实验三液体有机化合物的分离及沸点的测定一一蒸馏1.熟悉蒸馏和测定沸点的原理和了解蒸馏测定沸点的意义。实验2.掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。目的3.初步掌握蒸馅装置的装配和拆卸技能。定义：沸点是指液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温度。影响因素：沸点的大小与物质本身有关外，还随大气压力变化而变化。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可能有恒定的沸点（共沸物）。蒸气压/mmHg*乙醚丙酮1600150014001300120011001000900800700实600澳苯验500400原300200理100+02040608010012014温度/c温度与蒸气压关系图*1mmHg=133Pa蒸馏：利用纯粹的液体有机物都有固定的沸点，将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之应用：测定纯液体有机物的沸点，初步鉴定有机化合物及定性检验液体有机物的纯度。分离液体混合物的一种常用的方法，分离沸点不同的液体混合物（沸点相差至少30°C以上）
实验三 液体有机化合物的分离及沸点的测定——蒸馏 实 验 目 的 1. 熟悉蒸馏和测定沸点的原理和了解蒸馏测定沸点的意义。 2. 掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 3. 初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 实 验 原 理 定义：沸点是指液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等时的温 度。 影响因素：沸点的大小与物质本身有关外，还随大气压力变化而变 化。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程 0.5～ 1.5℃）。但具有恒定沸点的液体不一定是纯净物，因为混合液体同样可 能有恒定的沸点（共沸物）。 0 20 40 60 80 100120140 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 温 度 / 蒸气压 /mmHg* O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa 乙 醚 丙 酮 水 溴 苯 蒸馏：利用纯粹的液体有机物都有固定的沸点，将液体加热至沸腾， 使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操 作称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之 一。 应用: 测定纯液体有机物的沸点，初步鉴定有机化合物及定性检验 液体有机物的纯度。 分离液体混合物的一种常用的方法，分离沸点不同的液体混合物 （沸点相差至少 30°C 以上）
提纯有机液体化合物，除去不挥发性杂质及有色的杂质或回收溶剂，浓缩溶液。局限：不能分离共同沸点化合物（共沸物）。混合物沸点相差少于30°C时，分离出的物质的纯度较差。中国古老传统酿酒工艺中蕴含的蒸馏原理及精馏原理，由此向学生开展传统文化和爱国情怀教育。酒精为alcohol，就是阿拉伯语中“蒸馏”。国酒茅台，是世界上最好的蒸馏酒之一。冷邦室蒸料收集环错概底算了巅嘴液排出冷却光川A排水管同收管收集环精m热密液管：我浴思（1）上博藏蒸馏器（2）河北青龙蒸馏器政融入MOUTAI茅台海水淡化是水资源可持续利用的重要方面，是解决缺水问题的重要方法。蒸馏法是最古老的一种方法，现在主流是反渗透法。我国在90年代才发展起来，落后于国外。淡水资源的短缺是大趋势，所以要加大发展力度，以此来激发学生的报国热情
提纯有机液体化合物，除去不挥发性杂质及有色的杂质或回收溶剂, 浓缩溶液。 局限: 不能分离共同沸点化合物（共沸物）。 混合物沸点相差少于 30°C 时，分离出的物质的纯度较差。 思 政 融 入 中国古老传统酿酒工艺中蕴含的蒸馏原理及精馏原理，由此向学生 开展传统文化和爱国情怀教育。酒精为 alcohol，就是阿拉伯语中“蒸馏”。 国酒茅台，是世界上最好的蒸馏酒之一。 海水淡化是水资源可持续利用的重要方面，是解决缺水问题的重要 方法。蒸馏法是最古老的一种方法，现在主流是反渗透法，我国在 90 年代才发展起来，落后于国外。淡水资源的短缺是大趋势，所以要加大 发展力度，以此来激发学生的报国热情
仪仪器：电热套、蒸馏烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、接引管、器三角烧瓶药药品：乙醇（沸点78.3℃）品温度计一溢度计套管蒸馅头出水冷凝管接引管蒸罐瓶加热浴进水沸石·接收瓶加热套升降台实验由气化、冷凝和接收三部分组成，从下到上，从左至右，要做到横装置看一个面，竖看一条线”。搭建装置的注意事项：先确定热源的高度，热源下要垫一升降台，好及时撤掉热源：热源要靠近电源插座的位置：从下到上，确定好加热部分的装置；冷凝管先接好橡皮管，再固定在铁架台上；调整到和蒸馏头的支管同一高度，再连接上：接液管要用皮筋固定，以免滑落；拆装置与搭装置的顺序相反
仪 器 、 药 品 仪器：电热套、蒸馏烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计、接引管、 三角烧瓶 药品：乙醇（沸点 78.3℃） 实 验 装 置 由气化、冷凝和接收三部分组成，从下到上，从左至右，要做到“横 看一个面，竖看一条线”。 搭建装置的注意事项： 先确定热源的高度，热源下要垫一升降台，好及时撤掉热源； 热源要靠近电源插座的位置； 从下到上，确定好加热部分的装置； 冷凝管先接好橡皮管，再固定在铁架台上； 调整到和蒸馏头的支管同一高度，再连接上； 接液管要用皮筋固定，以免滑落； 拆装置与搭装置的顺序相反
50ml烧瓶30mL乙醇1-2粒沸石搭好装置，通水，加热控制馏出速度1-2d/s读数，收集77-79℃的馏分1测量体积1.加料：将待蒸乙醇30ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管实流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检验查一次装置是否稳安与严密。流程若装置搭好后加料，使用长颈漏斗，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。2.加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。当液体沸腾，蒸汽到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒1一2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。3.收集增液：准备两个接受瓶，一个接受前馅分或称馏头，另一个接收所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。4.拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置。拆卸仪器的程序和安装时相反。测量所收集的馅分的体积。1.通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。超过2/3待蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶，少于1/3受热面太少。2.沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，因为沸石表面均有微孔，内有
