实验二熔点的测定实1.了解熔点测定的意义。验2.正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理及其方法。目的3.了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温度计。定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5一1℃。蒸气压温度实如果该物质含有杂质，导致液体蒸汽分压降低，则其熔点往往较纯验粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固原理体化合物的纯度具有很大的价值。化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。熔点波体周体液体和固体时间
实验二 熔点的测定 实 验 目 的 1. 了解熔点测定的意义。 2. 正确掌握用毛细管法测定有机化合物的原理及其方法。 3. 了解怎样利用纯有机化合物的熔点来校正温度计。 实 验 原 理 定义：熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温 度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下， 固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔 程），温度不超过 0.5—1℃。 如果该物质含有杂质，导致液体蒸汽分压降低，则其熔点往往较纯 粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固 体化合物的纯度具有很大的价值。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点。 开始有少量液体出现，此后固液相平衡。继续加热，温度不再变化，此 时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的 固体熔化后，继续加热则温度线性上升
学术诚信，提示学生们即使用同样的实验方法、仪器、试剂，不同思的人操作可能得到不同的结果。鼓励开放式的结果。要求学生尊重实验政融事实，保持严谨的科学态度，做好原始数据的记录，不得随意更改，避入免学术造假，坚持实事求是的马克思主义观点。仪仪器：温度计、酒精灯、提勒管（b形管）、铁架台、毛细玻璃管器等药药品：肉桂酸（熔点为133℃）、尿素（熔点为132.7℃）品熔点管实验装置一(a)(c)(d)(b)封管装样招装置加热降温读数记录平行实验拆除装置实验流1.毛细管封口程将毛细管的一端放在酒精灯外焰部位，尽量让毛细管接近垂直方向，并慢慢匀速转动。熔点管要清洁、干燥，管底要密封好，否则产生漏管，污染样品和加热液体，直接影响测量结果！检查漏管不能用吹气的方法！容易出现的问题：封口不严密或者封口端发生弯曲
思 政 融 入 学术诚信，提示学生们即使用同样的实验方法、仪器、试剂，不同 的人操作可能得到不同的结果。鼓励开放式的结果。要求学生尊重实验 事实，保持严谨的科学态度，做好原始数据的记录，不得随意更改，避 免学术造假，坚持实事求是的马克思主义观点。 仪 器 、 药 品 仪器：温度计、酒精灯、提勒管（b 形管）、铁架台、毛细玻璃管 等 药品：肉桂酸（熔点为 133 ℃）、尿素（熔点为 132.7℃） 实 验 装 置 实 验 流 程 1. 毛细管封口 将毛细管的一端放在酒精灯外焰部位，尽量让毛细管接近垂直方 向，并慢慢匀速转动。熔点管要清洁、干燥，管底要密封好，否则产生 漏管，污染样品和加热液体，直接影响测量结果！检查漏管不能用吹气 的方法！ 容易出现的问题: 封口不严密或者封口端发生弯曲
2.装样将样品研成细密的粉末，进行干燥。放于干净表面血上，用玻璃棒将粉末集成一堆。把毛细管开口端垂直插入堆积的样品中，使样品进入熔点管中。再取一支长约50cm的玻璃管垂直于桌面上，将装有样品的熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为5mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实，以利于传热。熔点管外粉末要擦干净，以免污染热浴液体。同时装三支毛细管，一个样品测量三次：一次粗测，两次精确测量。粉柱需紧密装实且高度尽量一致。容易出现的问题①样品量太多②样品填装不均匀、不结实③样品标记不明确，相互混清④样品管破裂样品管（7.5cm）玻璃管（40cm）表面血样品（2~3mm）样品0.1-0.2g桌面3. 搭装置用橡皮图将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位
2. 装样 将样品研成细密的粉末，进行干燥。放于干净表面皿上，用玻璃棒 将粉末集成一堆。把毛细管开口端垂直插入堆积的样品中，使样品进入 熔点管中。再取一支长约 50cm 的玻璃管垂直于桌面上，将装有样品的 熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为 5 mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实，以利 于传热。熔点管外粉末要擦干净，以免污染热浴液体。 同时装三支毛细管，一个样品测量三次；一次粗测，两次精确测 量。粉柱需紧密装实且高度尽量一致。 容易出现的问题: ①样品量太多 ②样品填装不均匀、不结实 ③样品标记不明确，相互混淆 ④样品管破裂 3. 搭装置 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处 在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于 b 形管两侧管中心部位
注意橡皮圈的位置尽可能高点，因为加热后，浓硫酸会膨胀的，若太低会导致橡皮圈的炭化，污染浓硫酸切口木塞豫皮围200℃时热载体液面室温时热热载体载体液面熔点毛细管灯爱I4.加热将带有熔点管的温度计小心地插入浓硫酸中，以小火在管侧处加热。检查软木塞是否能将温度计固定住；检查温度计刻度是否在软木塞缺口处，防止影响温度计读取。开始时，升温速度可以快些，以每分钟5℃左右速度升高温度。当加热液体温度距离测定化合物熔点约15一20C时，调整酒精灯火焰使每分钟升温降至1一2℃C。当接近熔点时，升温速度应越放慢，使每分钟升温将至0.2—0.3℃。5.读数靠近熔点时，特别注意温度的上升和毛细管中样品情况。记录样品开始塌落T1，并有液相产生时的初熔温度T2和固体完全消失全部液化时的温度读数T3，T2一T3即为化合物的熔程。-阴出现小液滴将消失的妇小品体健品初生态出现耀落初熔全熔6.降温实验结束后，待温度计自然冷却至接近室温，用废纸擦去硫酸，才可用水冲洗。切记温度计从浴液取出后，高温下不能直接用冷水冲洗！
