实验六萃取实验1.了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。目2.正确掌握液-液萃取及分液漏斗的的选择及各项操作方法。的定义：萃取是利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配比的特征来达到分离、提纯目的的基本操作。将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为CA和CB，则在一定温度条件下，CA/cB=K，K是一常数，称为分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。被萃取液萃取剂溶剂A溶剂B萃取实密质X验原理有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解度，因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液中提取出来。萃取计算：当用SmL的溶剂从VmL水溶液中盘取有机化合物时，萃取次数可由下面的公式求得：Wn=W。[KV/(KV+S)]nWn:n次萃取后水溶液中剩余的溶质质量(g)W。：取前水溶液中溶质质量(g)S：每次取时所需溶剂体(mL)V:水溶液的毫升数因为KV/KV+S恒小于1所以n越大，Wn越小。一般采用少量多次”原则
实验六 萃取 实 验 目 的 1. 了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。 2. 正确掌握液-液萃取及分液漏斗的的选择及各项操作方法。 实 验 原 理 定义：萃取是利用物质在两种不互溶的溶剂中具有固定的分配比的 特征来达到分离、提纯目的的基本操作。 将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两 液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相 中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。 假如一物质在两液相 A 和 B 中的浓度分别为 cA和 cB，则在一定温 度条件下，cA/cB=K，K 是一常数，称为“分配系数”，它可以近似地看作 为此物质在两溶剂中溶解度之比。 有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解度，因 此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液中提取出来。 萃取计算： 当用 S mL 的溶剂从 V mL 水溶液中盘取有机化合物时，萃取次数 可由下面的公式求得:Wn=Wo[KV/(KV+S)]n Wn: n 次萃取后水溶液中剩余的溶质质量 (g) Wo: 取前水溶液中溶质质量 (g) S: 每次取时所需溶剂体 (mL) V: 水溶液的毫升数 因为 KV/KV+S 恒小于 1 所以 n 越大，Wn越小。一般采用“少量多次”原则
1.通过青蒿素发现的实例引出本讲课程的主要内容一一萃取操作。通过分析屠呦团队调查文献、筛选药方、实验验证、亲身试药等过程，让学生了解科学研究的思路历程。通过问题的提出与层层递进的分析，在讲解萃取原理及应用的同时培养学生科学的思维方法。通过小组讨论提升学生站位，引导学生学习科学家们善于钻研、不畏困难的科学探索精神和奉献精神。思政1969年1月，屠呦了解到一个全国性大协作项目一一“523”任融入务，它涵盖了症疾防控的所有领域。抗症药的研发，就是和原虫夺命的速度赛跑。接手任务后，屠呦呦幼翻阅古籍，寻找方药，拜访老中医，对能获得的中药信息，逐字逐句抄录。在汇集了包括植物、动物、矿物等2000余种内服、外用方药的基础上，课题组编写了以640种中药为主的《痣疾单验方集》。这些信息的收集和解析铸就了青蒿素发现的基础。到1971年9月初，课题组筛选了100余种中药的水提物和醇提物样品200余个，但效果并不理想。只好再努力。从《神农本草经》到《圣济总录》再到《温病条辨》………终于，葛洪的《肘后备急方》中关于青蒿抗的记载，给了课题组灵感一“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之。”屠呦呦决定用沸点只有34.6℃的乙醚来提取青蒿。实验过程繁复而允长。1971年10月4日，在190次失败后，191号青蒿乙醚中性提取物样品抗症实验的最后结果出炉—对原虫的抑制率达到100%
