on the fatigue properties was clarified in a very high cycle regime． KEY WORDS carbon steel; nitriding; fatigue properties; fatigue strength; surface layers 收稿日期: 2010--07--26 基金项目: 国家重点基础研究发展规划资助项目( No． 2007C714705) ; 国家重点实验室自主研究课题( No． 2009TPL_T04) ; 中央高校基本科研 业务费专项资金资助项目( No． SWJTU09CX060) 渗氮处理是使氮原子向金属工件表面层扩散的 化学热处理工艺． 钢铁渗氮后，可形成以氮化物为 主的表面层，在工件表面层获得高硬度、耐磨损、耐 腐蚀和高强度［1--8］的同时，心部仍保持良好的韧性， 使被处理工件具有抗冲击载荷的能力． 另外，渗氮 处理还能赋予钢铁材料表面层残余压应力，是提高 材料抗疲劳的一种有效手段［1--2］． 疲劳裂纹通常由材料表面晶体滑移或表面缺陷 引起． 但最近的研究表明，高强度钢和表面改性处 理钢，在加载次数超过 107 周次后，其疲劳裂纹往往 起始于材料内部夹杂物等缺陷或组织，并伴有“鱼 眼”裂纹，发生内部破坏． 相应的 S--N 曲线成为台 阶下降形状［9--10］，并出现疲劳极限消失． 铁路车轴的失效主要由轮轴压装处微动磨蚀、 大气腐蚀和常规疲劳引起． 笔者在前期工作中对中 碳车轴钢进行了不同温度条件的气体渗氮，调查了 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2011.06.012
·710 北京科技大学学报 第33卷 渗氮后车轴钢的耐蚀性、抗磨耗性能和10？周次的 样表面轮廓最大高度R由研磨前的6.332μm降 抗疲劳性能，发现加热570℃保温2h的处理条件可 低到1.968μm 以获得最佳性能效果山.车轴是承受超高周 (>10’周)疲劳载荷的构件，但气体渗氮等表面改 性处理对车轴钢超长寿命疲劳性能和行为的影响尚 未阐明 本文基于前期研究工作的成果，对加热570℃ 保温2h的渗氯中碳车轴钢进行超长寿命疲劳试 验，分析表面渗氮层对车轴钢疲劳性能及破坏机理 20m 的影响. 图2材料的显微组织 1试验材料及试验方法 Fig.2 Microstructure observation of the material 1.1试验材料 1.2渗氨处理 试验材料是LZ50中碳车轴钢，其化学成分（质 气体渗氮是将机加工后的试样放入渗氮炉中吊 量分数)为：C0.47%,Si0.26%,Mn0.78%, 起，在NH、02和有机气体的混合物中进行，加热 Cr0.02%,Ni0.028%,Cu0.15%,Al0.021%, 570℃保温2h.其中，渗氮气体中的氧气和有机气 P<0.014%,S<0.007%.车轴轴坯经860℃和 体是催渗剂.渗氮后的试样表面层组织观察如图3 800℃两次正火加570℃一次回火处理.疲劳试样 所示，由表面到内部分别形成了大约5m氧化物 取自轴坯，加工成如图1所示的砂漏形状.试样挟 层、26m氮化物层和较厚的N固溶层. 持部直径10mm,最小断面的圆弧半径7mm,直径 氧化物层 氮化物层 N固溶层 4mm.材料为如图2所示铁素体和珠光体组织，晶 粒度为8级.屈服强度、循环屈服强度和抗拉强度 分别为330、313和628MPa,维氏硬度平均值为 HV202.为尽量减小机械加工对疲劳试验结果的影 响，试验前用400~2000砂纸逐步研磨试样的最小 断面，除去了25~30μm的表面层.砂纸研磨后试 20 um 04 图3渗氮材料的显微组织观察 Fig.3 Microstructure observation of the nitrided material 50 1.3表面层组织 100 图4为X射线衍射仪(XRD)表面层组织分析 图1试样的形状及尺寸（单位：mm) 结果.试样表面氧化物层由Fe,0,和Fe,03组成： Fig.1 Shape and dimension of specimens(unit mm) 次表面氮化物层由y'-Fe,N和e-Fe2-3N组成.由 1000m 1400- b 1200- .Fe N 800 vFe0. ·Fe0, 1000 vFeaN 600 610 800 400 1020 (00g). 600 400 200 (ZI1) (00. 200 6=: h伊 w 20 30 40 50 60 70 80 90 20 30 0 50 60 70 0 90 289 28() 图4渗氮层组织分析.(a)氧化物层：(b)氮化物层 Fig.4 Microstructure analysis of the nitrided specimen:(a)oxide layer;(b)nitride layer
