分析化学实验EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定
分析化学实验 ——EDTA标准溶液的配制和标定 及水硬度的测定
一、实验目的★学习EDTA标准溶液的配制和标定方法★掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点★掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点★了解水硬度的测定意义和常用硬度表示方法★掌握EDTA配位滴定法测定水的硬度的原理和方法
★ 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 ★掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。 ★掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。 ★了解水硬度的测定意义和常用硬度表示方法。 ★掌握EDTA配位滴定法测定水的硬度的原理和方法
二、实验原理间接法1.EDTA标准溶液的配制简写为HY乙二胺四乙酸（EDTA）CH,COOHHOOCCH,N- CH, - CH, - N-CH,COOHHOoCCH,①EDTA难溶于水，常用其二钠盐配制标液。②EDTA（以Y4-）与大多数金属离子形成1:1的配合物（MY）。③MY非常稳定
① EDTA难溶于水，常用其二钠盐配制标液。 ② EDTA（以Y4-）与大多数金属离子形成1:1的配合物（MY）。 ③ MY非常稳定。 HOOCCH2 HOOCCH2 N－CH2－CH2－N CH2COOH CH2COOH ·· ·· ·· ·· ·· ·· 乙二胺四乙酸（EDTA） 简写为H4Y
二、实验原理2.EDTA标准溶液的标定(1)常用基准物：Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb等通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，使标定与测定的滴定条件一致，可减小系统误差。本实验选用：CaCO3CaCO3 + 2HCI = CaCl2 + CO2 + H,OCa+Y=CaY（简便起见，略去电荷
通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，使 标定与测定的滴定条件一致，可减小系统误差。 本实验选用： CaCO3 CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 + H2O (1) 常用基准物：Zn、ZnO、CaCO3、Bi、 Cu、Hg、Ni、Pb等。 Ca + Y = CaY（简便起见，略去电荷）
二、实验原理2.EDTA标准溶液的标定EDTA溶液若用于测定Ca、Mg的含量，用碳酸钙为基准物，首先加HCI溶液，反应后将溶液转移到容量瓶中，定容，摇匀，制成钙标准溶液；准确移取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色突变为纯蓝色，即为终点
准确移取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH ≥12， EDTA溶液若用于测定Ca、Mg的含量，用碳酸钙 为基准物，首先加HCl溶液，反应后将溶液转移到容 量瓶中，定容，摇匀，制成钙标准溶液； 用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色突 变为纯蓝色，即为终点
二、实验原理2.EDTA标准溶液的标定2）金属指示剂的作用原理Y+ MIn= MY +InInMIn?yInMMMYA色B色M+ In= MIn二者颜色显著不同
(2) 金属指示剂的作用原理 ♀Y M In MY ♀In MIn M M + In = MIn Y+ MIn = MY +In
二、实验原理2.EDTA标准溶液的标定钙指示剂（NN）：用NaCI为稀释剂以1:100配成固体试剂。pH13pH8~13紫色蓝色酒红色pH=12~13M-NNpH~12~13（强碱性介质条件），酒红一→纯蓝
pH=12~13 M-NN pH 13 酒红色 pH 8 ～13 蓝色
二、实验原理O2.EDTA标准溶液的标定OHHO-HO钙指示剂：-N=N-SO.H>滴定前： NN + Ca2+ = Ca-NN(纯蓝色)（酒红色）>滴定开始至化学计量点前：由于CaY比Ca-NN更稳定(无色)Y + Ca2+ = CaY所以Ca-NN不断转化为CaY计量点时：(纯蓝色)Y + Ca-NN = CaY + NN滴定终点：酒红色一纯蓝色S
滴定开始至化学计量点前： Y + Ca2+ ＝ CaY (无色) 滴定前： NN ＋ Ca2+ ＝ Ca－NN (纯蓝色) (酒红色) 计量点时： Y + Ca-NN ＝ CaY + NN (纯蓝色) 钙指示剂:: 由于CaY比Ca-NN更稳定， 所以Ca-NN不断转化为CaY
二、实验原理2.EDTA标准溶液的标定√镁溶液：pH ≥12时 , Mg →Mg(OH)2 I若有Mg2+共存，不仅不干扰钙的测定，而且终点比Ca2+单独存在时更敏锐当Mg2+，Ca2+共存时，终点由酒红色到纯蓝色，当Ca2+单独存在时由酒红色到紫蓝色所以测定单独存在的Ca2+时，常加入少量Mg2+。/滴定中所用的水，应不含Fe3+、AI+、Cu2+Ca2+、Mg2+等
镁溶液： pH ≥12时，Mg →Mg(OH)2 ↓ 若有Mg2+共存，不仅不干扰钙的测定，而且终点比Ca2+单独 存在时更敏锐。 当Mg2+ ， Ca2+共存时，终点由酒红色到纯蓝色，当Ca2+单独 存在时由酒红色到紫蓝色。 所以测定单独存在的Ca2+时，常加入少量Mg2+ 。 滴定中所用的水，应不含Fe3+ 、Al3+ 、Cu2+ 、 Ca2+ 、Mg2+等
二、实验原理3.水硬度的测定>由钙、镁离子形成的硬度称总硬。由钙离子形成的硬度称为钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。>Ca2+、Mg2+是自来水中的主要金属离子，通常以钙镁含量来表示水的硬度。>本书采用的水的硬度的表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含1份Ca0，1=10ppm硬度()= CepmVom · Mcn。×10-FDTAx10VH,0
Ca2+ 、Mg2+是自来水中的主要金属离子，通常以钙镁含量 来表示水的硬度。 由钙、镁离子形成的硬度称总硬。由钙离子形成的硬度称为 “钙硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”。 本书采用的水的硬度的表示方法：以度（º）计， 1硬度单 位表示十万份水中含1份CaO，1º=10 ppm 5 H O 3 EDTA EDTA CaO 10 V c V M 10 2 硬度（ ）