实 验 流 程 1. 加料：将待蒸乙醇 30ml 小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管 流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检 查一次装置是否稳妥与严密。 若装置搭好后加料，使用长颈漏斗，漏斗下口处应低于蒸馏头支管。 2. 加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。当液 体沸腾，蒸汽到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让 水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡，使蒸馏速度以每秒 1—2 滴为宜。 此时温度计读数就是馏出液的沸点。 3. 收集馏液：准备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头，另一个 接收所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时 温度计的读数。 在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。 即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 4. 拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后 拆除蒸馏装置。拆卸仪器的程序和安装时相反。测量所收集的馏分的体 积。 1. 通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的 1/3～2/3。超过 2/3 待 蒸物来不及汽化就直接溢出烧瓶，少于 1/3 受热面太少。 2. 沸石的使用：蒸馏必须使用沸石，因为沸石表面均有微孔，内有
空气，所以可起助沸作用，可以防止液体暴沸。一般加入2粒左右沸石即可。不可在沸腾时加入！如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石。若蒸馏之前忘记加沸石，必须使液体降温到低于其沸点30℃以下才可补加沸石，重新蒸馏时必须重新加入沸石才可继续蒸馏。3.温度计的位置要准确，温度计液泡的上端与蒸增头支管口的下端平齐。不能用温度计作搅拌用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。注温度计用后要缓慢冷却，不能用冷水立即冲洗以免炸裂。意4.蒸馏过程需密切注意温度计读数。液体在接近沸点时蒸气增多并事项上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计读数会快速上升直达沸点；蒸馅完毕后，温度计读数会下降，这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。5.蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。甚至被蒸馏物过热分解或者蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成事故。6.冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管中始终充满水，冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好，水龙头应缓慢打开。7.接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。蒸馏装置不可密封。1.在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面来考虑应注意哪些问题？2.在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或者在蒸馅头支管口上，是否正确？为什么？复习3.蒸馏时，放入止暴剂为什么能防止暴沸?如果加热后才发觉未加思入止暴剂时，应该怎样处理才安全？考4.向冷凝管通水是由下而上，反过来效果怎样?把橡胶管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。备注有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能直火加热，一般用加热
注 意 事 项 空气，所以可起助沸作用，可以防止液体暴沸。一般加入 2 粒左右沸石 即可。不可在沸腾时加入！如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸 石。若蒸馏之前忘记加沸石，必须使液体降温到低于其沸点 30℃以下才 可补加沸石，重新蒸馏时必须重新加入沸石才可继续蒸馏。 3. 温度计的位置要准确，温度计液泡的上端与蒸馏头支管口的下 端平齐。不能用温度计作搅拌用，也不能用来测量超过刻度范围的温度。 温度计用后要缓慢冷却，不能用冷水立即冲洗以免炸裂。 4. 蒸馏过程需密切注意温度计读数。液体在接近沸点时蒸气增多并 上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计读数会快速上升直达沸点； 蒸馏完毕后，温度计读数会下降，这也是某一组分液体蒸馏完成的标志。 5. 蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显 示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银 球，造成温度计读得的沸点偏低或不规则。甚至被蒸馏物过热分解或者 蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成事故。 6. 冷凝水应从冷凝管的下口流入，上口流出，以保证冷凝管的套管 中始终充满水，冷水自下而上，蒸汽自上而下，两者逆流冷却效果好， 水龙头应缓慢打开。 7. 接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用 锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。蒸馏装置不可密封。 复 习 思 考 1. 在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面来考虑应注意哪些问题? 2. 在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或者在蒸馏头支管口 上，是否正确?为什么? 3. 蒸馏时，放入止暴剂为什么能防止暴沸?如果加热后才发觉未加 入止暴剂时，应该怎样处理才安全? 4. 向冷凝管通水是由下而上，反过来效果怎样?把橡胶管套进冷凝 管侧管时，怎样才能防止折断其侧管? 备 注 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选 用短颈蒸馏瓶。 有机物蒸馏，除非在特殊情况下，一般不能直火加热，一般用加热
浴：低温时200℃，硅油浴，石墨浴（导热性好），沙浴，电热套。加热浴温度越高，蒸出速度越快，但加热浴温度一般最高不能比沸点超过30C，沸点很高的情况下，也不能超过40℃。温度计：根据被蒸物质可能达到的最高温度，在高出10～20℃来选择适当的温度计。不宜高出太多，范围越大，精度越差。低于100℃，可选用100C温度计；高于100C，应选用150～300℃水银温度计。冷凝管：可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃
浴：低温时200℃， 硅油浴，石墨浴（导热性好)，沙浴，电热套。加热浴温度越高，蒸出 速度越快，但加热浴温度一般最高不能比沸点超过 30℃，沸点很高的情 况下，也不能超过 40℃。 温度计：根据被蒸物质可能达到的最高温度，在高出 10～20℃来选 择适当的温度计。不宜高出太多，范围越大，精度越差。低于 100℃， 可选用 100℃温度计；高于 100℃，应选用 150～300℃水银温度计。 冷凝管：可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液 体沸点低于 140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于 140℃