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 渗氮后车轴钢的耐蚀性、抗磨耗性能和 107 周次的 抗疲劳性能，发现加热 570 ℃保温 2 h 的处理条件可 以获得最佳性能效果［11］． 车轴是承受超高周 ( ＞ 107 周) 疲劳载荷的构件，但气体渗氮等表面改 性处理对车轴钢超长寿命疲劳性能和行为的影响尚 未阐明． 本文基于前期研究工作的成果，对加热 570 ℃ 保温 2 h 的渗氮中碳车轴钢进行超长寿命疲劳试 验，分析表面渗氮层对车轴钢疲劳性能及破坏机理 的影响． 1 试验材料及试验方法 1. 1 试验材料 试验材料是 LZ50 中碳车轴钢，其化学成分( 质 量 分 数 ) 为: C 0. 47% ，Si 0. 26% ，Mn 0. 78% ， Cr 0. 02% ，Ni 0. 028% ，Cu 0. 15% ，Al 0. 021% ， P ＜ 0. 014% ，S ＜ 0. 007% ． 车 轴 轴 坯 经 860 ℃ 和 800 ℃两次正火加 570 ℃ 一次回火处理． 疲劳试样 取自轴坯，加工成如图 1 所示的砂漏形状． 试样挟 持部直径 10 mm，最小断面的圆弧半径 7 mm，直径 4 mm． 材料为如图 2 所示铁素体和珠光体组织，晶 粒度为 8 级． 屈服强度、循环屈服强度和抗拉强度 分别为 330、313 和 628 MPa，维氏硬度平均值为 HV 202． 为尽量减小机械加工对疲劳试验结果的影 响，试验前用 400 ～ 2 000# 砂纸逐步研磨试样的最小 断面，除去了 25 ～ 30 μm 的表面层． 砂纸研磨后试 图 1 试样的形状及尺寸( 单位: mm) Fig． 1 Shape and dimension of specimens( unit: mm) 样表面轮廓最大高度 Rmax由研磨前的 6. 332 μm 降 低到 1. 968 μm． 图 2 材料的显微组织 Fig． 2 Microstructure observation of the material 1. 2 渗氮处理 气体渗氮是将机加工后的试样放入渗氮炉中吊 起，在 NH3、O2 和有机气体的混合物中进行，加热 570 ℃保温 2 h． 其中，渗氮气体中的氧气和有机气 体是催渗剂． 渗氮后的试样表面层组织观察如图 3 所示，由表面到内部分别形成了大约 5 μm 氧化物 层、26 μm 氮化物层和较厚的 N 固溶层． 图 3 渗氮材料的显微组织观察 Fig． 3 Microstructure observation of the nitrided material 1. 3 表面层组织 图 4 为 X 射线衍射仪( XRD) 表面层组织分析 结果． 试样表面氧化物层由 Fe3O4 和 Fe2O3 组成; 次表面氮化物层由 γ'--Fe4N 和 ε--Fe2 － 3N 组成． 由 图 4 渗氮层组织分析． ( a) 氧化物层; ( b) 氮化物层 Fig． 4 Microstructure analysis of the nitrided specimen: ( a) oxide layer; ( b) nitride layer ·710·
第6期 鲁连涛等：气体渗氨对中碳车轴钢超长寿命疲劳性能的影响 ·711· 于N固溶层中碳浓度较低，XRD不能测试出N固溶 100 层中的碳化物组织.根据渗氮原理，渗氮N固溶层 的组织中应具有少量的碳化物和碳原子 -100 1.4表面层硬度分布 -200 图5为渗氮后试样表面层的维氏硬度分布.如 -300 图5所示：材料最表面氧化物层的硬度较低，约为 400 HV290;次表面氮化物层的硬度最高，约为HV620; -500 N固溶层的硬度在HV540~250分布，随着深度的 600 0 200 增加而减小，当深度增加到约450um后，试样内部 400600 800 表血距离中m 的硬度与基体的硬度相同. 图6试样表面层残余分布 700 Fig.6 Distribution of residual stress at the surface layer of the 600 specimen ◆渗氨处理试样 三500 。一未处理试样 试验结果 300 2.1S-V曲线 200 0tt49。>0 疲劳试验获得的S-V曲线如图7所示.未处理 -100 100 300500700900 与渗氮处理试样的S一N曲线均由倾斜线段和水平 表面距离仙m 线段组成.两试样在10？周次后不出现疲劳破坏， 图5试样表面层硬度分布 因此具有传统的疲劳极限.当分别去除试样表面氧 Fig.5 Distribution of Vickers hardness at the surface layer of the 化物层和氮化物层后，试样的S-N曲线由斜线一直 specimen 线形状向台阶下降形状转变，其疲劳破坏在10'周 次后仍然发生，不存在传统的疲劳极限.