D0I:10.13374/j.issnl001-053x.1987.s1.004 北京钢铁学院学报 Journal of Beijing University Special issue of Iron and Steel Technology No.21987.6 氩气雾化的FGH95和Rene'95 合金粉末的粘结形式 胡本芙 (金相教研帘) 摘 要 用光学显微镜和扫描电子显微镜研究了粉末形状、表面形态和包复县、粘接处的显 微组织。从观紫结果可以得出：随粉末尺寸的减小卫尾粘结包复层均诚少，粉末形状接 近宽形，在粘接处存在两种显微组织，一种有明显界而，另一种没有明显界面。 The Adhering Formations of Argon-atomized FGH95 and Importcd Rene'95 Superalloy Powders IIu Benfu Abstract Particle shape,surface morphology and microstructure of skin layers and adhering satellites were studicd by using optical and scanning electron micros- copy.It was observed that as the powder size decreases,the frequency of occurrence of both satellites and skin layers diminish and the shape of powder approaches that of a sphere.There are two kinds of microstructure on adher- ing locations,i.e.one is with marked boundary and the other is without boun- dary. 19
北 京 钢 铁 学 院 学 报 。 。 二二竺吮竺巴竺二匕二二，叮二二，， 卜 了 二二 竺 二 二 竺巴二二二二二 ， 一 二份丫 ，么 氨气雾化的 和 ‘ 合金粉末的粘结形式 ‘ 胡本芙 金相教研室 摘 要 用 光学 显 橄镇和扫描 电 子 显 微镜研究 了粉 末 形伏 、 表面 形态 和 ‘ 包复 层 、 粘接 处的 显 橄组 织 。 从观 察结 果可 以 得 出 随粉 末尺寸 的减 小 卫 星 枯结 和 包复层均减 少 ， 粉 末形伏 接 沂 帘 形 在 枯 榕 外 存在 两 种 显 微组 织 ， 一 种 有明 显 界而 ， 另 一 种 没有明 显界面 。 ‘ 吧 一 ‘ ， 刀 赵 ， “ 。 全。 ， 。 ， 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1987．s1．004
前 言 不同的制取粉末方法，获得不同粉末颗粒的形貌，不同的粉末形貌对压制和成型的 龙响国外已进行了一些研究'，'。例如：B.H,Kear用SEM对氩气雾化的IN-100合金 粉末颗粒进行观察，并讨论了过热度对凝固组织粘附形式的影响，但是，合金粉末除了 外观形貌不同以外，更重要的是凝固组织的影响，特别是任何制粉方法所获得的粉末中 都不可避免的有一定比例的粘结粉存在，粘结粉的凝固组织状态怎样？具有什么特 征？在热处理过程中的变化与球状粉有什么不同？无疑研究这些问题对加强粉末质量的 管理和控制合金性能的改善都是有益的。 本文就是通过对进口粉末Rene'95和国产粉末FGH'95粘结形式的分析，探讨生产工 艺及其对合金性能的影响。 1 实验方法 1.1合金成分如下 合 金 Cr Co Mo W Nb Al Ti B Zr Ni Rone95 0.06512.87 7.543.513.413.463.392.560.01 0.050余量 FGH95 0.087 13.08 8.623.403.353.483.462.60 0,0110.06余量 1,2实验方法： 用光学显微镜及SEM方法对不同粒度的两种原始粉未进行观察对比，对粘结处的组 织进行成分分析。 为了研究在HIP温度下粘结颗粒的相析出特点，分别对两种粉末进行1000°C/5b、 1080°c/5h、1120°C/3h、1150°C/7h的真空谇火处理，并用光学显微镜和TEM二级碳复 型分别进行组织观察，应用电子探针测定粘结颗粒界面处成分差异。 所用粉末颗粒度在-140~+360目之间，分为4个粒度级分别进行观察对比。 2实验结果及分析 2,1两种粉宋粘结颗粒的比例及粒度曲线 对Rene95和FGH'95粉末颗粒进行SEM观察其结果表明：两种粉末颗粒基本上是球 形的，但比较而言，Rene'95粉末颗粒的球形更加完整、规则，所占比例也比FGH95大。 20