思 政 融 入 1. 通过青蒿素发现的实例引出本讲课程的主要内容——萃取操作。 通过分析屠呦呦团队调查文献、筛选药方、实验验证、亲身试药等过程， 让学生了解科学研究的思路历程。通过问题的提出与层层递进的分析， 在讲解萃取原理及应用的同时培养学生科学的思维方法。通过小组讨论 提升学生站位，引导学生学习科学家们善于钻研、不畏困难的科学探索 精神和奉献精神。 1969 年 1 月，屠呦呦了解到一个全国性大协作项目——“523”任 务，它涵盖了疟疾防控的所有领域。 抗疟药的研发，就是和疟原虫夺命的速度赛跑。接手任务后，屠呦 呦翻阅古籍，寻找方药，拜访老中医，对能获得的中药信息，逐字逐句 抄录。在汇集了包括植物、动物、矿物等 2000 余种内服、外用方药的 基础上，课题组编写了以 640 种中药为主的《疟疾单验方集》。这些信 息的收集和解析铸就了青蒿素发现的基础。 到 1971 年 9 月初，课题组筛选了 100 余种中药的水提物和醇提物 样品 200 余个，但效果并不理想。 只好再努力。从《神农本草经》到《圣济总录》再到《温病条辨》. 终于，葛洪的《肘后备急方》中关于青蒿抗疟的记载，给了课题组灵感 ——“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之。” 屠呦呦决定用沸点只有 34.6℃的乙醚来提取青蒿。实验过程繁复而 冗长。1971 年 10 月 4 日，在 190 次失败后，191 号青蒿乙醚中性提取 物样品抗疟实验的最后结果出炉——对疟原虫的抑制率达到 100%
屠呦呦报告该结果后，“523”办公室要求当年就必须到海南临床，看一看效果到底如何。上临床就必须制备大量青蒿乙醚提取物。当时，药厂停了，课题组土法上马，用7个大水缸取代实验室常规提取容器。设备简陋，没有通风系统，也没有实验防护。屠呦呦整天泡在实验室，得上了中毒性肝炎。有了提取物后，在个别动物的病理切片中，又发现了药物的疑似毒副作用。药理人员认为，只有确证安全性后才能用于临床。为了不错过当年的临床观察季，屠呦呦决定“以身试药”。1972年7月，屠呦呦等3名科研人员在医院严密监控下进行了一周的试药观察，未发现该提取物对人体有明显毒副作用。2.以屠呦呦获得2015年诺贝尔生理学或医学奖的视频，揭示中国传统文化“中医中药”在治疗疾病方面做出的突出贡献，激发学生的民族自豪感和文化自信心。2018年，世卫组织就将中医纳入其具有全球影响力的医学纲要。十四五规划文件，也明确提出了要把"大力发展中医药事业"作为全面推进健康中国建设的重要内容。由此可见，中医的存在依然很有意义，作为老祖宗传承了几千年的东西，我们与其去全面的否定和低毁它，倒不如想一想如何将中医现代化
屠呦呦报告该结果后，“523”办公室要求当年就必须到海南临床， 看一看效果到底如何。 上临床就必须制备大量青蒿乙醚提取物。当时，药厂停了，课题组 土法上马，用 7 个大水缸取代实验室常规提取容器。设备简陋，没有通 风系统，也没有实验防护。屠呦呦整天泡在实验室，得上了中毒性肝炎。 有了提取物后，在个别动物的病理切片中，又发现了药物的疑似毒 副作用。药理人员认为，只有确证安全性后才能用于临床。 为了不错过当年的临床观察季，屠呦呦决定“以身试药”。1972 年 7 月，屠呦呦等 3 名科研人员在医院严密监控下进行了一周的试药观 察，未发现该提取物对人体有明显毒副作用。 2. 以屠呦呦获得 2015 年诺贝尔生理学或医学奖的视频，揭示中国 传统文化“中医中药”在治疗疾病方面做出的突出贡献，激发学生的民族 自豪感和文化自信心。 2018 年，世卫组织就将中医纳入其具有全球影响力的医学纲要。十 四五规划文件，也明确提出了要把"大力发展中医药事业"作为全面推进 健康中国建设的重要内容。由此可见，中医的存在依然很有意义，作为 老祖宗传承了几千年的东西，我们与其去全面的否定和诋毁它，倒不如 想一想如何将中医现代化
仪器仪器：分液漏斗、三角烧瓶药药品：乙酸、乙酸乙酯、水品a上活塞格上口4实容器验装置下活塞下口梨形分液漏斗球形滴液漏斗实验前准备：1.选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层凡士林（切勿涂得太厚或使其进入活塞孔中，以免污染萃取液）。塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。2.检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏实验水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁图中，关好活塞，流待用。程实验过程：1.装液：将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的V3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂凡士林）。2.慢震摇：取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜，并前后振荡，开始振荡要慢
仪 器 、 药 品 仪器：分液漏斗、三角烧瓶 药品：乙酸、乙酸乙酯、水 实 验 装 置 梨形分液漏斗 球形滴液漏斗 实 验 流 程 实验前准备: 1. 选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活 塞上均匀涂上一层凡士林（切勿涂得太厚或使其进入活塞孔中，以免污 染萃取液）。塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透 明即可。 2. 检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏 水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞， 待用。 实验过程： 1. 装液：将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的 1∕3）依次 从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂凡士林）。 2. 慢震摇：取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈， 左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜，并 前后振荡，开始振荡要慢