注意橡皮圈的位置尽可能高点，因为加热后，浓硫酸会膨胀的，若太低 会导致橡皮圈的炭化，污染浓硫酸。 4. 加热 将带有熔点管的温度计小心地插入浓硫酸中，以小火在管侧处加 热。检查软木塞是否能将温度计固定住；检查温度计刻度是否在软木塞 缺口处，防止影响温度计读取。 开始时，升温速度可以快些，以每分钟 5℃左右速度升高温度。当 加热液体温度距离测定化合物熔点约 15—20℃时，调整酒精灯火焰使每 分钟升温降至 1—2℃。当接近熔点时，升温速度应越放慢，使每分钟升 温将至 0.2—0.3℃。 5. 读数 靠近熔点时，特别注意温度的上升和毛细管中样品情况。记录样品 开始塌落 T1，并有液相产生时的初熔温度 T2和固体完全消失全部液化 时的温度读数 T3，T2—T3即为化合物的熔程。 6. 降温 实验结束后，待温度计自然冷却至接近室温，用废纸擦去硫酸，才 可用水冲洗。切记温度计从浴液取出后，高温下不能直接用冷水冲洗！
7.平行实验熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品，不可待上次样品凝固后再测。进行第二、三次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。数据记录如下：样品T℃T2℃T3℃第一次第二次第三次8.拆除装置测定工作结束，一定要等浴液冷却。浓硫酸为强腐蚀性液体，待冷却后，再倒入回收瓶，不可倒入废液桶！1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4一10℃的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3．样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4．样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5．样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，注意熔点偏高。事6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点项偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，产生熔点偏高。8.若出现有机物使浓硫酸颜色变深，有碍熔点的观察，可加入少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液
7. 平行实验 熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔 点管，装新样品，不可待上次样品凝固后再测。进行第二、三次测定时， 要等浴温冷至其熔点以下约 30℃左右再进行。数据记录如下： 样品 T1 ℃ T2 ℃ T3 ℃ 第一次 第二次 第三次 8. 拆除装置 测定工作结束，一定要等浴液冷却。浓硫酸为强腐蚀性液体，待冷 却后，再倒入回收瓶，不可倒入废液桶！ 注 意 事 项 1. 熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生 4—10℃的误差。 2. 熔点管底未封好会产生漏管。 3. 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔 程变大。 4. 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 5. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大， 熔点偏高。 6. 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点 偏高。 7. 熔点管壁太厚，热传导时间长，产生熔点偏高。 8. 若出现有机物使浓硫酸颜色变深，有碍熔点的观察，可加入少 许硝酸钾晶体共热后使之脱色。 采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在 220℃以下的样品。若要测熔 点在 220℃以上的样品可用其它热浴液
1.若样品研磨不细，对装样有什么影响？所测定化合物熔点数据是否可靠？2.加热速度快慢对熔点测试结果有什么影响？什么情况下加热速度可以快一些，什么情况加热要慢一些？3.是否可使用第一次测定熔点时已经熔化的样品再做第二次测试?复习4.进行化合物熔点测定时，若有下列情况，将产生什么结果？思①熔点管壁太厚。考②熔点管不洁净。③样品含有杂质或吸潮。④样品装填不紧密。5.如何通过熔点测试实验鉴定A和B两种熔点相同的有机化合物为同一种化合物？显微式熔点测定仪备HARR注1408显微熔点测定法是用显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜下观察熔化过程。样品的最小测试量不大于0.1mg，测量熔点温度范围20-320℃，测量误差小。样品用量少，能精确观测物质受热过程
复 习 思 考 1.若样品研磨不细，对装样有什么影响？所测定化合物熔点数据是 否可靠？ 2.加热速度快慢对熔点测试结果有什么影响？什么情况下加热速 度可以快一些，什么情况加热要慢一些？ 3.是否可使用第一次测定熔点时已经熔化的样品再做第二次测 试？ 4.进行化合物熔点测定时，若有下列情况，将产生什么结果？ ①熔点管壁太厚。 ②熔点管不洁净。 ③样品含有杂质或吸潮。 ④样品装填不紧密。 5.如何通过熔点测试实验鉴定 A 和 B 两种熔点相同的有机化合物为 同一种化合物？ 备 注 显微式熔点测定仪 显微熔点测定法是用显微熔点测定仪测定熔点,其实质是在显微镜 下观察熔化过程。样品的最小测试量不大于 0.1mg,测量熔点温度范围 20-320℃,测量误差小。样品用量少,能精确观测物质受热过程