此外，渗氮 1.5表面层残余应力分布 处理试样及去除表面氧化物层、氮化物层试样的 图6为X射线测得的渗氮后试样纵向（弯曲应 10°周次的疲劳强度分别提高了120%、130%、 力作用方向)残余应力沿深度的分布.这里，残余应 145%.可见，渗氯处理后，N固溶层的抗疲劳性能 力的测定条件是使用Cr-K。(Fe（211面))，在 最好，氮化物层次之，而氧化物层稍差. 40kV管电压、40mA管电流及100um视准仪直径的 900r 条件下，利用位置灵敏正数计数管(position sensitive 0未处理试件 800 ·有氧化物层渗氨处理试样 proportional counter,PSPC)型检出器的sin'业法进行 700 的，对于氧化物层和氮化层测试时，应力常数设定为 氧化物和氮化物对应的应力常数.沿试样深度方向 6600 sm 。无氧化物层渗氢处理试样 的残余应力测定是通过对试样表面进行电解研磨， 日无氨化物层渗氨处理试样 400 /裂纹萌生于次表血 逐次除去试样表面的硬化层进行的.如图6所示： 300 表面氧化物层的残余压应力约250MPa;氮化物层 c6沙0 0 200 10 的残余压应力约为500MPa;随着深度的增加，N固 10 10101010 疲劳循环周次，N, 溶层残余压应力逐渐减小，当深度增加到约500um 后，残余压应力消失 图7S-V曲线 Fig.7 S-N curves of different specimens 1.6疲劳试验 疲劳试验使用日本RB4-3150-V1悬臂梁型旋 2.2断口观察 转弯曲疲劳试验机0，在室温空气中进行，加载频 试样疲劳裂纹萌生位置的扫描电子显微镜 率为52.5Hz,加载的目标周次为10°.试样折断后， (SEM)观察结果如图8所示.未处理试样的疲劳裂 使用日立S-2150扫描电镜(SEM)对试样的断口进 纹起始于试样表面的晶体滑移，当加载应力较低时， 行了详细观察. 疲劳裂纹萌生于单一位置（图8(a)),否则萌生于
第 6 期 鲁连涛等: 气体渗氮对中碳车轴钢超长寿命疲劳性能的影响 于 N 固溶层中碳浓度较低，XRD 不能测试出 N 固溶 层中的碳化物组织． 根据渗氮原理，渗氮 N 固溶层 的组织中应具有少量的碳化物和碳原子． 1. 4 表面层硬度分布 图 5 为渗氮后试样表面层的维氏硬度分布． 如 图 5 所示: 材料最表面氧化物层的硬度较低，约为 HV 290; 次表面氮化物层的硬度最高，约为 HV 620; N 固溶层的硬度在 HV 540 ～ 250 分布，随着深度的 增加而减小，当深度增加到约 450 μm 后，试样内部 的硬度与基体的硬度相同． 图 5 试样表面层硬度分布 Fig． 5 Distribution of Vickers hardness at the surface layer of the specimen 1. 5 表面层残余应力分布 图 6 为 X 射线测得的渗氮后试样纵向( 弯曲应 力作用方向) 残余应力沿深度的分布． 这里，残余应 力的测定条件是使用 Cr--Kα ( Fe ( 211 面) ) ，在 40 kV管电压、40 mA 管电流及 100 μm 视准仪直径的 条件下，利用位置灵敏正数计数管( position sensitive proportional counter，PSPC) 型检出器的 sin2 ψ 法进行 的，对于氧化物层和氮化层测试时，应力常数设定为 氧化物和氮化物对应的应力常数． 沿试样深度方向 的残余应力测定是通过对试样表面进行电解研磨， 逐次除去试样表面的硬化层进行的． 如图 6 所示: 表面氧化物层的残余压应力约 250 MPa; 氮化物层 的残余压应力约为 500 MPa; 随着深度的增加，N 固 溶层残余压应力逐渐减小，当深度增加到约 500 μm 后，残余压应力消失． 1. 6 疲劳试验 疲劳试验使用日本 RB4--3150--V1 悬臂梁型旋 转弯曲疲劳试验机［10］，在室温空气中进行，加载频 率为 52. 5 Hz，加载的目标周次为 109 ． 试样折断后， 使用日立 S--2150 扫描电镜( SEM) 对试样的断口进 行了详细观察． 图 6 试样表面层残余分布 Fig． 6 Distribution of residual stress at the surface layer of the specimen 2 试验结果 2. 1 S--N 曲线 疲劳试验获得的 S--N 曲线如图 7 所示． 未处理 与渗氮处理试样的 S--N 曲线均由倾斜线段和水平 线段组成． 两试样在 107 周次后不出现疲劳破坏， 因此具有传统的疲劳极限． 当分别去除试样表面氧 化物层和氮化物层后，试样的 S--N 曲线由斜线--直 线形状向台阶下降形状转变，其疲劳破坏在 107 周 次后仍然发生，不存在传统的疲劳极限． 此外，渗氮 处理试样及去除表面氧化物层、氮化物层试样的 109 周次的疲劳强度分别提高了 120% 、130% 、 145% ． 可见，渗氮处理后，N 固溶层的抗疲劳性能 最好，氮化物层次之，而氧化物层稍差． 图 7 S--N 曲线 Fig． 7 S-N curves of different specimens 2. 2 断口观察 试样疲劳裂纹 萌 生 位 置 的 扫 描 电 子 显 微 镜 ( SEM) 观察结果如图 8 所示． 未处理试样的疲劳裂 纹起始于试样表面的晶体滑移，当加载应力较低时， 疲劳裂纹萌生于单一位置( 图8( a) ) ，否则萌生于 ·711·