前 一二 二 七口 不 同的制取粉末方法 ， 获得不 同粉末颗粒的 形貌 ， 不 同的粉 末形貌对压 制和成 型的 矛响国 外已进行 了一 些研究 ’ ， ” 。 例 如 用 对氢 气雾化的 一 合金 粉 末颖拉进行 观察 ， 井 讨 论 了过热度 对凝 固组织 粘附形式的影响 ， 但是 ， 合金粉 末除 了 外观形貌不 同以 外 ， 更重 要的是 凝 固组织 的影响 ， 特别是任何制粉方 法所获得的粉 末 中 都不 可避 冤的有一 定比例的枯结粉存在 ， 粘结粉 的凝 固组织 状 态 怎 样 具 有 什 么 特 征 在热处理过程 中的 变化与球状粉 有什么不 同 无疑研究这 些 问题对加强粉末质量 的 管理和控制 合金性能 的改善都是有益 的 。 本 文就是通 过对进 口粉 末 产 和 国产粉 末 产 粘 结形式 的分析 ， 探讨 生 产工 艺及其对 合金性能 的影响 。 实验方法 合全成分如下 一匕︺比 一弓八三 一几弓」 合 金 一“，曰一八 ， 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 余 余 。 实验方法 用 光学显微镜及 方法对不 同粒度 的 两种原始粉末进行 观察对比 ， 对粘 结处的组 织 进行成分分析 。 为 了研究在 温度下粘结颗粒的相析 出特点 ， 分别对 两种粉 末 进 行 。 。 、 、 、 的真空淬火处理 ， 并 用 光 学显微镜和 二级碳复 型分别进行组织观察 ， 应用 电子探针测定粘结颗粒界面 处成分差异 。 所 用粉末颐粒度在 一 十 。 目之 间 ， 分为 个粒度级分 别进行 观察对比 。 之 实验结果及分析 两 种粉末枯结暇粒的 比例及粒度曲线 对 和 产 粉末颗粒进行 观察其结果表明 两种粉 末颗粒基本上是球 形 的 ， 但比较而言 ， ‘ 粉 末颗粒 的球形 更加完整 、 规则 ， 所 占比例也比 大
如图1，在Rene95粉卡颗粒小观察到的完整的球形在FGH95中不易观案到，颗粒表面光 滑、致密。 0.05mm -200+300M 图1Rcae'95粉未中球形颗粒形貌 据据对Rene'95粉末颗粒统计性概貌，总的倾向是FGH95粉末中粘结较多，而且粘 附物的形状也不如Rene'95粉末粘附物规则，用金相方法对分级的两种粉末测定其粘结所 占比例，其结果如图2曲线所示。 由图2曲线可以看出，FGH95粉末中粘结颗粒的比例大于Rene'95粉末，而且，两 种粉末其粘结颗粒的比例均随粉未颗粒直径减少而降低，即在细粉末中粘颗粒较少。 oponnd 24 FGH95 % 50 20 16 ●FCH9H t Rene95 305070.9010130 20406080100 Powder particle size,m Powder particle size,m 图2Rene795和FGH95粉末中粘结颗粒的比例 图3Rcae'95和FGH95粉末的粒度曲线 若把两种粉末使用的粒度组成进行分析，可得出图3曲线形式：Rene'95粉出现两个 峰值而FGH95只有一个峰值。Rene'95直径在20-354m占40%左右，即Rene'95粉中细粉 占的比例较大，由图2可知，粗粉中粘结颗粒占的比例大，这样，在等量的两种粉末中FGH 95粉末中粘结颗粒数将大大高于Rene'95合金。粉末中粘结严重必然影响粉末的流动性和 松装密度，影响产品的最终性能。 2,2两种粉末中的表面粘结形式 粘结比例固然起作用，然而研究哪种粘结形式对合金性质的影响更有作用，现把在 大量观察的基础上、存在的几种具有普遍性的粘结形式分类如下。 21
