实验十四1-溴丁烷的制备1.了解以溴化钠、浓H2SO4和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法。实2.掌握阿贝折光仪的操作方法。验目3.学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。巩固分液漏斗的的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等操作。主反应：H2SO4+HBrBr+H20OH副反应：H2SO4实+H20OH验原理H2SO4+H20OH主反应为可逆反应，为提高产率，实验中采用溴化氢过量，并用溴化钠和硫酸代替溴化氢，这样边生成溴化氢边参与反应，可以提高溴化氢的利用率。实验中，为防止反应物正丁醇被蒸出，采用了回流装置。溴化氢气体有毒，因此必须安装气体吸收装置，以防止溴化氢逸出，污染环境，危害健康。思政结合尾气吸收转置运用的作用，进行环保教育。引导学生养成环保融意识，注意养成环保意识，废酸废碱和有毒反应物不要随意丢弃，应置入于制定容器，统一无害化处理，做事应采取科学方法。仪器：电热套、蒸馏烧瓶、三角烧瓶、滴液漏斗、温度计、直型冷仪器凝管、蒸馏头、接收器、分液漏斗药品：正丁醇、浓H2SO4、无水溴化钠、NaHCO，（饱和）、无水CaCl2药品主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名相对密熔沸水中溶解n2o分子量性状称度点℃点℃度无色液正丁醇74.127.9201.39930.8098-89.12117.7体n-C.H,无色液-112.4不溶137.021.44011.299101.6Br体
实验十四 1-溴丁烷的制备 实 验 目 的 1. 了解以溴化钠、浓 H2SO4和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2. 掌握阿贝折光仪的操作方法。 3. 学习带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。巩固分液漏斗的 使用、液体化合物的干燥、蒸馏等操作。 实 验 原 理 主反应： OH + HBr H2SO4 Br + H2O 副反应： OH H2SO4 + H2O OH H2SO4 2 O + H2O 主反应为可逆反应，为提高产率，实验中采用溴化氢过量，并用溴 化钠和硫酸代替溴化氢，这样边生成溴化氢边参与反应，可以提高溴化 氢的利用率。实验中，为防止反应物正丁醇被蒸出，采用了回流装置。 思 政 融 入 溴化氢气体有毒，因此必须安装气体吸收装置，以防止溴化氢逸出， 污染环境，危害健康。 结合尾气吸收转置运用的作用，进行环保教育。引导学生养成环保 意识，注意养成环保意识，废酸废碱和有毒反应物不要随意丢弃，应置 于制定容器，统一无害化处理，做事应采取科学方法。 仪 器 、 药 品 仪器：电热套、蒸馏烧瓶、三角烧瓶、滴液漏斗、温度计、直型冷 凝管、蒸馏头、接收器、分液漏斗 药品：正丁醇、浓 H2SO4、无水溴化钠、NaHCO3（饱和）、无水 CaCl2 主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 20 Dn 相对密 度 熔 点℃ 沸 点℃ 水中溶解 度 正丁醇 74.12 无色液 体 1.3993 0.8098 -89.12 117.7 7.920 n-C4H9 Br 137.02 无色液 体 1.4401 1.299 -112.4 101.6 不溶
质量分数/%沸点/℃恒沸点混合物醇水正丁正丁93.055.545.5正丁醇-水94.133. 4正丁醛-水66.6二元117.617.582.5正丁醇-正丁醚正丁醇-正丁醛-水90.635.534.629. 9三元实验装置气体吸收装置回流装置蒸馅装置分液装置
实 验 装 置 回流装置 气体吸收装置 蒸馏装置 分液装置
100mL圆底烧瓶10mL水振摇12mL浓硫酸稍冷，继续振摇下7.5mL正丁醇10g无水NaBr1-2粒沸石装冷凝管及5%NaOH气体吸收装置加热回流45min并时常振摇改蒸馏装置，冷却后再加入一粒实沸石，加热蒸馏，将水和产物一起蒸出，至馏出液澄清，馏出液移至分液漏斗验流程10mL水萃取+水层有机层5mL浓硫酸洗涤-水层有机层10mL水10mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤10mL水↓水层有机层无水氯化钙干煤倾入蒸馏瓶，蒸馏产品收集99-103℃馏分产物称重或量体积，测折光率
实 验 流 程 100 mL圆底烧瓶 10 mL水 振摇 12 mL浓硫酸 稍冷，继续振摇下 7.5 mL正丁醇 10 g无水NaBr 1-2粒沸石 装冷凝管及5%NaOH气体吸收装置 加热回流45 min并时常振摇 改蒸馏装置，冷却后再加入一粒 沸石，加热蒸馏，将水和产物一起蒸出 ，至馏出液澄清，馏出液移至分液漏斗 10 mL水萃取 水层 有机层 5 mL浓硫酸洗涤 水层 有机层 洗涤 10 mL水 10 mL饱和碳酸氢钠水溶液 10 mL水 水层 有机层 无水氯化钙干燥 倾入蒸馏瓶，蒸馏产品 收集99-103 C馏分 产物称重或量体积，测折光率
1.稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。2.反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌器搅拌反应，促使反应完全。反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。3.正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混注浊变为澄清：②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴意事馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、项蒸馏完成。4.洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。洗后产物呈红色可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。5.干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。最后蒸馅的所有装置须清洁干燥，防止再污染。1.本实验中，反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在?复习2.用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若思不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？考3.正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？备阿贝折射仪的使用方法，布置学生课前看相关视频进行学习。注
注 意 事 项 1. 稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后， 一定要混合均匀。 2. 反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌器搅拌反应，促使反 应完全。反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入 吸收液，防止倒吸。 3. 正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混 浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴 馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、 蒸馏完成。 4. 洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。洗后产物呈红色， 可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用 生成的游离溴。 5. 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。 复 习 思 考 1. 本实验中，反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何 在？ 2. 用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若 不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？ 3. 正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴 丁烷已经蒸完？ 备 注 阿贝折射仪的使用方法，布置学生课前看相关视频进行学习