实验四液体有机化合物的分离一一分馏1.了解分馏的原理与意义。实验2.了解分馏柱的种类和选用方法。目的3.学习实验室里常用分馏的操作方法。定义：应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。原理：分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，分馏借助于分馏柱进行多次气化和冷凝的蒸馏过程，使一系列的蒸馏不需多次重复，得以在一次操作中完成（分馏就是多次蒸馏）。分馏柱：主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或在管中填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离效果。常见的分馏柱如图所示，分别为球形分馏柱、韦氏（Vigreux）分馏柱和填充式分馏柱。实验原理在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。局限：在分馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的混合物
实验四 液体有机化合物的分离——分馏 实 验 目 的 1.了解分馏的原理与意义。 2.了解分馏柱的种类和选用方法。 3. 学习实验室里常用分馏的操作方法。 实 验 原 理 定义：应用分馏柱将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分 馏。 原理：分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，分馏借助于分馏 柱进行多次气化和冷凝的蒸馏过程，使一系列的蒸馏不需多次重复，得 以在一次操作中完成（分馏就是多次蒸馏）。 分馏柱：主要是一根长而垂直、柱身有一定形状的空管，或在管中 填以特制的填料。总的目的是要增大液相和气相接触的面积，提高分离 效果。常见的分馏柱如图所示，分别为球形分馏柱、韦氏（Vigreux）分 馏柱和填充式分馏柱。 在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分 冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结 果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加， 如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质 的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够 高，就可将这两种组分完全彻底分开。 局限: 在分馏过程中，有时可能得到与单纯化合物相似的混合物
它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和液相组成也完全相同，因此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物（或恒沸混合物)。石油被誉为“工业血液”，是重要的能源和优质的化工原料。石油能左右世界经济，对世界经济产生全方位、多层次的重大影响。同时又是不可再生的宝贵资源。中国石油、石化两大集团拥有的资产占全国总资产的十分之一，所缴税款占全国总税收的四分之一。思石油产品与人们的衣食住行息息相关。石油产品就是通过原油的分政馏逐步获得的。融入液化石油气★化工原料、家庭用燃料TTTT→润滑油TTTT+汽油★交通运输和机械工业升的二+柴油等热蒸TT催化裘化+重油+汽油石油蒸气残余物沥青。→铺路通过欧美等西方国家对中东地区的争夺和控制，也充分体现了石油工业是国家的基础工业（或支柱产业）、举足轻重。中东地区至今战乱不断，通过一些事例，激发学生的爱国之情，保护来之不易的和平
它也具有固定的沸点和固定的组成。其气相和液相组成也完全相同，因 此不能用分馏法进一步分离。这种混合物称为共沸混合物(或恒沸混合 物)。 思 政 融 入 石油被誉为“工业血液”，是重要的能源和优质的化工原料。石油 能左右世界经济，对世界经济产生全方位、多层次的重大影响。同时又 是不可再生的宝贵资源。中国石油、石化两大集团拥有的资产占全国总 资产的十分之一，所缴税款占全国总税收的四分之一。 石油产品与人们的衣食住行息息相关。石油产品就是通过原油的分 馏逐步获得的。 通过欧美等西方国家对中东地区的争夺和控制，也充分体现了石油 工业是国家的基础工业(或支柱产业)、举足轻重。中东地区至今战乱不 断，通过一些事例，激发学生的爱国之情，保护来之不易的和平
仪仪器：电热套、蒸馅烧瓶、直型冷凝管、蒸馅头、温度计、接引器管、三角烧瓶、分馏柱药药品：丙酮（沸点为56.5℃）、水（沸点为100℃）品M一实验装分馏装置包括热源、蒸馏瓶、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组置成。从下到上，从左至右，要做到“横看一个面，竖看一条线”。搭建装置的注意事项：先确定热源的高度，热源下要垫一升降台，好及时撤掉热源：热源要靠近电源插座的位置；从下到上，确定好加热部分的装置；冷凝管先接好橡皮管，再固定在铁架台上；调整到和蒸馏头的支管同一高度，再连接上：接液管要用皮筋固定，以免滑落；装置不可密封，要与大气相通
仪 器 、 药 品 仪器：电热套、蒸馏烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、接引 管、三角烧瓶、分馏柱 药品：丙酮（沸点为 56.5℃）、水（沸点为 100℃） 实 验 装 置 分馏装置包括热源、蒸馏瓶、分馏柱、冷凝管和接受器五个部分组 成。从下到上，从左至右，要做到“横看一个面，竖看一条线”。 搭建装置的注意事项： 先确定热源的高度，热源下要垫一升降台，好及时撤掉热源； 热源要靠近电源插座的位置； 从下到上，确定好加热部分的装置； 冷凝管先接好橡皮管，再固定在铁架台上； 调整到和蒸馏头的支管同一高度，再连接上； 接液管要用皮筋固定，以免滑落； 装置不可密封，要与大气相通