如图 ， 在 产 妈粉 末颗 粒 ‘卜观察到的完 整的球形 在 中不 易观 察到 ， 颗粒 表面光 滑 、 致 密 。 一 图 ‘ 粉末中球 形顶粒 形貌 据据对 产 粉 末颗粒统计性概貌 ， 总 的倾 向是 粉末 中粘结较 多 ， 而且 枯 附物的形状 也不 如 ‘ 粉 末粘附 物规 则 ， 用金相方 法对分 级的两种粉末测定其粘 结所 占比 例 ， 其结果 如 图 曲线所 示 。 由图 曲线可以 看 出 粉末 中粘 结颗 粒的比例大于 ‘ 粉 末 ， 而且 ， 两 种粉 末其粘 结颗 粒的比例 均随粉末颗 粒直径减 少而 降低 ， 即在细 粉末 中粘结 颗粒较少 。 叶味 曰亡砚 姚 求一节召一种﹃祠‘吕。碑民。‘ 万 日肠 止 礴 红阅 部触 ，省求巴‘ ︸ 加﹄‘ 的 目 ， 盯 吕 一，目 玲即 省贫 · 响书如。。亡‘吕尝牙 图 ， 。 和 粉末 中粘结城粒 的比 例 图 ‘ ， 和 ， 粉末的粒度曲线 若把两种粉 末使 用的粒度组 成进行分析 ， 可 得 出图 曲线形式 产 粉 出现 两个 峰值而 只有一个峰值 。 ‘ 直径在 一 拜 占 左右 ， 即 尹 粉 中细 粉 占的比例较大 ， 由图 可知 ， 粗粉 中粘 结 颗粒 占的 比例大 ， 这 样 ， 在等量 的 两种粉 末 中 粉末 中粘结颗粒 数将大大 高于 产 合 金 。 粉 末 中粘结严 重 必然影响粉末的 流动性 和 松装密度 ， 影响产品的最终性能 。 两种粉末 中的表面粘结形式 粘 结比例 固然起作 用 ， 然而研究哪种粘结形式对 合金性质 的影响 更有作 用 ， 现把在 大量观察的基础上 、 存在 的几种具 有普海性 的粘结形式分类如下
,.2.2.1Rene'95粉末中主要表面粘结形式 (1)卫星式粘结，这种形式的粘结在粉末中的粘结占有最大的比例、粘结特点 是大颗粒已经完全凝固（或半凝周状态）而小颗粒尚未完全凝固，与大颗粒相碰掩后， 急冷凝固并发生粘接，因而大颗粒均具有完整的球形。 (2)包复式粘结（如图4、5），包复式粘结也是占比例较大的另一种粘结形式， 9822KU0U -140+200M -140+200M 图4Reae'g5粉末包复粘结 图5Rene'95粉末中结疤式粘结 其特点是可看到一层薄而均匀的金属包复在大的球形颗粒上，有时还可以把已形成的卫 星式小颗粒一并包入，显然，这种包复形式是由于熔融状态金属液片飞溅到已经完全凝 固的颗粒上，由于冲撞力和熔融金属的流动性使液态金属均匀包裹住球形颗粒，也有些 包复层是不规则的，甚至会在同一颗粒上发生多层包复，此种包复层可称为结疤式粘结 (图5)。结疤式粘结物，在与大颗粒碰撞时，一般已经是半凝固的粘糊状态，冷却迅 速，粘糊状的粘附物来不及流动即已凝固，因而其表面极不平整，包复的粘附物可以是 很小一部份，有的则将整个颗粒包复。 14m 9总1420 -140+200M 图6 Reae'95粉末中突起状粘结 图7Ree'95中粉末中葫芦形粘结及粘结颈的组织 22
， 么 ‘ 粉末 中主 要表面粘结形式 卫 星式 粘结 这 种形 式的 粘结在粉 末 中的粘结 占有 最大 的比例 、 其粘结特点 是大 颗粒 已经完 全 凝 固 或 半凝 固状 态 而小颗 粒 尚未完全 凝 固 ， 与大 颗 粒相碰掩后 ， 急 冷凝 固并发 生 粘接 ， 因而大 颗粒 均具有完整的球形 。 包 复式粘结 如 图 、 包复式粘结也是 占比例较大 的 另一 种粘结形 式 ， 图 一 ‘ 。 粉 末 包复 粘结 图 一 ‘ 粉末中结 疤式粘结 其特点是可看 到一 层 薄而 均匀的 金 属包 复在大 的球形 颗粒 上 ， 有时还 可以 把 已形 成的 卫 星式小 颗粒一并包入 ， 显 然 ， 这 种包 复形 式是 由干熔融状 态金属液片飞 溅 到 已经 完全 挽 固的 颗粒 上 ， 由于 冲撞 力和熔 融 金属的 流动性使液 态金 属 均匀包裹住 球形 颖粒 ， 也有些 包 复层是不 规 则的 ， 甚至 会在 同一 颗粒 上发生 多层包 复 ， 此 种包 复层可称为结疤式 枯结 图 。 结疤 式 粘 结物 ， 在 与大 颗粒碰 掩 时 ， 一 般 已经 是 半凝 固的粘糊状态 ， 冷 却迅 念 粘 糊状 的粘附 物 来不及 流动 即 已凝 固 ， 因而 其表面极不 平整 ， 包 复的粘附 物可 以 是 很小一部份 ， 有的 则将整个颗粒包复 。 一 图 ， 扮 末中突 起伏 粘结 图 ‘ 中粉 末 中葫芦 形 枯结及 枯结 颈的组 织
