仪器分析 主讲教师:徐春秀 Xiaoyu18@tom.com
仪器分析 主讲教师：徐春秀 Xiao_yu18@tom.com
第一章绪论 分析化学:研究获得物质化学组成,结构信 息,分析方法及相关理论的科学。 化学分析:利用化学反应和它的计量关系来 确定被测物质的组成和含量的一类分析方 法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质 (光、电、热等)为基础建立起来的一种 分析方法
第一章 绪论 •分析化学：研究获得物质化学组成，结构信 息，分析方法及相关理论的科学。 • 化学分析:利用化学反应和它的计量关系来 确定被测物质的组成和含量的一类分析方 法。 • 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质 （光、电、热等）为基础建立起来的一种 分析方法
重量分析 酸碱滴定 配位滴定 滴定分析 氧化还原滴定 分析化学 沉淀滴定 电化学分析 电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安 仪光化学分析→发射、吸收,荧光、光度 器分析 色谱分析 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 波谱分析 红外、核磁、质谱 2021/2/22
2021/2/22 分析化学 化学分析仪器分析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 重量分析 滴定分析 电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱
分析仪器 表头 信号发生分析信到转换或检测的械倍号处理器 电或板 记录仪 数字输出 (计算机) 信号发生器:产生可以反映待测物存在及浓度的信号装 置,多半为离子或化合物自身。如AES中激发态原子 检测器:光电转换器 电位计 信号处理:运算放大 输出:记录仪、计算机
一．分析仪器 信号发生器：产生可以反映待测物存在及浓度的信号装 置，多半为离子或化合物自身。如AES中 激发态原子 检测器： 光电转换器 电位计 信号处理：运算放大 输出： 记录仪、计算机
仪器分析的特点 1.灵敏度 浓度 误差称量体积 化学分析mgL 1‰|02g mL 仪器分析pm(10510%|mg F L 103~1mol 2.分析速度快,效率高可以一次分 析样品中多种元素信息; 3.选择性好; 4.准确度相对较低5%; ·5.一般仪器价格较贵,维修使用成本较高 800 MHZ NMR120万美元
二．仪器分析的特点 • １．灵敏度 • ２．分析速度快，效率高 可以一次分 析样品中多种元素信息； • ３．选择性好； • 4．准确度 相对较低５％； • 5．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高 800MHz NMR~120万美元
三.分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展,应用互相交 叉,要正确选择一个分析方法需要对分析 方法及分析对象有一个较好的了解 对样品了解: 1.准确度、精确度要求: 2.可用样品量; 3.待测物浓度范围; 4.可能的干扰; 5.样品基体的物化性质
三．分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交 叉，要正确选择一个分析方法需要对分析 方法及分析对象有一个较好的了解。 •对样品了解： １．准确度、精确度要求； ２．可用样品量； ３．待测物浓度范围； ４．可能的干扰； ５．样品基体的物化性质
对方法的要求: 1.精度 绝对偏差、RSD(相对偏差) 2.误差 系统误差、相对误差; 3.灵敏度校正曲线灵敏度、分析灵敏度; 4.检出限3(RSN) blank 5.浓度范围定量限于线性检测线; 6.选择性选择性系数
•对方法的要求： １．精度 绝对偏差、RSD（相对偏差）； ２．误差 系统误差、相对误差； ３．灵敏度 校正曲线灵敏度、分析灵敏度； ４．检出限 З(RSN)blank； ５．浓度范围 定量限于线性检测线； ６．选择性 选择性系数
其它方法学的特性: 1.分析速度 2.易操作性; 3.操作者熟练程度的要求; 4.仪器成本; 5.每个样品分析的成本; 6.环境代价
• 其它方法学的特性： １．分析速度； ２．易操作性； ３．操作者熟练程度的要求； ４．仪器成本； ５．每个样品分析的成本； ６．环境代价
四.如何学习仪器分析 掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息 了解仪器的结构,方框图 掌握分析步骤和数据处理方法
四．如何学习仪器分析 •掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息 •了解仪器的结构，方框图 •掌握分析步骤和数据处理方法
五定量分析方法的评价指标 (一)标准曲线 标准曲线又称工作曲线。如吸光光度法,在绘制时,首 先在一定条件下配制一系列具有不同已知浓度吸光物质的 标准溶液,然后在确定的波长和光程等条件下,分别测量 系列溶液的吸光度,绘制Ac曲线,从而得到一条通过原 点的直线,即标准曲线。当需要对某未知液的浓度c进行 测定时,只需要在相同条件下测得未知液的吸光度A,就 可由c=A/εb计算得出或直接在标准曲线上查得c在实 际操作中,应注意调整c的大小,使其对应 的Ax处于标准曲线的直线范围(线性范围)之内。A正偏离 负偏离
五.定量分析方法的评价指标 （一）标准曲线 标准曲线又称工作曲线。如吸光光度法，在绘制时，首 先在一定条件下配制一系列具有不同已知浓度吸光物质的 标准溶液，然后在确定的波长和光程等条件下，分别测量 系列溶液的吸光度，绘制A-c曲线，从而得到一条通过原 点的直线，即标准曲线。当需要对某未知液的浓度cx进行 测定时，只需要在相同条件下测得未知液的吸光度Ax，就 可由cx=Ax/εb计算得出或直接在标准曲线上查得cx。在实 际操作中，应注意调整cx的大小，使其对应 的Ax处于标准曲线的直线范围（线性范围）之内