50ml烧瓶15ml水，15ml蒸馏水，1-2粒沸石搭好装置，通水，加热控制馏出速度1-2d/s编号1、2、3的接收瓶分别收集56-62，62-98，98-100℃三个阶段的馏分+测量体积1.加料：将15ml水和15ml丙酮放入圆底烧瓶中，加入1一2粒沸石。2.加热：用电热套加热，液体沸腾后要注意调节电压，使蒸气慢慢实验升入分馏柱，约10min后，蒸气到达柱顶（摸柱壁，如若烫手表示蒸气流已达该处)。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在程每1—2s—滴。3.收集增分：密切观察柱顶温度计的读数。用三个接收瓶分别收56-62℃，62-98℃，98-100℃三个阶段的馏分。待第一阶段丙酮蒸完后再渐渐升高温度。当水蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况是假定分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。如果不是这种情况，一般则有相当大的中间馏分（除非沸点相差很大）。注意不能蒸干。4.测量体积：用量筒测量所收集的三个阶段的馏分的体积并进行记录。23接收瓶编号156-6262-9898-100收集温度范围℃收集的液体体积ml5.拆除装置：分馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除装置，拆卸仪器的程序和安装时相反。6.绘制曲线：以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验
实 验 流 程 1. 加料：将 15ml 水和 15ml 丙酮放入圆底烧瓶中，加入 1—2 粒沸 石。 2. 加热：用电热套加热，液体沸腾后要注意调节电压，使蒸气慢慢 升入分馏柱，约 10min 后，蒸气到达柱顶(摸柱壁，如若烫手表示蒸气 已达该处)。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在 每 1—2 s 一滴。 3. 收集馏分：密切观察柱顶温度计的读数。用三个接收瓶分别收 56-62℃，62-98℃，98-100℃三个阶段的馏分。待第一阶段丙酮蒸完后， 再渐渐升高温度。当水蒸出时会产生沸点的迅速上升。上述情况是假定 分馏体系有可能将混合物的组分进行严格的分馏。如果不是这种情况， 一般则有相当大的中间馏分（除非沸点相差很大）。注意不能蒸干。 4. 测量体积：用量筒测量所收集的三个阶段的馏分的体积并进行记 录。 接收瓶编号 1 23 收集温度范围℃ 56-62 62-98 98-100 收集的液体体积 ml 5. 拆除装置：分馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除 装置，拆卸仪器的程序和安装时相反。 6. 绘制曲线：以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积为横坐标，将实验
结果绘成温度-体积曲线，讨论分离效率，比较蒸馏和分馏的区别。1.分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度。2.要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，注使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥意发组分尽量下降，分馏效果更好。事项3.必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。1.分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？2.若加热太快，馏出液>12滴/s（每秒钟的滴数超过要求量）用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？3．用分馏柱提纯液体时候，为了取得较好的分离效果，为什么分复习馏柱必须保持有一定的回流液？思4.在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不考装填料的效率高？5.什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？6.在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点?蒸馏分馏操作比较原理先使液体气化，再经冷凝装置冷凝为液体相装置热源、蒸馏器、温度计、冷凝管、接受器等同点需调节加热温度来控制馏出速度，不同温度范围的馏操作分分别收集备只进行一次气化和冷凝，靠分馏柱实现多次气化与冷注所以分离效率低，只能凝，所以分离效率高，可用原理分离组分沸点相差较大于分离组分沸点相差较小的不的液体混合物液体混合物同装置无分馏柱有分馏柱点较复杂，要选用合适的分馏比较简单，只需控制馏操作柱出速度(1-2滴/秒)
结果绘成温度-体积曲线，讨论分离效率，比较蒸馏和分馏的区别。 注 意 事 项 1. 分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度。 2. 要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比， 使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥 发组分尽量下降，分馏效果更好。 3. 必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包 住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量 的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。 复 习 思 考 1. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接 近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 2. 若加热太快，馏出液＞1—2 滴／s（每秒钟的滴数超过要求量）， 用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 3. 用分馏柱提纯液体时候，为了取得较好的分离效果，为什么分 馏柱必须保持有一定的回流液？ 4. 在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不 装填料的效率高？ 5. 什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？ 6. 在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优 点？ 备 注