3.放气：振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力。4.剧烈振荡：剧烈摇动23min5.静置：将漏斗放回铁圈中静置。6.分液、倾倒：待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶。将下层液体放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上的“孔”和“槽对齐。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3一5次。7.千干燥：将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥
3. 放气：振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，下部支管口指向无 人处，左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞，释放出漏斗内 的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复 至放气时只有很小压力。 4. 剧烈振荡：剧烈摇动 2—3min 5. 静置：将漏斗放回铁圈中静置。 6. 分液、倾倒：待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓 旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶。将下层液体放出时要使上端通大 气，需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。然后将上层液体从分液漏斗 的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。 再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作， 萃取次数一般为 3—5 次。 7. 干燥：将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥
1.萃取剂的选择遵循“不相容、不反应”原则。2.分液时要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。注3.在萃取时，可利用盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解意质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗事项操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。4.在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样很难完全分离，要进行破乳，可加酸。轻轻地旋转漏斗也可加速破乳。5.分液漏斗使用后，用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。1.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些?怎样才能选择好溶剂？复习2.使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项？思考3.准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系？1.有机溶剂的选择①价廉易得：②与水相不互溶；③与水相有较大的密度差，并且粘度小，表面张力适中相分散和相分离较容易；④容易回收和再利用；③毒性低，腐蚀性小，闪点高，使用安全；③不与目标产物发生反应。2.混合物的颜色深，界面不清楚有时分液漏斗内的混合物颜色较深，有机相和无机相之间的界面看不清楚。如果出现这样的情况，可以迎着光观察分液漏斗，或者直接在备注分液漏斗的后面放一盏台灯。有了更亮一些的光源，就可以看到两层的界面了。如果这样做，还是看不清界面，就慢慢旋动活塞，让液体慢速流下，并仔细观察所流出的液体。一般可以根据液体的性质，观察出流出的液体是水还是有机溶剂，不同的液体其表面张力，挥发性和粘度系数是不一样的。3.混合物是透明的，界面不清楚即使分液漏斗中的液体是透明的，两层之间的界面也不一定能看得清楚。尤其是与两相液体具有相似的折光率时，这种现象更容易发生
