第六章多谱综合解析 61各种图谱解析的主要着眼点 1.质谱(Ms) (1)从M一一分子量 (2)从(M+2)M、(M+1)M查贝农表,估计C数 (3)从M、M+2、M+4—CI、Br、S (4)氮律 (5)主要碎片离子峰一一官能团
第六章 多谱综合解析 6.1 各种图谱解析的主要着眼点 1. 质谱（MS） （1）从M.+－－分子量 （2）从(M+2)/M、（M+1)/M查贝农表，估计C数 （3）从M、M+2、M+4－－Cl、Br、S （4）氮律 （5）主要碎片离子峰－－官能团
2. NMR (1)积分曲线一一H个数 (2)化学位移一一各类质子 (3)从偶合裂分一一各基团的相互关系 (4)判断活泼H-一加D2O
2. NMR （1）积分曲线－－H个数 （2）化学位移－－各类质子 （3）从偶合裂分－－各基团的相互关系 （4）判断活泼H－－加D2O
3. IR 判断各种官能团 (1)含O: (2)含N: (3)芳环一一取代 (4)炔、烯一一类型 4. UV (1)共轭体系、发色团 (2)从B带精细结构一一苯环的存在
3. IR 判断各种官能团 （1）含O: （2）含N: （3）芳环－－取代 （4）炔、烯－－类型 4. UV （1）共轭体系、发色团 （2）从B带精细结构－－苯环的存在
62综合分析方法 1确定分子式 2计算不饱和度 3结构单元的确定(官能团) 4结构单元的相应关系 5提出可能的结构式 6对结构式、每一个基团对照4个谱图进行指认 6.3解析实例:
6.2 综合分析方法 1.确定分子式 2.计算不饱和度 3.结构单元的确定（官能团） 4.结构单元的相应关系 5.提出可能的结构式 6.对结构式、每一个基团对照4个谱图进行指认。 6.3 解析实例：
例1:某未知物C1H16的UV、IR、HNMR、MS谱 图及1CNMR数据如下,推导未知物结构。 未知物碳谱数据 序号6c(ppm) 碳原子个数 序号 Sc (ppm) 碳原子个数 143.0 6 32.0 128.5 7 31.5 128.0 2 8 22.5 125.5 9 10.0 36.0
例1：某未知物 C11H16 的 UV、IR、 1H NMR、MS 谱 图及 13C NMR 数据如下，推导未知物结构。 未知物碳谱数据 序号 δc（ppm） 碳原子个数 序号 δc（ppm） 碳原子个数 1 143.0 1 6 32.0 1 2 128.5 2 7 31.5 1 3 128.0 2 8 22.5 1 4 125.5 1 9 10.0 1 5 36.0 1
82 UV(溶剂:乙醇) MS(ED) 74 58 42 x20 26 41 65 148 10 57 2 200 300 350 400 406080100120140160180200 λhm m/z
H NMR(CDCl) δ:峰形强度 0.9t 2.8 1.3m 391 16m2.0 26q2.00 72m4.96 8/pp IR(液膜) 1600 1375 3080 1500 2865 3030 2970 695 40003500300025002000 1500 1000 500 vcn
解:1.从分子式为C1H16,计算g=4; 2.结构式推导 UV:240~275mm吸收带具有精细结构,表明化合物为芳烃; IR:695、740cm1表明分子中含有单取代苯环; MS:m/z148为分子离子峰,其合理丢失一个碎片,得到 m/z91的苄基离子; 13CNMR:在(40~10)ppm的高场区有5个sp3杂化碳原子; IH NMR:积分高度比表明分子中有1个CH3和4个一CH2-, 其中(14~12)ppm为2个CH2的重叠峰; 因此,此化合物应含有一个苯环和一个CfH1的烷基 IH NMR谱中各峰裂分情况分析,取代基为正戊基,即化合 物的结构为:
解：1. 从分子式为C11H16 ，计算 Ω＝4； 2. 结构式推导 UV : 240～275 nm 吸收带具有精细结构，表明化合物为芳烃； IR : 695、740 cm-1 表明分子中含有单取代苯环； MS : m/z 148为分子离子峰，其合理丢失一个碎片，得到 m/z 91 的苄基离子； 13C NMR :在（40～10）ppm 的高场区有5个 sp3 杂化碳原子； 1H NMR: 积分高度比表明分子中有 1 个 CH3 和 4 个 －CH2－， 其中（1.4～1.2）ppm 为 2 个 CH2 的重叠峰； 因此，此化合物应含有一个苯环和一个 C5H11 的烷基。 1H NMR 谱中各峰裂分情况分析，取代基为正戊基，即化合 物的结构为：
CH2 CH3 3.指认(各谱数据的归属) UV:λmx208m(苯环E2带),265mm(苯环B带)。 IR:(液膜,cm-1)3080,3030(苯环的νc-H),2970,2865(烷基的ve-H),1600, 1500(苯环骨架),740,690(苯环δc-H,单取代),1375(CH3的δcH),1450(CH2的 HNMR和CNMR: 结构单元 苯环 CH H/ ppm 7.157.257.152.61.61.31.30.9 c/ppm 143128128.51253632.031.522.510
3. 指认（各谱数据的归属）
MS:主要的离子峰可由以下反应得到 CH2TC4Ho CH2 一C-CH5 C, H CH m/z91 m65 m39 CH CH2 CH H CH H m/z92 CH CH cha m/z105 各谱数据与结构均相符,可以确定未知物是正戊基苯
MS ：主要的离子峰可由以下反应得到： 各谱数据与结构均相符，可以确定未知物是正戊基苯
