实验七 铵盐中氨的测定（甲醛法） 贺州学院
贺州学院 1
一、实验目的： ·1.了解甲醛法测定铵盐中含氨 量的原理和方法。 ·2.练习滴定基本操作。 贺州学院
贺州学院 2 一、实验目的: • 1.了解甲醛法测定铵盐中含氨 量的原理和方法。 • 2. 练习滴定基本操作
二、实验原理： NH4是NH3的共轭酸，由于KNs=1.8×10-5, 氨水的电离常数不太小，共轭酸NH4+因之太弱， K4+-5.6×106,不能用标准碱直接滴定。若 铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺 酸(Ka=7.1×106)和游离的H,其反应如下： 4NH4+6HCH0=(CH2)6N4H+3H*+6H20 甲醛 六次甲基四胺盐 以酚酞为指示剂，可用NaOH标准 溶液直接滴定。 贺州学院
贺州学院 3 二、实验原理: NH4 + 是NH3 的共轭酸，由于KNH3 = 1.8×10-5 ， 氨水的电离常数不太小，共轭酸NH4 +因之太弱， K NH4+=5.6×10-6，不能用标准碱直接滴定。若 铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺 酸（Ka=7.1×10-6）和游离的H +，其反应如下： 4 NH4 ++ 6 HCHO =（CH2）6N4 H ++ 3 H+ + 6 H2O 甲醛 六次甲基四胺盐 以酚酞为指示剂，可用NaOH标准 溶液直接滴定
三、实验仪器和药品： 实验药品 ·1、20%甲醛溶液 0.25mo1·L-1Na0H标准溶液 ·2、甲基红指示剂 (0.2%乙醇溶液) ·3、酚酞溶液 (0.1%乙醇溶液) 实验仪器： ·1.容量瓶 100mL1只； ·2.移液管 25mL1支； ·3.锥形瓶 250mL3只 ·4.烧杯(100mL)1只； ·5.称量瓶1只 6.碱式滴定管1支 ·7.吸球1个 ·8.洗瓶1个 贺州学院
贺州学院 4 三、实验仪器和药品: 实验药品 • 1、20%甲醛溶液 0.25mol·L -1 NaOH标准溶液 • 2、甲基红指示剂 (0.2 %乙醇溶液) • 3、酚酞溶液 （0.1 %乙醇溶液） 实验仪器: • 1. 容量瓶 100mL 1只； • 2.移液管 25mL 1支； • 3.锥形瓶 250mL 3只 • 4.烧杯（100mL）1只； • 5.称量瓶 1只； • 6. 碱式滴定管 1支 • 7. 吸球 1个 • 8.洗瓶 1个
四、实验步骤： 。1. 甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸， 应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧 杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂， 用0.25mol·L1Na0H溶液中和至溶液呈淡红色。 ·2.试样中氮的测定： ·（1)准确称取铵盐试样2~3g ·于100mL烧杯中，用少量去离子水 ·溶解，转移至250mL容量瓶中， ·稀释至刻度摇匀。 贺州学院
贺州学院 5 四、实验步骤： • 1．甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸， 应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧 杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂， 用0.25mol·L-1NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。 • 2．试样中氮的测定： • （1）准确称取铵盐试样２～３g • 于100mL烧杯中，用少量去离子水 • 溶解，转移至２５0mL容量瓶中， • 稀释至刻度摇匀
实验步骤 (2)用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶 中，加1~2滴甲基红指示剂，溶液呈红色， 用0.25mo1·L-1Na0H标准溶液滴至刚变黄 色。 (3)加入10mL(1+1)甲醛溶液， 再加1~2滴酚酞指示剂，静止1分钟， 用0.1mol·L1Na0H标准溶液滴至 呈粉红色，并持续30秒不退色即 为终点。平行做3次。 ·实验数据处理：记录表格自拟。 贺州学院
贺州学院 6 实验步骤 （2）用25mL移液管吸取试液于250mL锥形瓶 中，加1～2滴甲基红指示剂，溶液呈红色， 用0.25mol·L-1 NaOH标准溶液滴至刚变黄 色。 （3）加入10mL（１＋１）甲醛溶液， 再加1～2滴酚酞指示剂，静止1分钟， 用0.１mol·L-1 NaOH标准溶液滴至 呈粉红色，并持续３０秒不退色即 为终点。平行做 3 次。 • 实验数据处理：记录表格自拟
五、结果计算 4NH4+6HCH0=(CH2)6N4H+3H+6H20 (CV)NH M/1000 N ×100% 25.00 mX 250 贺州学院
贺州学院 7 五、结果计算 4 NH4 ++ 6 HCHO =（CH2）6N4 H ++ 3 H+ + 6 H2O
六、注意事项： ·1.假设试样中含有游离酸，故加甲醛 之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶 液中和，以免影响滴定结果。 2.试样中如含Fe3+,影响终点观察， 可改用蒸馏法。测氨方法如下：试样 加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH,由过 量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液 回滴过量酸，以求出氨含量。 ·3.测定有机物中的氮，须先将它转化 为铵盐，然后再行测定。 贺州学院
贺州学院 8 六、注意事项： • 1．假设试样中含有游离酸，故加甲醛 之前先以甲基红为指示剂，用NaOH溶 液中和，以免影响滴定结果。 • 2．试样中如含Fe3+，影响终点观察， 可改用蒸馏法。测氨方法如下：试样 加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出NH3，由过 量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液 回滴过量酸，以求出氨含量。 • 3．测定有机物中的氮，须先将它转化 为铵盐，然后再行测定