注 意 事 项 1. 萃取剂的选择遵循“不相容、不反应”原则。 2. 分液时要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液 体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相， 若加水后不分层则是水溶液。 3. 在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解 质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗 操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。 4. 在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样 很难完全分离，要进行破乳，可加酸。轻轻地旋转漏斗也可加速破乳。 5. 分液漏斗使用后，用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞 回去。 复 习 思 考 1. 影响萃取法的萃取效率的因素有哪些?怎样才能选择好溶剂? 2. 使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项? 3. 准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系? 备 注 1. 有机溶剂的选择 ①价廉易得；②与水相不互溶；③与水相有较大的密度差，并且粘 度小，表面张力适中相分散和相分离较容易；④容易回收和再利用；⑤ 毒性低，腐蚀性小，闪点高，使用安全；⑥ 不与目标产物发生反应。 2. 混合物的颜色深，界面不清楚 有时分液漏斗内的混合物颜色较深，有机相和无机相之间的界面看 不清楚。如果出现这样的情况，可以迎着光观察分液漏斗，或者直接在 分液漏斗的后面放一盏台灯。有了更亮一些的光源，就可以看到两层的 界面了。如果这样做，还是看不清界面，就慢慢旋动活塞，让液体慢速 流下，并仔细观察所流出的液体。一般可以根据液体的性质，观察出流 出的液体是水还是有机溶剂，不同的液体其表面张力，挥发性和粘度系 数是不一样的。 3. 混合物是透明的，界面不清楚 即使分液漏斗中的液体是透明的，两层之间的界面也不一定能看得 清楚。尤其是与两相液体具有相似的折光率时，这种现象更容易发生
这时可以向分液漏斗中加少许活性碳，活性炭将在两层之间的界面上被清楚看到。4.只看到一层（看不到分层）这种现象往往是反应结束后，反应混合物中还含有许多易溶于水的溶剂如乙醇、丙酮等。这些溶剂既溶于萃取剂又溶于水，因而在分液漏斗中观察不到分层现象。尽管这种问题可以通过向其中加入更多的水或加入更多的有机溶剂，来促进溶液的分层，但最好是反应结束，进行萃取之前就应除去反应混合物中的这些有机溶剂。5.在两相界面上有一些不溶物这是比较正常的问题，而且大多数萃取过程中都会在两相之间出现一些不溶物。这种现象不用担心，因为所分离后的液体还需进一步处理，那些不溶的杂质可通过过滤除掉。6.乳浊液当一种液体的液滴悬浮在另一种液体中时，就形成乳浊液，这种悬浮的乳浊液很难通过重力来分离。一旦分液漏斗中出现乳浊液就会比较麻烦。虽然有的乳浊液只要静置几分钟，也会慢慢出现分层，但大多数乳浊液却是放置很长时间也不分层。乳浊液的形成常跟溶液中存在的氢氧化钠或碳酸氢钠这些碱性物质有关。一些长链的有机酸很容易转化成钠盐，结果就像“肥皂”一样出现乳浊液现象。剧烈振摇会加速这样的过程。因此如果溶液中有碱性成分，在萃取时就不应剧烈振荡分液漏斗，即使其中的溶解平衡形成比较慢，也应慢慢的摇动分液漏斗。乳浊液清除：①将分液漏斗静置，隔一段时间轻轻摇几下；②向乳浊液中加入一些饱和的氯化钠溶液；③向乳浊液中加入几滴乙醇④将整个乳浊液过滤一下；乳浊液会被一些悬浮的固体稳定，过滤可除去这些固体也可通过离心来除去这些固体。③将混合液倒入一个三角烧瓶，使其静置过滤或更长时间
这时可以向分液漏斗中加少许活性碳，活性炭将在两层之间的界面上被 清楚看到。 4. 只看到一层（看不到分层） 这种现象往往是反应结束后，反应混合物中还含有许多易溶于水的 溶剂如乙醇、丙酮等。这些溶剂既溶于萃取剂又溶于水，因而在分液漏 斗中观察不到分层现象。尽管这种问题可以通过向其中加入更多的水或 加入更多的有机溶剂，来促进溶液的分层，但最好是反应结束，进行萃 取之前就应除去反应混合物中的这些有机溶剂。 5. 在两相界面上有一些不溶物 这是比较正常的问题，而且大多数萃取过程中都会在两相之间出现 一些不溶物。这种现象不用担心，因为所分离后的液体还需进一步处理， 那些不溶的杂质可通过过滤除掉。 6. 乳浊液 当一种液体的液滴悬浮在另一种液体中时，就形成乳浊液，这种悬 浮的乳浊液很难通过重力来分离。一旦分液漏斗中出现乳浊液就会比较 麻烦。虽然有的乳浊液只要静置几分钟，也会慢慢出现分层，但大多数 乳浊液却是放置很长时间也不分层。 乳浊液的形成常跟溶液中存在的氢氧化钠或碳酸氢钠这些碱性物 质有关。一些长链的有机酸很容易转化成钠盐，结果就像“肥皂”一样出 现乳浊液现象。剧烈振摇会加速这样的过程。因此如果溶液中有碱性成 分，在萃取时就不应剧烈振荡分液漏斗，即使其中的溶解平衡形成比较 慢，也应慢慢的摇动分液漏斗。 乳浊液清除： ① 将分液漏斗静置，隔一段时间轻轻摇几下； ② 向乳浊液中加入一些饱和的氯化钠溶液； ③ 向乳浊液中加入几滴乙醇 ④ 将整个乳浊液过滤一下；乳浊液会被一些悬浮的固体稳定，过 滤可除去这些固体也可通过离心来除去这些固体。 ⑤ 将混合液倒入一个三角烧瓶，使其静置过滤或更长时间