基本技能训练一一碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
基本技能训练——八
主要内容一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、注意事项六、数据记录与处理七、思考题
主要内容 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据记录与处理 七、思考题
实验目的>掌握I，和NaS,O溶液的配制方法>掌握标定Na,S,O及I，溶液浓度的原理和方法。>掌握碘量瓶的使用方法
➢ 掌握I2 和Na2S2O3 溶液的配制方法。 ➢ 掌握标定 Na2S2O3 及 I2 溶液浓度的原理和方法。 ➢ 掌握碘量瓶的使用方法 一 实 验 目 的
实验原理>NazS203溶液标定原理：在酸性溶液中，K,Cr20,与KI作用生成碘，以淀粉为指示剂，利用生成的I，与NazS,03的定量反应，即可测得Na2S20溶液的浓度。标定反应如下：K,Cr20,+6KI+14HC1===2CrC12+8KC1+7H,0+3I,I2+2Na2S203 ===Na2S40+NaI：I2溶液可用Na2S03标准溶液标定I，溶液标定原理：I2+2S2032-===S40.2-+2I利用定量的计量关系即可计算出I，和Na2S20标准溶液溶液的浓度
➢ Na2S2O3 溶液标定原理：在酸性溶液中，K2Cr2O7与KI作用 生成碘，以淀粉为指示剂，利用生成的I2与Na2S2O3 的定量 反应，即可测得Na2S2O3 溶液的浓度。标定反应如下: K2Cr2O7+6KI+14HCl===2CrCl2+8KCl+7H2O+3I2 I2+2Na2S2O3 ===Na2S4O6+NaI ➢ I2溶液标定原理：I2溶液可用Na2S2O3 标准溶液标定 I2+2S2O3 2-===S4O6 2-+2I- 利用定量的计量关系即可计算出I2 和Na2S2O3 标准溶液溶 液的浓度 二 实 验 原理
二仪器与试剂试剂仪器50mL棕色酸式滴定管：基准K,Cr207;250mL碘量瓶；Na2S203 （AR) ;250mL锥形瓶；KI （AR）);100mL和10mL量筒；I2（AR);25mL移液管：Na2CO3（AR）;烧杯；2mo1·L-1H,S04溶液；棕色试剂瓶；0.5%淀粉溶液（新配制）。电炉；
50mL棕色酸式滴定管； 250mL碘量瓶； 250mL锥形瓶； 100mL和10mL量筒； 25mL移液管； 烧杯； 棕色试剂瓶； 电炉； 仪 器 基准K2Cr2O7； Na2S2O3 （AR）； KI（AR）； I2（AR）； Na2CO3（AR）； 2mol•L-1H2SO4溶液； 0.5%淀粉溶液（新配制）。 试 剂 三 仪 器 与 试 剂
四实验步骤1、Na2S20溶液的配制①称取Na2S203·5H20约6.2g③0.05gNa2C03②适量蒸馅水溶解冷却，转移棕色试剂瓶中Na2S203溶液④稀释至1500ml缓缓煮沸10min暗处放置8～10天
1、Na2S2O3 溶液的配制 四 实 验 步 骤 ④稀释至 500mL 缓缓煮沸10min Na2S2O3 溶液 ①称取Na2S2O3 •5H2O约6.2g ②适量蒸馏 水溶解 ③0.05gNa2CO3 冷却，转移棕色试剂瓶中 暗处放置8～10天
2、I，溶液的配制①称取3.2gI2②6gKI③适量蒸馅水溶解③转移棕色试剂瓶中500mLI2溶液④稀释至500ml暗处存放
2、I2 溶液的配制 500mL ④稀释至 500mL I2 溶液 ①称取3.2gI2 暗处存放 ③适量蒸馏 ②6gKI 水溶解 ⑤转移棕色试剂瓶中
3、Na2S,03溶液的标定①准确称取3份0.05~0.75gNaS20溶液滴(0.05~0.75g）K2Cr207③50mL蒸馏水③10mL2mol·L-1蓝色稀释H2S04②25~30mL①2mL淀粉溶液蒸馏水④2gKI呈蓝色溶解摇匀③Na2S203溶液滴N亮绿色暗处放置5min至浅黄色平行测定三次，准确记录数据
3、Na2S2O3 溶液的标定 平行测定三次，准确记录数据。 ②25～30mL 蒸馏水 溶解 ①准确称取3份0.05～0.75g K2Cr2O7（0.05～0.75g） ③10mL 2mol•L-1 H2SO4 ⑤50mL蒸馏水 稀 释 蓝色 亮绿色 摇匀 暗处放置5min ④2gKI ⑥Na2S2O3 溶液滴 至浅黄色 ⑦2mL淀粉溶液 呈蓝色 ⑧Na2S2O3 溶液滴
4、I2溶液的标定①移取Na2S203溶液25.00mL④I，溶液滴定无色②50mL蒸馅水③淀粉指示剂2mL蓝色平行测定三次，准确记录数据
4、I2 溶液的标定 ②50mL蒸馏水 ①移取Na2S2O3 溶液25.00mL ③淀粉指示剂2mL ④I2 溶液滴定 无色 蓝色 平行测定三次，准确记录数据
五注意事项>1、用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na，S,0溶液>2、淀粉指示剂不宜加入太早。否则I，与淀粉提前结合成兰色物质，这部分I，不易与Na,S,0反应，导致滴定分析误差
五 注意事项 ➢ 1、用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3 溶液； ➢ 2、淀粉指示剂不宜加入太早。否则I2与淀粉提前结合成 兰色物质，这部分I2不易与Na2S2O3反应，导致滴定分析 误差