。712* 北京科技大学学报 第33卷 多个位置.渗氮处理试样的疲劳裂纹起始于试样表 裂纹均起始于试样表面，否则分别起始于次表面氮 面的氧化物层，其疲劳破坏是由氧化物层破裂形成 化物层与N固溶层之间（图8(）)和内部组织 的缺口应力集中引起的（图8(b)).当分别去除表 (图8(d)).起始于组织的疲劳破坏，在裂纹起始位 面氧化物层和氮化物层后，大约在10°周次前，疲劳 置周围形成“鱼眼”特征（图8(e). 氧化物 100m 100am 50 um 裂纹萌生位置 504m 250am 图8疲劳裂纹萌生位置的SEM形貌.(a)未处理试样(o,=300MPa,N(=2.61×103周)：(b)渗氮试样(o.=590MPa,N=2.69×10周)： (c)去除氧化层渗氮试样(a.=620MPa,N=1.33×103周)：(d)去除氮化物层渗氮试样(g.=680MPa,N:=7.62×10周)：(e)去除氮化物 层渗氮试样，鱼眼（σ，=680MPa,N=7.62×10°周） Fig.8 SEM images obtained from rotating bending fatigue tests showing crack initiation:(a)untreated specimen (=300 MPa,N=2.61x105 cy- cles);(b)nitrided specimen (o =590 MPa,N=2.69 x 10 cycles):(c)nitrided specimen from which the oxide layer was removed (o =620 MPa, N=1.33 x 108 cycles):(d)nitrided specimen from which the oxide layer and nitride layer were removed (o =680 MPa,N=7.62 x 105 cycles): (e)nitrided specimen from which the oxide layer and nitride layer were removed,with a fish-eye area (=680 MPa,N=7.62x10 cye) 3讨论 800 作用应力 600 3.1试样表面层的合应力 400 图9为对渗氮处理试样加载后试样内的应力 200 合应力 屈服区 分布示意图.由于加载的弯曲应力幅范围 (≥580MPa)大于试验材料的循环屈服强度 -200 残余应力 (313MPa),因此距试样表面一定深度范围材料将 400-, 发生循环屈服，此时超出屈服强度的加载应力将由 -600% 500 1000150 2000 距试样表血的距离m 强度较高的N固溶层和氮化物层承担.这样，加载 的弯曲应力引起的材料表面层的内应力与残余压应 图9加载后渗氮处理试样内的应力分布示意图 力叠加后的合应力分布成为图中实线所示状态.由 Fig.9 Schematic diagram of stress distributions in nitrided 图9可知，试样表面氧化物层所受合应力最小，氮化 specimens under applied stress 物层所受合应力均值最高，N固溶层所受合应力均 将在疲劳过程的初期开裂，并导致环形缺口应力集 值居中 中，造成多起点疲劳裂纹扩展，使材料的疲劳强度和 3.2表面氧化物层的影响 寿命下降.当除去表面氧化物层后，缺口效应消失， 由于表面氧化物层由Fe0,和Fez03组成，其 具有高硬度的氮化物层的抗疲劳裂纹萌生的能力增 强度较低，在如图9所示的合应力作用下，氧化物层 强，使材料的疲劳强度和寿命有所提高
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 多个位置． 渗氮处理试样的疲劳裂纹起始于试样表 面的氧化物层，其疲劳破坏是由氧化物层破裂形成 的缺口应力集中引起的( 图 8( b) ) ． 当分别去除表 面氧化物层和氮化物层后，大约在 106 周次前，疲劳 裂纹均起始于试样表面，否则分别起始于次表面氮 化物 层 与 N 固 溶 层 之 间 ( 图 8 ( c) ) 和 内 部 组 织 ( 图 8( d) ) ． 起始于组织的疲劳破坏，在裂纹起始位 置周围形成“鱼眼”特征( 图 8( e) ) ． 图 8 疲劳裂纹萌生位置的 SEM 形貌． ( a) 未处理试样( σa = 300 MPa，Nf = 2. 