第二章 天然产物有效成分的分离、检测和 理学安全性与功效性评价
天然产物有效成分的分离、检测和毒 理学安全性与功效性评价 第二章
教学目的与要求: 掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 了解用波谱法测定天然产物化学成分结构的今 般方法
教学目的与要求: •掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法 •了解用波谱法测定天然产物化学成分结构的 一般方法
主要内容 天然产物有效成分提取方法的原理 —溶剂提取法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特点 、天然产物有效成分分离与精制 天然产物有效成分各种分离方法的原理 三、化合物的纯度测定 四、结构研究的主要程序 五、结构研究中采用的主要方法— UV IR MS NMR
主要内容 一、天然产物有效成分提取方法的原理 ——溶剂提取法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特点 二、天然产物有效成分分离与精制 ——天然产物有效成分各种分离方法的原理 三、化合物的纯度测定 四、结构研究的主要程序 五、结构研究中采用的主要方法—— UV IR MS NMR
第一节天然有效成分的提取 溶剂法 水蒸气蒸馏法 升华法
第一节 天然有效成分的提取 •溶剂法 •水蒸气蒸馏法 •升华法
溶剂提取法 溶剂提取法及其原理 溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的 溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶 出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织 内溶解出来的方法。 根据“相似相溶”原理,选择与化合物极性相当 的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来,同时, 由于某些化合物的增溶或助溶作用,其极性与溶 剂极性相差较大的化合物也可溶解出来
一、溶剂提取法 1、溶剂提取法及其原理 根据“相似相溶”原理,选择与化合物极性相当 的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来,同时, 由于某些化合物的增溶或助溶作用,其极性与溶 剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。 溶剂提取法是根据天然产物中各种成分在溶剂中的 溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶 出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织 内溶解出来的方法
2、常用溶剂的特点 环己烷,石油醚苯,氯仿,乙醚乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲赠 极性:小 大 亲脂性:大 亲水性:小 大
2、常用溶剂的特点 环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇 极性:小 ————大 亲脂性:大 ———— 小 亲水性:小 ———— 大
比水重的有机溶剂:氯仿 与水分层的有机溶剂:环己烷~正丁醇 °能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮~甲醇 极性最大的有杋溶剂:甲醇 极性最小的有杋溶剂:环已烷 介电常数最小的有机溶剂:石油醚 常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分 的有机溶剂:正丁醇 溶解范围最广的有机溶剂:乙醇
•比水重的有机溶剂:氯仿 •与水分层的有机溶剂:环己烷 ~ 正丁醇 •能与水分层的极性最大的有机溶剂:正丁醇 •与水可以以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮 ~ 甲醇 •极性最大的有机溶剂:甲醇 •极性最小的有机溶剂:环己烷 •介电常数最小的有机溶剂:石油醚 •常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分 的有机溶剂:正丁醇 •溶解范围最广的有机溶剂:乙醇
3、溶剂的选择 运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选 择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来 选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度 大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化 学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等
运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选 择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。 选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度 大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化 学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。 3、溶剂的选择
4、各种溶剂提取法 浸渍法 渗漉法 煎煮法 回流提取法 连续回流提取法等
4、各种溶剂提取法 •连续回流提取法等 •浸渍法 •渗漉法 •煎煮法 •回流提取法
浸渍法:浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的 容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍∽ 药材以溶出其中成分的方法 渗漉法:渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中,不断 添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部 流出浸出液的一种浸出方法
•浸渍法:浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的 容器中,加入适宜的溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍 药材以溶出其中成分的方法。 •渗漉法:渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中,不断 添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部 流出浸出液的一种浸出方法