(3)突起状粘结（如图6）：突起状粘结是一利不常发现的粘结形式，但它山于 形状奇异，对压实和流动性打较人影响，其特点是在完整的球形颗粒上粘有角状突起 物，该类型粘结形状往往是一块较大的粘糊状金属与完全凝固的球形颗粒撞击而成。 (4)葫芦状粘结：葫芦状粘结其特点是两个大小相差不多的欲凝固的颗粒粘结在 一起，在粘结处有明显的粘结细颈（图7），而粘结处的表面组织与颗粒表面是有差异 的。在颗粒外表矿是枝晶组织，而颈部则是较粗大的近似等轴的品粒，显然，这种粘结 形成过程：两个半凝固的流动性尚好的糊状液滴，碰撞在一起而后同时冷却，但在颈处 具有较小的冷却速度，因而形成等轴组织。 上述葫芦形粘结在粉体中占有相当的比例、它对性能彩啊是不可忽视的。 2.2.2FGH95粉末中粘结形式： FGH95粉末中同样也存在着上述Rene'95粉末中各种粘结形式（图8）。 -140+200M -360M a)卫星式粘结 b)包复式粘结 -200+320M -300+300M c)突起式粘结 b)精芦式粘结 图8FGH95粉末中几种典型粘结形式 值得指出的是FGH95粉末表面粘附物是十分不规则的，即使是卫星式粘结也是十分 杂乱的，甚至在小卫星颗粒上还粘有更小的颗粒，至于包复式粘结中的结疤状粘附则更 加沮糙。具有表面多重包层，这比Rene'95显得严重。 彗星式颗粒粘结在FGH95中也是比较典型的一种。其特征是头部有一球状颗粒， 与体积较大的未凝固熔滴发生粘结，在随后过程中拉成条状尾巴，整个颗粒形状成韩星 23
突起状粘结 如图 突起状 粘结是 一 种不 常发 现 的粘结形式 ， 但 它 山子 形状奇异 ， 对压 实和 流 动性有较大 影响 ， 其特点是在完 整的球形 颗粒上粘有 角 状 突 起 物 ， 该类型粘结形状往 往是一块 较大的粘糊状金 属 与完全 凝 固的球形颗粒撞击 而成 。 葫芦状 粘结 葫芦状 粘结其特点是 两个大小 相差不多的欲凝 固 的 颗 粒粘结在 一起 ， 在粘结处有明 显的粘结细颈 图 ， 而粘结处的表面组织与颗粒表面是有差异 的 。 在颗粒 外表而 是 枝 品组织 ， 而颈部则是较粗大 的近 似等轴的 箭粒 ， 显然 ， 这种粘结 形 成过 程 两个半凝 固的 流动性尚好的糊状 液滴 ， 碰撞在一起而后 同时冷 却 ， 但在颈处 具有较小的冷却速 度 ， 因而形 成等轴组织 。 上述葫芦形粘结在粉体 中占有相 当的比例 、 它对性能影响是不可忽视的 。 。 。 粉 末 中粘结形式 粉末 中同样也存在着 上述 产 粉 末 中各种粘结形式 图 。 一 卫 星 式 粘结 一 包复式粘结 丫 一 突起 式粘结 一 葫芦 式 粘结 图 肠粉末 中几 种典型 粘结 形式 值 得 指 出的是 粉末表面粘附物是十分不规 则的 ， 即使是 卫星式粘结也是十分 杂 乱的 ， 甚至在小卫星颗粒上还粘有更小 的颖粒 ， 至 于包 复式粘结中的 结疤状 粘附 则更 加 沮糙 。 具有 表面 多重 包层 ， 这比 产 显得严 重 。 彗星式颗 粒粘结在 中也是 比较典型的一 种 。 其 特征是头部有 一 球 状 颗粒 ， 与体积较大 的未凝 固熔滴发生粘结 ， 在 随后过 程 中拉成条状尾 巴 ， 整个 颗拉形状 成彗星
-200+300MI -140+200M 图9FGH95粉未中星式粘结 图10FGH粉末中戏缺颗粒 形（图9）。 在FGH95中还发现为数不少的残缺不全的颗粒（如图10）这种形貌可能是由颗粒之 间相互碰撞而造成的碎裂所致，我缺的圆口呈月牙形，显然不是脆性碎裂，而是熔谪还呈 半凝固状态发生碰撞。 2,3粘结颗粒的内部冷凝组织状态观浆 不同的外观粘结形式必然会造成不同的内部组织结构，所以，研究粘结体的内部组 织状态并与HIP后组织相联系，对改造合金性能必然带来益处。 卫星式、包复式和两芦式粘结是在两种粉末中占比例最大的3种粘结形式，通过金 相显微组织观柒内部结构可以分成两种类型：即二个粘结颗粒之间有明显的粘结界面和 无明显粘结界面二种。 卫星式和葫芦式两种粘结形式中包括无粘给界面和有粘结界面，而包复式中有一种 有粘结界面。 图11是典型卫是式有粘接界面类型，可以看出两个球之间有明显的界面，由图11看 334m 图11FGH95粉来粘：颗粒有明显界面 图I2Reae95粉未粘结衡粒无明显界面 24