61 × 105周) ; ( b) 渗氮试样( σa = 590 MPa，Nf = 2. 69 × 104周) ; ( c) 去除氧化层渗氮试样( σa = 620 MPa，Nf = 1. 33 × 108周) ; ( d) 去除氮化物层渗氮试样( σa = 680 MPa，Nf = 7. 62 × 106周) ; ( e) 去除氮化物 层渗氮试样，鱼眼( σa = 680 MPa，Nf = 7. 62 × 106周) Fig． 8 SEM images obtained from rotating bending fatigue tests showing crack initiation: ( a) untreated specimen ( σa = 300 MPa，Nf = 2. 61 × 105 cycles) ; ( b) nitrided specimen ( σa = 590 MPa，Nf = 2. 69 × 104 cycles) ; ( c) nitrided specimen from which the oxide layer was removed ( σa = 620 MPa， Nf = 1. 33 × 108 cycles) ; ( d) nitrided specimen from which the oxide layer and nitride layer were removed ( σa = 680 MPa，Nf = 7. 62 × 106 cycles) ; ( e) nitrided specimen from which the oxide layer and nitride layer were removed，with a fish-eye area ( σa = 680 MPa，Nf = 7. 62 × 106 cyc) 3 讨论 3. 1 试样表面层的合应力 图 9 为对渗氮处理试样加载后试样内的应力 分 布 示 意 图． 由于加载的弯曲应力幅范围 ( ≥580 MPa) 大于试验材料的循环屈服强度 ( 313 MPa) ，因此距试样表面一定深度范围材料将 发生循环屈服，此时超出屈服强度的加载应力将由 强度较高的 N 固溶层和氮化物层承担． 这样，加载 的弯曲应力引起的材料表面层的内应力与残余压应 力叠加后的合应力分布成为图中实线所示状态． 由 图 9 可知，试样表面氧化物层所受合应力最小，氮化 物层所受合应力均值最高，N 固溶层所受合应力均 值居中． 3. 2 表面氧化物层的影响 由于表面氧化物层由 Fe3O4 和 Fe2O3 组成，其 强度较低，在如图 9 所示的合应力作用下，氧化物层 图 9 加载后渗氮处理试样内的应力分布示意图 Fig． 9 Schematic diagram of stress distributions in nitrided specimens under applied stress 将在疲劳过程的初期开裂，并导致环形缺口应力集 中，造成多起点疲劳裂纹扩展，使材料的疲劳强度和 寿命下降． 当除去表面氧化物层后，缺口效应消失， 具有高硬度的氮化物层的抗疲劳裂纹萌生的能力增 强，使材料的疲劳强度和寿命有所提高． ·712·
第6期 鲁连涛等：气体渗氨对中碳车轴钢超长寿命疲劳性能的影响 ·713· 3.3表面氨化物层的影响 样同样具有传统疲劳极限，其疲劳极限较未处理试 当除去表面氧化物层后，材料的缺口效应被消 样提高了120%，疲劳破坏由试样表面氧化物层开 除，此时材料表面附近的合应力最大.在10’周次 裂后形成的环形缺口应力集中引起 前，疲劳裂纹萌生于材料表面，S-V曲线在10~10？ (2)除去表面氧化物层后，疲劳强度和寿命相 周次具有平台.随着应力幅值的降低，当加载次数 应提高.在10'周次前，疲劳破坏起始于氮化物层 超过10'周次后，萌生表面裂纹的疲劳破坏不再发 的表面，材料具有传统疲劳极限。随着加载应力幅 生，疲劳裂纹萌生位置向氮化物层与N固溶层之间 值的降低，在超过10'周次的超长寿命区，疲劳裂纹 转移.这可能是在氮化物层与N固溶层之间存在组 萌生位置由试样表面向氮化物层与N固溶层之间 织不连续起的应变集中的影响，这一点从氮化物 转移，试样的S一N曲线出现两段弯折的现象，试样 层向N固溶层过渡位置硬度分布变化可以推断.可 的疲劳极限消失 见，氨化物层的存在，导致表面和次表面两种裂纹萌 (3)除去氮化物层后，疲劳强度和寿命进一步 生机理的发生，氮化物层与N固溶层相邻处成为材 提高，在10'周次前，疲劳破坏起始于N固溶层表 料抵抗超长寿命疲劳的薄弱位置.由氮化物层引起 面.随着加载应力幅值的降低，在超过10？周次的 的次表面破坏是否具有疲劳极限目前尚不清楚. 超长寿命区，疲劳裂纹萌生位置由试样表面向未受 3.4表面N固溶层的影响 渗氯处理影响的基体组织转移，试样的S一N曲线同 当除去表面氮化物层后，材料的疲劳性能由表 样出现两段弯折的现象，试样的疲劳极限消失.这 面N固溶层控制.