实验二十四生物碱的提取一一茶叶中提取咖啡因1.学习生物碱提取的原理和方法。了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法。实2．了解索氏提取器的使用原理，熟练掌握索氏提取器的使用。验目3.熟练掌握升华的基本操作。的4.结合兴奋类药物的双重性，使学生深刻认识“化学是一把双刃剑”，树立正确的人生观、价值观、世界观。咖啡碱的学名为1，3，7一三甲基一2，6一二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，在100℃时失去结晶水开始升华，在178℃可升华为针状晶体，为弱碱性物质，味苦。易容于热水、乙醚、丙酮、氯仿等。水溶液对石蕊试纸呈中性反应，在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。含结晶水的咖啡因无臭，味苦；易溶于热水、乙醇、氯仿、丙酮；难溶于石油醚。CHH3CH3实1820年由林格（Runge）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，验原冬青茶中亦有发现；1895～1899年由易·费斯歇（E.Fischer）及其学理生首先完成合成过程。我国于1950年从茶叶中提得，1958年采用合成法生产。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。茶叶中含有咖啡因，约占1-5%，另外还含有11-12%的丹宁酸（酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯
实验二十四 生物碱的提取——茶叶中提取咖啡因 实 验 目 的 1. 学习生物碱提取的原理和方法。了解从茶叶中提取咖啡因的原理 和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分的方法。 2. 了解索氏提取器的使用原理，熟练掌握索氏提取器的使用。 3. 熟练掌握升华的基本操作。 4. 结合兴奋类药物的双重性，使学生深刻认识“化学是一把双刃 剑”，树立正确的人生观、价值观、世界观。 实 验 原 理 咖啡碱的学名为 1，3，7—三甲基—2，6—二氧嘌呤，它是具有绢 丝光泽的无色针状结晶，在 100 ℃时失去结晶水开始升华，在 178 ℃ 可升华为针状晶体，为弱碱性物质，味苦。易容于热水、乙醚、丙酮、 氯仿等。水溶液对石蕊试纸呈中性反应，在植物中，咖啡因常与有机酸、 丹宁等结合呈盐的形式而存在。含结晶水的咖啡因无臭，味苦；易溶于 热水、乙醇、氯仿、丙酮；难溶于石油醚。 1820 年由林格（Runge）最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶， 冬青茶中亦有发现；1895～1899 年由易·费斯歇（E.Fischer）及其学 生首先完成合成过程。我国于 1950 年从茶叶中提得，1958 年采用合 成法生产。 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中 枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。具成 瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。 茶叶中含有咖啡因，约占 1-5%，另外还含有 11-12%的丹宁酸（鞣 酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可 用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂， 即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸） 等，可利用升华法进一步提纯。 N N O O H3C CH3 N N CH3
用文献解释兴奋类药物的双重性，让学生法、懂法、守法，同时，可以发散相关知识甲基苯丙胺（冰毒)、麻黄碱，他们既是重要的药物中间体也可以制备毒品，他们对中枢经系统具有极强的刺激与毒性作用。观看禁毒小短片。教导学生知法懂法守法，告诚学生要珍爱生命远离毒品。需重视对同学们健康人格的培养，引导他树立正确的人生观、价值观和世界观。OHC思麻黄辛、微苦、祖政CH,肾、膀胱融发汗解装，宣肺平喘，利水消肿入麻黄碱Ephedrine冰毒仪器：Soxhlet提取器、研钵、三脚架、电热套、烧杯、蒸馏烧瓶、仪直型冷凝管、蒸馏头、温度计、接引管、三角烧瓶、分馏柱，分液漏斗，器蒸发血、漏斗、滤纸药药品：红茶叶（绿茶或咖啡制品）、乙醇、石灰品主要产品的物理常数：（文献值）n0名称分子量性状熔点℃沸点℃相对密度咖啡因1.23235194.19白色结晶(CgHioN4O,)
思 政 融 入 用文献解释兴奋类药物的双重性，让学生法、懂法、守法，同时， 可以发散相关知识甲基苯丙胺(冰毒)、麻黄碱，他们既是重要的药物中 间体也可以制备毒品，他们对中枢经系统具有极强的刺激与毒性作用。 观看禁毒小短片。教导学生知法懂法守法，告诫学生要珍爱生命远离毒 品。需重视对同学们健康人格的培养，引导他树立正确的人生观、价值 观和世界观。 冰毒 仪 器 、 药 品 仪器：Soxhlet 提取器、研钵、三脚架、电热套、烧杯、蒸馏烧瓶、 直型冷凝管、蒸馏头、温度计、接引管、三角烧瓶、分馏柱，分液漏斗， 蒸发皿、漏斗、滤纸 药品：红茶叶(绿茶或咖啡制品)、乙醇、石灰 主要产品的物理常数：（文献值） 名 称 分子量 性状 20 Dn 相对密度 熔点℃ 沸点℃ 咖啡因 （C8H10N4O2） 194.19 白色结晶 — 1.23 235 —
恒压滴液漏斗代索氏提取器替索氏提取器实验装(b)(a)置提取装置蒸馅装置蒸发Ⅲ烧杯炒干、升华装置
实 验 装 置 提取装置 炒干、升华装置 恒压滴液漏斗代 索氏提取器 替索氏提取器 蒸馏装置
10g茶叶末装入索氏提取器用纸简包装圆底烧瓶中加100ml95%乙醇回流提取1.5h+实提取液验蒸馏回收乙醇流F程烧瓶中剩余粗咖啡因倒入蒸发皿拌入3-4gCaO炒干粗提取物升华收集咖啡因白色结晶1.滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。注2.瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。意事3.生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。项4.翻炒时应尽量炒干，否则升华时会有烟雾，造成污染。5.在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。1.提取咖啡因时，方法中用到生石灰，起什么作用？复习2.从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？思3.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因？考
实 验 流 程 注 意 事 项 1.滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其 高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸 管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞 棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 2.瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。 3.生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。 4.翻炒时应尽量炒干，否则升华时会有烟雾，造成污染。 5.在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过 程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温 度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。 复 习 思 考 1.提取咖啡因时，方法中用到生石灰，起什么作用？ 2.从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 3.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因? 回流提取1.5h 提取液 烧瓶中剩余粗咖啡因 炒干 粗提取物 蒸馏回收乙醇 10g 茶叶末 用纸筒包装 装入索氏提取器 圆底烧瓶中加100ml95%乙醇 倒入蒸发皿 拌入3-4g CaO 升华收集 咖啡因白色结晶
4.索氏提取器的萃取原理是什么？它和一般的浸泡萃取比较，有什么优点？备提前布置学生看视频预习升华法。注
4.索氏提取器的萃取原理是什么？它和一般的浸泡萃取比较，有什 么优点？ 备 注 提前布置学生看视频预习升华法