图 形 图 一 粉 末中劈星 式粘结 一 图 粉 末中残 缺箱 粒 在 中还 发现 为数不 少的 残缺 不全 的 颗粒 如图 这种形貌可能是 由颗粒 之 间相互碰撞而造 成的 碎裂所致 ， 残缺 的 圆 口 呈 月牙形 ， 显然 不 是脆性碎 裂 ， 而是熔 滴还 呈 半凝 固状态发生碰掩 。 粘结拓粒 的 内部冷扭组织状态观察 不 同的 外观粘结形式必然 会造 成不 同的 内部组织 结 构 ， 所 以 ， 研究 粘结 体的 内部组 织状 态并 与 后组织 相联 系 ， 对改 造合 金性能必然带来益 处 。 卫星式 、 包复式 和葫 芦式粘结是在 两种粉 末 ，朴占比例最大 的 种粘结 形式 ， 通过金 相显微组织 观察内部结构可 以分 成两种类 型 即 二个粘 结颗粒 之间有明 显的枯结界面和 无 明显粘结 界面二 种 。 卫 星式和 葫芦式两种粘结形 式 中包括 无枯结 界面 和 有粘结 界面 ， 而 包复式 中有一 种 有粘结 界面 。 图 是典型 卫星式有粘接界面类 型 ， 可 以看 出两个球 之间有明 显的界面 ， 山图 看 了 圈 粉 末粘结 顽 拉有明 显界 面 图 ， 粉 末 枯结晰拉 无 明 显界面
出右方颗粒先凝固、而另一颗粒则是在未完全凝固时发生碰撞粘结，所以在粘培处，由 于先凝固颗粒的急冷作用，使其在界面处具有细小柱状品或细等轴品，离边界较远处过 冷度小而形成树枝品。 图12是典型葫芦式粘结颗粒，可以看出：在两颍粒粘结处有从同-一点发出的放射状 树枝晶，同时向两个颗粒内生长，但毕竞较小颗粒冷的快，所以表现出比大颗粒中更细 小的组织，注小颗粒上还有一更小的卫尾式粘结，而它是有界面的粘结，仔细观察还发 现在较粗大颗粒的树枝品间有明显的析出物分布。 由以上可知，当两个颗粒碰撞前其中之一颗粒已经凝固时，则形成有界面粘结，两 个颗粒在碰撞前都处在熔融状态或半凝固状态，则形成无界面粘结，这两种粘结颗粒界 面处的组织是不同的。 包复式粘结大部份是属于有界面粘结，这种枯结的组织特征如图13所示。 图13包复式粘结衡粒内部组织 被包复颗粒内部是较完整而均匀的树枝晶组织，颗粒外的均匀包层则往往是细小的 柱状晶和细等轴晶，由图13(a)、(b)可以推知，包层内的大颗粒是在包复发生之前就完全 凝固，树枝品完整，在界面处看不出包层对其组织影响，相反，熔融的金属溅落在颗粒上由 于流动性好，迅速铺展成一薄而均匀的包层，而先凝固的颗粒对于包层可以说是冷基 底，使包层凝固时过冷度增大，组织成为细小按导热方向形成的柱状晶或等轴晶。发生 12.5um 图14FGH95粉术受多层不规则粘按门形态 25
出右方颗粒先凝 固 、 而 另一 颗粒 则是在未完全凝 固时 发生 碰撞 粘结 ， 所以在粘结处 ， 由 于 先凝 固颗粒的 急冷作 用 ， 使 其在 界 面处具 有细 小柱状 品或细 等轴 晶 ， 离 边界较远处过 冷度小而形 成树 枝 晶 。 图 是典 型葫芦式 粘 结颗 粒 ， 可 以 看出 在 两 颖粒 粘结 处有从同一 点发 出的放射状 树枝 晶 ， 同时 向两个 颗粒 内生 一 长 ， 但毕竟较小 颗粒 冷的快 ， 所 以 表现 出比大颗粒 中更细 小的组织 ， 龙小 颗粒 上还 有一 更小 的卫 星式 粘结 ， 而 它是 有界面 的 粘结 ， 仔细 观察还 发 现在较粗大颗粒 的 树枝 晶’ 有明显 的析 出物分 布 。 由以 上可 知 ， 当两个颗 粒碰 梳 前其 中之一 颗粒 己经 凝 固时 ， 则形成有界面 粘结 ， 两 个颗粒在碰撞 前 都处在熔融状态或半凝 固状 态 ， 则形 成无界面粘结 ， 这两种粘结顺粒界 面处的组织 是不 同的 。 包 复式 粘 结大部份 是属于 有界面粘结 ， 这 种粘 结的组织 特征如图 所示 。 ‘ 图 包复式粘结倾 粒内部组 织 被包复颗粒 内部 是较完整而 均匀的树枝 晶组织 ， 颗粒 外的 均匀包层则往往是细 小的 柱状 晶和细 等轴 晶 ， 由图 、 ，可以 推知 ， 包层 内的大颗粒是在包 复发生 之前就完全 凝 固 ， 树枝 晶完整 ， 在 界面 处看不 出包层 对其组织 影响 ， 相反 ， 熔融 的金属溅 落在颗粒上 由 于流动性好 ， 迅速铺 展 成一 薄而 均 匀的 包层 ， 而先凝 固的颗粒对 于 包层可以 说 是 冷 基 底 ， 使包层 凝 固时过冷度增大 ， 组织 成为细 小 按导 热方 向形 成的柱状 晶或等轴 晶 。 发生 图“ 粉末受 多层不 规 则枯接 讥恤 ’件冻