由于N固溶层中氮铁化合物、氮 种内部破坏是由基体材料的抗力不足引起的 原子和碳原子固溶沉淀相的存在，材料的硬度和强 (4)从试验获得的S-V曲线可以看出，渗氮处 度提高.N固溶层与基体硬度的均匀过渡排除了组 理形成的N固溶层抗疲劳性能最强，氮化物层次 织不均匀对裂纹萌生的影响.保留氮化物层的试样 之，氧化物层相对较弱. 在低于传统疲劳极限（表面裂纹萌生或扩展的下限 界)以下的应力幅作用的超长寿命区发生带有“鱼 参考文献 眼”特征的典型的超长寿命内部破坏.三根破坏试 [Bell T.Gaseous and Plasma Nitrocarburizing,ASM Handbook Vol. 4.Ohio:ASM International,Materials Park,1991:425 样裂纹萌生位置出现在距表面450um以上的非硬 化区.使用Murakami等☒建议的公式△K,= Ashrafizadeh F.Influence of plasma and gas nitriding on fatigue resistance of plain carbon (Ck45)steel.Surf Coat Technol, 0.5o√π√Area,求得的三根试样内部裂纹萌生区 2003,173/174:1196 的应力强度因子的值△K分别为3.3MPa·m2 B]Zhang J W,Lu L T,Cui G D,et al.Effect of process temperature on the microstructure and properties of gas oxynitrocarburized 3.7MPam2和3.5MPa·m2.这些值高于试验材 35CrMo alloy steel.Mater Des,2010,31(5):2654 料表面微小裂纹扩展的门槛值的△K山= 4 Baranowska J,Franklin S E,Kochmafisk A.Wear behaviour of 3.27MPam2.可见，发生在低于传统疲劳极限以 low-emperature gas nitrided austenitic stainless steel in a corrosive 下的应力幅作用的超长寿命区的内部破坏是由基体 liquid environment.Wear,2007,263:669 5] Gu C Q,Zhao K,Kang Y,et al.Behaviour of the cavitation ero- 组织抗力不足引起的.这种破坏机理与夹杂物引起 sion and abrasion combined with the cavitation erosion of nitrided 的并在夹杂物周围伴有GBF（granular bright steels.Trans Met Heat Treat,1997,18 (1):32 facet),回现象的高强度钢的超长寿命内部破坏机理 (谷臣清，赵康，亢颖，等.渗氮对钢的气蚀与磨蚀特性的影 不同.高强度钢超长寿命的内部破坏的发生与超长 响.金属热处理学报，1997,18(1)：32) 寿命疲劳过程中GBF区逐渐成长相关，在目前 6]Cui G D,Yang C,Cheng H M.Microstructure and properties of 38CrMoAl steel treated by gas oxynitriding.Met Heat Treat,2008, 的试验测试范围，GBF引起的高强度钢超长寿命的 33(12)：46 内部破坏不存在疲劳极限.对于本试验中碳钢材料 (崔国栋，杨川，程海明.38 CrMoAl钢气体氧氮共渗处理的组 的内部破坏，由于在长期的疲劳过程中并不伴有新 织与性能.金属热处理，2008,33(12)：46) 的裂纹萌生机制的产生，可能存在疲劳极限 Yang C.Gao G Q,Wu D X.Relationship between microstructure and corrosion resistance of Q235 steel treated by low temperature 4结论 gas multi-component thermochemical treatment technology.Mater Protect,2004,37(11):42 (1)未处理试样具有传统的疲劳极限，其疲劳 (杨川，高国庆，吴大兴.碳素结构钢多元共渗后的微观组织 破坏是由材料表面晶体滑移引起的：渗氮处理后，试 结构与抗蚀性的关系.材料保护，2004,37(11)：42)
