
实验七水蒸气蒸馏实验1.学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围。目2.掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。的定义:把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和,通入水蒸气,使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。当有机物A与水共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组分蒸汽压之和,P=P*+PA。例:水(bp100℃)-溴苯(bp156℃)的混合物。800700600Poie水溴苯-水混合物400300200溴苯实100验原20406080100120140160理t℃当P与外界大气压力相同时,混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点,且在低于100℃的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。因此,要在100℃或更低温度蒸馏化合物,水蒸气蒸馏是较为有效的方法。沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n水=PA/P水也就是说:A的蒸气压越大,馏出物里A的含量就越高。应用范围:①某些沸点高的有机物,在常压蒸馅虽可与副产品分离,但易将其破坏。②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等
实验七 水蒸气蒸馏 实 验 目 的 1. 学习水蒸气蒸馏的原理及应用范围。 2. 掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。 实 验 原 理 定义:把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和,通入 水蒸气,使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。 当有机物 A 与水共热时,整个系统的蒸汽压根据分压定律应为各组 分蒸汽压之和,P=P 水+ PA。 例:水(b p 100℃) - 溴苯(b p 156℃) 的混合物。 当 P 与外界大气压力相同时,混合物开始沸腾。此时的温度必然低 于任一组分的沸点,且在低于 100℃的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。 因此,要在 l00℃或更低温度蒸馏化合物,水蒸气蒸馏是较为有效的方 法。 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比 nA/n 水 = PA /P 水 也就是说:A 的蒸气压越大,馏出物里 A 的含量就越高。 应用范围: ①某些沸点高的有机物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其 破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质,采用蒸馏、萃取等

方法都难于分离。③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。适应条件:①不溶或难溶于水。②共沸腾下与水不发生化学反应。③在100℃左右,必须具有一定的蒸汽压。理论联系实际、学以致用,启发学生思考身边的化学问题,引导学生从分子水平上认识和理解生活中的化学现象,从身边发生的真实案例出发,激发学生进行有机化学实验学习的积极性和主动性,锻炼了学生从专业角度科学思考问题、解决问题的能力,增强学生的专业自豪感。玫瑰精油是一种常见的芳香精油,被广泛应用于美容、护肤、按摩等领域。水蒸气蒸馏法是最常见也是最传统的提取玫瑰花精油的方法。首先,将新鲜的玫瑰花瓣放入蒸馏器中,加入适量的水。然后,加热蒸馏器使水蒸气通过花瓣,将花瓣中的精油蒸发出来。接着,将蒸馏出的混合物冷却,得到水和精油的分离。最后,将精油从混合液中分离出来,即可得到玫瑰花精油。思政融入森莎精番热水浆糯油精油<SSSS蒸汽纯露
方法都难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 适应条件: ① 不溶或难溶于水。 ② 共沸腾下与水不发生化学反应。 ③ 在 100℃左右,必须具有一定的蒸汽压。 思 政 融 入 理论联系实际、学以致用,启发学生思考身边的化学问题,引导学 生从分子水平上认识和理解生活中的化学现象,从身边发生的真实案例 出发,激发学生进行有机化学实验学习的积极性和主动性,锻炼了学生 从专业角度科学思考问题、解决问题的能力,增强学生的专业自豪感。 玫瑰精油是一种常见的芳香精油,被广泛应用于美容、护肤、按摩 等领域。水蒸气蒸馏法是最常见也是最传统的提取玫瑰花精油的方法。 首先,将新鲜的玫瑰花瓣放入蒸馏器中,加入适量的水。然后,加热蒸 馏器使水蒸气通过花瓣,将花瓣中的精油蒸发出来。接着,将蒸馏出的 混合物冷却,得到水和精油的分离。最后,将精油从混合液中分离出来, 即可得到玫瑰花精油

仪器:电热套、圆底烧瓶、水蒸气发生装置、玻璃管、T形管、直形冷凝管、三角烧瓶、止水夹仪器药品:糠醛药糠醛,是一种有机化合物,化学式为CsH4O2,无色至黄色透明油品状液体,沸点为161.7℃,密度:1.16g/cm2,有类似苯甲醛的特殊气味。主要用作工业溶剂。C实验装置常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。①在1000ml三口瓶或圆底烧瓶中加入400-500ml水,配一双孔塞,插入长1m的玻管至烧瓶底部做安全管,另插一根水蒸气导出管。②导出管与T型管相连,T型管支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。实验另一端通过导管与蒸馏部分相连。流③加入10ml糠醛,蒸气导管没入糠醛液面下。程④检查整个装置不漏气,打开T型管螺旋夹,加热至沸腾。当有大量蒸气冲出时,立即旋紧螺旋夹,开始蒸馏。③当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹
仪 器 、 药 品 仪器:电热套、圆底烧瓶、水蒸气发生装置、玻璃管、T 形管、直 形冷凝管、三角烧瓶、止水夹 药品:糠醛 糠醛,是一种有机化合物,化学式为 C5H4O2,无色至黄色透明油 状液体,沸点为 161.7 ℃,密度:1.16 g/cm³,有类似苯甲醛的特殊气味。 主要用作工业溶剂。 实 验 装 置 常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和 接受部分。 实 验 流 程 ①在 1000 ml 三口瓶或圆底烧瓶中加入 400-500 ml 水,配一双孔 塞,插入长 1m 的玻管至烧瓶底部做安全管,另插一根水蒸气导出管。 ②导出管与 T 型管相连,T 型管支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。 另一端通过导管与蒸馏部分相连。 ③加入 10ml 糠醛,蒸气导管没入糠醛液面下。 ④检查整个装置不漏气,打开 T 型管螺旋夹,加热至沸腾。当有大 量蒸气冲出时,立即旋紧螺旋夹,开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹

然后移开热源。③分液漏斗分离糠醛和水的混合体系,测量糠醛的量并回收,最后拆除仪器。1.发现安全管的水面上升很高或喷出时,可能系统内发生堵塞。立刻打开螺旋夹,移走热源,停止蒸馏,检查系统,待故障排除后方可继注续蒸馏。意2.发生液体倒吸现象,应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温,加快蒸事项馅速度。3.停止蒸馏时,先打开T形管上的螺旋夹,再停止加热,防止倒吸,待稍冷却后,将水蒸气发生器与蒸馏系统断开。1.进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于复容器底部?习思2.在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上考升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢?备注
然后移开热源。 ⑥分液漏斗分离糠醛和水的混合体系,测量糠醛的量并回收,最后 拆除仪器。 注 意 事 项 1. 发现安全管的水面上升很高或喷出时,可能系统内发生堵塞。立 刻打开螺旋夹,移走热源,停止蒸馏,检查系统,待故障排除后方可继 续蒸馏。 2. 发生液体倒吸现象,应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温,加快蒸 馏速度。 3. 停止蒸馏时,先打开 T 形管上的螺旋夹,再停止加热,防止倒 吸,待稍冷却后,将水蒸气发生器与蒸馏系统断开。 复 习 思 考 1. 进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于 容器底部? 2. 在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上 升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢? 备 注