多层包复图13、（©）也是柱状晶或细等轴晶，不过越靠近外边的包层组织越细小。多层 包复可能相当不期则，层与层之间均有明显界面甚至孔洞，肯定会对产品性能带来危 害，如图14给出不规则包层组织是很不均匀的。靠近先凝固颗粒包层是细晶组织，而后由 于粘附物厚度很大，在包层的另一端长成粗大完整树枝晶，组很不均匀，那么在HP 时发生再结品组织亦不会均匀，进而导致性能不均匀，显然这种有界面的包复层应该尽 量避免。 2,4经热处理的两种粉末粘结颗粒内部组织特征 在粘结颗粒中存在着颗粒间界：无颗粒间界两种形式，必然在热处理或HP过程中 会造成析出状况的不同，为此，对两种粉末分别采用在碳化物最多析出温度区间进行热 处理〔3。 (a) 卫星式的FGH95合金1120"C/1h (b)包复式的FGH95合金1150°C/7h 图15两种粉未带有界面经热处理后碳化物析出 由图15可以看出：两种粉末在1120°C和1150°C处理均有颗粒状碳化物沿界面析出， 只是FGH95粉中碳化物析出颗粒大些，包复式界面间碳化物析出更不均匀，经碳化物成 分分析发现，碳化物中主要是Nb、T元素，即MC型碳化物。 无界面的粘结颗粒热处理后析出相与内部组织基本上无差异，如图16。 104 图16FGH95撕粒间无界面粘结热处理后组织(1120°C/1h) 碰懂前都处在熔融状态或半凝固状态形成无界面粘结，对热处理和HP工艺不会产 生明显影响。在无边界面粘结处T、N偏析并不存在，而且也证明无析出相。 2.5结暴讨论 综观各种粘结形式，其主要形成方式可以归纳3种情况， 26
多层包 复图 、 也是柱状晶或细等轴晶 ， 不过越靠近 外边的包层组织越 细 小 。 多 层 包 复可能 相 当不规 则 ， 层与层之间均有明 显界面 甚至 孔 洞 ， 肯定会对产品性 能 带 来 危 害 ， 如图 给出不规 则包层组织 是 很不 均 匀的 。 靠近 先凝 固颗粒包层是细 晶组织 ， 而后 由 于粘附 物厚 度很 大 ， 在包层的 另一端 长成粗大完整树枝 晶 ， 组 织 很 不 均匀 ， 那 么在 时发生 再结 品组织 亦不 会 均匀 ， 进而 导致性能不 均匀 ， 显然 这 种有界而的包复层应该尽 量避 免 。 经热 处理的两 种粉末粘结预 粒 内部组织特征 在枯结颗粒 中存在着颗 粒 间界和 无 颗拉 间界 两种形式 ， 必然在热处理或 过程 中 会造成析 出状 况 的不 同 ， 为此 ， 对 两 种粉 末分别采用在碳化 物最 多析 出温度 区间进行热 处理 〔 。 ， 一 ，圳 ，护 ， ‘ 犷 。 介 韶万 丫华忿 杠 军 一 ” 肥护 ﹄ 川 卫 星式的 图 合金 两 种粉末带有界面经 热处理后碳化 势 物析 包 出 复式的 翼 合金 夔 由图 可以看 出 两种粉 末在 “ 和 处理 均有颗粒状碳化物沿界面析出 ， 只是 粉 中碳化物析 出颗粒大些 ， 包复式界面 间碳化物析出更不 均匀 ， 经碳化物成 分分析 发现 ， 碳 化物 中主 要是 、 元素 ， 即 型碳 化物 。 无界面的枯结颖粒热处理后析 出相与内部组织 基本 上无差异 ， 如图 。 图 ， 报拉 间 无界面 粘结 热处理后组 织 碰撞 前都处在熔融状 态或半凝 固状态形 成无界 面粘结 ， 对 热处理和 工 艺不 会产 生 明显影响 。 在 无边界 面粘结处 、 偏析并不 存在 ， 而且也证明无 析出相 。 。 结果讨论 综观各种粘结形式 ， 其主 要形 成方式可以 归纳 种情况