第 6 期 鲁连涛等: 气体渗氮对中碳车轴钢超长寿命疲劳性能的影响 3. 3 表面氮化物层的影响 当除去表面氧化物层后，材料的缺口效应被消 除，此时材料表面附近的合应力最大． 在 107 周次 前，疲劳裂纹萌生于材料表面，S--N 曲线在 106 ～ 107 周次具有平台． 随着应力幅值的降低，当加载次数 超过 107 周次后，萌生表面裂纹的疲劳破坏不再发 生，疲劳裂纹萌生位置向氮化物层与 N 固溶层之间 转移． 这可能是在氮化物层与 N 固溶层之间存在组 织不连续引起的应变集中的影响，这一点从氮化物 层向 N 固溶层过渡位置硬度分布变化可以推断． 可 见，氮化物层的存在，导致表面和次表面两种裂纹萌 生机理的发生，氮化物层与 N 固溶层相邻处成为材 料抵抗超长寿命疲劳的薄弱位置． 由氮化物层引起 的次表面破坏是否具有疲劳极限目前尚不清楚． 3. 4 表面 N 固溶层的影响 当除去表面氮化物层后，材料的疲劳性能由表 面 N 固溶层控制． 由于 N 固溶层中氮铁化合物、氮 原子和碳原子固溶沉淀相的存在，材料的硬度和强 度提高． N 固溶层与基体硬度的均匀过渡排除了组 织不均匀对裂纹萌生的影响． 保留氮化物层的试样 在低于传统疲劳极限( 表面裂纹萌生或扩展的下限 界) 以下的应力幅作用的超长寿命区发生带有“鱼 眼”特征的典型的超长寿命内部破坏． 三根破坏试 样裂纹萌生位置出现在距表面 450 μm 以上的非硬 化 区． 使 用 Murakami 等［12］ 建 议 的 公 式 ΔΚi = 0. 5σ 槡π 槡Area ，求得的三根试样内部裂纹萌生区 的应力强度因子的值 ΔKi 分 别 为 3. 3 MPa·m1 /2 、 3. 7 MPa·m1 /2 和 3. 5 MPa·m1 /2 ． 这些值高于试验材 料表面微小裂纹扩展的门槛值［13］ ΔKs，th = 3. 27 MPa·m1 /2 ． 可见，发生在低于传统疲劳极限以 下的应力幅作用的超长寿命区的内部破坏是由基体 组织抗力不足引起的． 这种破坏机理与夹杂物引起 的并 在 夹 杂 物 周 围 伴 有 GBF ( granular bright facet) ［9］现象的高强度钢的超长寿命内部破坏机理 不同． 高强度钢超长寿命的内部破坏的发生与超长 寿命疲劳过程中 GBF 区逐渐成长相关［14］，在目前 的试验测试范围，GBF 引起的高强度钢超长寿命的 内部破坏不存在疲劳极限． 对于本试验中碳钢材料 的内部破坏，由于在长期的疲劳过程中并不伴有新 的裂纹萌生机制的产生，可能存在疲劳极限． 4 结论 ( 1) 未处理试样具有传统的疲劳极限，其疲劳 破坏是由材料表面晶体滑移引起的; 渗氮处理后，试 样同样具有传统疲劳极限，其疲劳极限较未处理试 样提高了 120% ，疲劳破坏由试样表面氧化物层开 裂后形成的环形缺口应力集中引起． ( 2) 除去表面氧化物层后，疲劳强度和寿命相 应提高． 在 107 周次前，疲劳破坏起始于氮化物层 的表面，材料具有传统疲劳极限． 随着加载应力幅 值的降低，在超过 107 周次的超长寿命区，疲劳裂纹 萌生位置由试样表面向氮化物层与 N 固溶层之间 转移，试样的 S--N 曲线出现两段弯折的现象，试样 的疲劳极限消失． ( 3) 除去氮化物层后，疲劳强度和寿命进一步 提高，在 107 周次前，疲劳破坏起始于 N 固溶层表 面． 随着加载应力幅值的降低，在超过 107 周次的 超长寿命区，疲劳裂纹萌生位置由试样表面向未受 渗氮处理影响的基体组织转移，试样的 S--N 曲线同 样出现两段弯折的现象，试样的疲劳极限消失． 这 种内部破坏是由基体材料的抗力不足引起的． ( 4) 从试验获得的 S--N 曲线可以看出，渗氮处 理形成的 N 固溶层抗疲劳性能最强，氮化物层次 之，氧化物层相对较弱． 参 考 文 献 ［1］ Bell T． Gaseous and Plasma Nitrocarburizing，ASM Handbook Vol． 4． Ohio: ASM International，Materials Park，1991: 425 ［2］ Ashrafizadeh F． Influence of plasma and gas nitriding on fatigue resistance of plain carbon ( Ck45 ) steel． Surf Coat Technol， 2003，173 /174: 1196 ［3］ Zhang J W，Lu L T，Cui G D，et al． Effect of process temperature on the microstructure and properties of gas oxynitrocarburized 35CrMo alloy steel． Mater Des，2010，31( 5) : 2654 ［4］ Baranowska J，Franklin S E，Kochmańsk A． Wear behaviour of low-temperature gas nitrided austenitic stainless steel in a corrosive liquid environment． Wear，2007，263: 669 ［5］ Gu C Q，Zhao K，Kang Y，et al． Behaviour of the cavitation erosion and abrasion combined with the cavitation erosion of nitrided steels． Trans Met Heat Treat，1997，18 ( 1) : 32 ( 谷臣清，赵康，亢颖，等． 