(1)两个未凝固的球形颗粒或不规则形状的金属液滴碰撞粘结，其边界无明显间 界面。 (2)一个已凝固的球形颗粒与另一块处于半凝固的粘糊状金属相碰撞，有明显间 界面。 (3)一个已凝固的球形颗粒与完全熔融的液态金属相碰搅，可以有间界面亦可以 不形成间界。 可见，粘结前颗粒或粘附物的凝固程度和其运动状态是决定粘结形式的主要因素， 因而雾化过程中工艺参数控制很重要，如熔体的过热度、粘滞性、液流直径和雾化气体 压力、冷却速度、破碎作用大小以及气体在雾化罐中的流动状态等综合作用，决定了颗 粒形状和粘结过程。 雾化设备的喷嘴漏口的直径、喷射顶角、喷射长度台理条件下，工艺参数中主要参 数过热度、雾化气体压力对改进制粉工艺必须给予注意： a熔融金属的过热度：当雾化时金属液体的过热度不够大时、从喷嘴中流出的金属 流粘滞性较大。雾化气体难以把它破碎成细小的金属液滴，造成粗大颗粒比例增加，而 且金属液体粘滞性大，会悬挂在喷嘴边缘，形成糊状颜流，这些颤流被冲刷脱落后与其 他颗粒相碰撞，则形成不规则结疤式粘结，FGH95粉中存在较多，若从两种粉末粘结形 式和粘结比例来看FGH95雾化过程中金属液的过热度可能稍低，产生许多结疤式粘结， 而Ree'95粉末中，恰好是球形颗粒多，而且可能由于过热度大的金属液体流有好的流动 性，与已凝固的颗粒相碰撞时，可以有相对长的凝固时间。粘附物可以铺展开来，形成 薄而均匀的包复层，也可以使形成无粘结界面的颗粒机会增加，组织比较均匀，无疑对 性能的再现性是有好处的。FGH95应当提高金属液的过热度是减小粘结的重要方面。 b雾化气体压力：提高雾化气体压力，可以使粉末颗粒尺寸减少，同时又可减小粘 结颗粒的比例。 从合金热力学能量观点米看，喷流雾化是流体的动能转化成金属颗粒表面能的过 程，因此，提高气体压力，可以强化对金属液流的破碎作用，使其破碎成更小的液滴， 这样球化过程或凝固过程所需时间都比大液滴短，在凝固前相互碰撞的机会大大减少， 即使有些熔融的液态金属与已凝固的小颗粒相碰撞，由于小颗粒冷却作用有限，可以使 碰撞的体积大的熔体有较长时间保持流动性，以利于形成危害不大的均匀薄的包复层和 无明显边界的粘结形式。一般高温合金组元较多，提高雾化气体压力、加大对金属液滴 的冷却作用不会使颗粒球化不完全而形成不规则颗粒。所以，通过两种粉末粘结形式的 对比，可以看出Rene'95粉末的雾化气体压力要比FGH95稍高些。 c粘结颗粒间界面析出相：粘结颗粒有界面时，在1000-1150C热处理，无论Rene95 或FGH95都有沿粘结界面分布的碳化物析出。此种碳化物为Nb、T的化合物。并不是 原来粘结时两颗粒表面存在的碳化物，而是粘结界面处能量高于颗粒内部提供碳化物析 出的优先形核地点，加上粘结面处可能被雾化时吸附氧，使Nb、T向间界扩散、偏聚。 在适当的热处理温度时有利形成碳化物，因此，在改进雾化工艺参效时，注意氧含量、 减小有间界面的粘结形式也是非常重要的。 27
‘ 了 两个未凝 固的球形 颗粒或不规则形状的 金 属液滴碰撞 粘结 ， 其边界 无 明显间 界面 。 一 个 已凝 固的球 形 颗 粒 与另一块 处于半凝 固的 粘 糊状 金属 相碰撞 ， 有 明显 间 界面 。 一个 已凝 固的球 形 颗粒 与完全 熔融 的液 态 金属 相 碰摊 ， 可 以 有 间界面 亦可以 不 形 成间界 ， 。 可 见 ， 粘 结 前颗 粒 或粘附 物的凝 固程 度和其运 动状 态 是决定 粘结形式 的主 要 因素 ， 因而 雾化过程 中工 艺 参数控制很重要 ， 如熔体的过 热 度 、 粘滞性 、 液流直径和雾 化气体 压 力 、 冷 却速度 、 破 碎作 用大 小 以 及气休在 雾化罐 中的流 动状 态等综 合作 用 ， 决 定 了颖 拉 形状 和粘 结过程 。 雾化设备的 喷嘴漏 口 的直径 、 喷射 顶 角 、 喷射 长度 合理 条件下 ， 工 艺参数 中主 要 参 数 过热度 、 雾化气体压 力对 改进 制 粉 工 艺必须给予 注 意 。 熔 融 金 属 的八 度 当雾化时金 属 液体的 过 热度不 够大 时 、 从喷嘴 中流 出的 金属 流粘滞性较大 。 雾化气体难以 把它破碎成细 小 的 金属液滴 ， 造成粗大颗 粒比例增加 ， 而 且金属液体粘 滞性大 ， 会悬挂 在喷嘴边缘 ， 形成糊状颤流 ， 这 些颇流被 冲刷脱落后与其 他颗粒 相碰撞 ， 则形成不规则结疤式粘结 ， 粉 中存在 较 多 ， 若从两种粉末粘结形 式和粘结比例 来看 雾化过程 中金属液的过 热度可能 稍低 ， 产生许 多结疤 式粘结 ， 而 ‘ 粉末 中 ， 恰好是球形 颗 粒 多 ， 而且可能 由于 过 热 度大 的 金属液 体流有好的 流动 性 ， 与已凝 固的 颗 粒相碰撞时 ， 可以有相对 长的凝 固时 间 。 粘附 物可 以铺展 开 来 ， 形成 薄而 均匀的包复层 ， 也可以使形 成无粘 结界面的颗粒机会增加 ， 组织 比较 均匀 ， 无疑对 性能的再现性是有好处的 。 应当提高金属 液的过热 度是减小粘结的重 要方面 。 雾化气体压 力 提高雾化气体压 力 ， 可以使粉 末颗粒尺 寸减少 ， 同时 又可 减小粘 结颗粒 的 比例 。 从合 金热 力学能 量观 点来看 ， 喷流雾化是流体的 动能转化成金属颗粒 表 面 能 的 过 程 ， 因此 ， 提 高气体压 力 ， 可 以强化对金属液流的破 碎作 用 ， 使 其破碎 成更小的液滴 ， 这 样球化过程 或凝 固过程所需时 间都比大液滴短 ， 在凝 固前相互碰撞 的机会大大减少 ， 即使有些熔融的液 态金属 与 已凝 固的小颗粒相碰撞 ， 由于小颗粒冷却作 用有限 ， 可 以使 碰撞的体积大 的熔 体有较 长时 间保 持流 动性 ， 以 利 于 形成危 害不 大的 均匀薄的包 复层和 无 明显 边界的粘结 形式 。 一 般 高温 合 金组元较 多 ， 提 高雾 化 气体压 力 、 加 大对金属 液滴 的冷 却作 用不 会使 颗粒 球 化不 完全 而 形 成不 规 则颗粒 。 所 以 ， 通 过 两 种粉 末粘结 形式 的 对 比 ， 可 以 看 出 ‘ 粉 末的 雾 化气 体压 力要 比 科与高些 。 粘结颖拉 间界面析 出相 粘结 颗 粒有界面 时 ， 在 一 热处理 ， 无论 ‘ 或 都有沿 粘结 界面分 布的碳 化物析 出 。 此 种碳 化物为 、 的 化 合 物 。 并 不 是 原 来枯结时 两颗粒 表面 存在 的碳 化物 ， 而是粘 结界面 处能 量 高 干 颗粒 内部提供碳 化物析 出的 优先形核地 点 ， 加 上粘结面处可能被雾化时吸附 氧 ， 使 、 向间界扩 散 、 偏聚 。 在适 当的 热 处 理温 度时有利形 成碳 化物 ， 因此 ， 在 改进 雾 化工 艺参数时 ， 注 意氧含量 、 减小 有间界面 的粘 结形 式也是非常重 要的
3结论 （1)在氢气雾化的Rene'95和FGH95粉末中，粗颗粒中粘结颗粒比例显著大于细频 粒。FGH95细粉中(30-1064m)粘结比例大于Rene'95粉末。 (2)粘结颗粒的粘接处有两类不同的显微组织： ①颗粒间无明显粘结界面处组织是树枝品和粗大等轴品，经过热处理后，其 相析出和分布与颗粒内部基本上相同。 ②颗粒间有明显粘结界面处组织为细小的柱状晶和细小等轴晶，经热处理后 粘结界面是析出相的优先形核地点，导致和内部组织有明显差异。 (3)比较Rene'95和FGH95粉末粘结形式和内部组织结构可知：适当提高FGH95粉 末雾化时熔体过热度和气体喷射压力有助于细化颗粒和减小有间界面的粘结颗粒。 惑谢： FGH95和Re'95粉来分别由钢铁研究总院和三机部6？1所提供，在此表示感谢。 参考文献 [1 Field,K.D.,Cox,A.R.,Fraser,H.L.:Superalloys,1980 [2]Kear,B.H.:Met,Trans,Vol 10A,1979 [3]胡本芙：金属材料研究，7(1981)，44 28
结 论 在氛气雾化的 ’ 和 粉末 中 ， 粗颗粒 中粘结颖粒比 例显著大于细 绷 拉 。 细粉 中 一 林 粘结比例大于 产 粉末 。 粘结颗粒的粘接处有两类不 同的显微组织 ① 烦位 间无 明显粘 结界面处组织是树枝 品和粗 大等轴 晶 ， 经 过热处理后 ， 其 相析出和分布与颖粒 内部基本 上 相同 。 ② 颗粒间有明显粘结界面处组 织为细 小 的柱状 晶和细小等轴 晶 ， 经热处理后 粘 结界面 是析 出相的优先形核地点 ， 导致和 内部组织有明显差异 。 比 较 和 粉 末粘 结 形式和 内部组织结构可知 适 当提高 粉 末雾化时熔体过热度和气体喷射压 力有助于细 化颗 粒和减小有 间界面的粘结颖粒 。 感谢 和 扩 粉 末分别 由钥铁研究总 院和三机部 所提供 ， 在 此 表示感 谢 。 参 考 文 献 〕 〕 〕 ， ， ， ， ， ， ， 。 ， ， ， 胡本 芙 金属材料研究 ，