渗氮对钢的气蚀与磨蚀特性的影 响． 金属热处理学报，1997，18( 1) : 32) ［6］ Cui G D，Yang C，Cheng H M． Microstructure and properties of 38CrMoAl steel treated by gas oxynitriding． Met Heat Treat，2008， 33( 12) : 46 ( 崔国栋，杨川，程海明． 38CrMoAl 钢气体氧氮共渗处理的组 织与性能． 金属热处理，2008，33( 12) : 46) ［7］ Yang C，Gao G Q，Wu D X． Relationship between microstructure and corrosion resistance of Q235 steel treated by low temperature gas multi-component thermochemical treatment technology． Mater Protect，2004，37( 11) : 42 ( 杨川，高国庆，吴大兴． 碳素结构钢多元共渗后的微观组织 结构与抗蚀性的关系． 材料保护，2004，37( 11) : 42) ·713·
·714 北京科技大学学报 第33卷 8]Zhou H,Chen F,Yang Y G,et al.Study on the property of 45 Surf Eng,2010.doi:10.1179/026708410X12786785573193. steel by low temperature multielements penetrating.J Beijing In- In press stitute Petro-Chemical Technol,2007,15 (4):1 [12]Murakami Y,Endo M.Effects of defects,inclusions and inho- (周海，陈飞，杨英歌，等.45钢表面低温气体多元共渗研 mogeneities on fatigue strength.Int J Fatigue,1994,16:163 究.北京石油化工学院学报.2007,15(4)：1) [13]Lu L T,Zhang J W,Zhang Y B,et al.Rotary bending fatigue 9]Shiozawa K,Lu L,Ishihara S.S-V curve characteristics and sub- property of 1750 axle steel in gigacycle regime.China Rail surface crack initiation behaviour in ultra-ong life fatigue of a high Soe,2009,31(5):37 carbon-chromium bearing steel.Fatigue Fract Eng Mater Struct, (鲁连涛，张继旺，张艳斌，等.L☑50车轴钢超长寿命旋转弯 2001,24:781 曲疲劳性能.铁道学报，2009,31(5)：37) [10]Sakai T,Sato Y,Oguma N.Characteristic SV properties of [14]Lu L T,Shiozawa K,Morii Y,et al.Fatigue fracture process of high-carbon-chromium-bearing steel under axial loading in long- a high carbon chromium bearing steel in ultra long life regime. life fatigue.Fatigue Fract Eng Mater Struct,2002,25:765 Acta Metall Sin,2005,41(10):1066 [11]Zhang J W.Lu LT,Cui G D,et al.Effeet of gas oxynitrocar- (鲁连涛，盐泽和章，西野精一，等.高碳铬轴承钢超长寿命 burizing on the properties of medium carbon railway axle steel. 疲劳破坏过程的研究.金属学报，2005,41(10)：1066)
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