实验十七 二水合氯化钡中钡含量的测定
实验目的： ·1.了解测定BaC2.2H,0中钡的含量的 原理和方法 ·2.掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗 涤、灼烧及恒重的基本操作技术 回分折化学实验
实验目的： • 1．了解测定BaCl2 .2H2O中钡的含量的 原理和方法 • 2．掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗 涤、灼烧及恒重的基本操作技术
实验原理 Ba2*+S02=BaS04↓ ·称取一定量的BaCl2.2H,0, 用水溶解，加稀HC 溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢 慢地加入稀、热的H,S04,Ba2+与S042反应， 形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、 烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaS0,形式称 量，可求出BaC2.2H,0中Ba的含量。 硫酸钡重量法一般在0.05molL左右的盐酸介质 中进行沉淀，沉淀剂H2S04可过量50%~100% 分桥化学实验
一、实验原理 • Ba2+ + SO4 2-=BaSO4↓ • 称取一定量的BaCl2 .2H2O，用水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至沸腾，在不断搅动下，慢 慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO4 2-反应， 形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗涤、 烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称 量，可求出BaCl2 .2H2O中Ba的含量。 • 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介质 中进行沉淀，沉淀剂H2SO4可过量50％～100％
主要试剂和仪器 。1.H,S041mol/L;0.1mol/L。 2.HCI 2 mol/L 3.HNO2 2 mol/L 。4. AgNO2 0.1 mol/L 5. BaCl,2H,OAR ·6.坩埚钳7.定量滤纸（中速）8.玻璃漏斗 分折化学实验
二、主要试剂和仪器 • 1．H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。 • 2．HCl 2 mol/L • 3．HNO3 2 mol/L • 4．AgNO3 0.1 mol/L • 5．BaCl2·2H2O AR • 6．坩埚钳 7. 定量滤纸（中速）8. 玻璃漏斗
三、 实验步骤 ·1.称样及沉淀的制备 ·准确称取两份0.4~0.6gBaC1,2H,0试样，分 别置于250m1烧杯中，加入约100ml水， 3ml2mol/LHC1溶液，搅拌溶解，加热至近沸 ·另取4ml1mol/LH,S0,两份于两个100ml烧杯中 加水30ml,加热至近沸，趁热将两份H,S0,溶 液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐 溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫 酸溶液加完为止。 分折化学实验
三、实验步骤 •1．称样及沉淀的制备 •准确称取两份0.4～0.6g BaCl2 ·2H2 O试样，分 别置于 250ml 烧 杯中 ， 加 入约 100ml 水， 3ml2mol/LHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。 •另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中， 加水30ml，加热至近沸，趁热将两份H2SO4溶 液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐 溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份硫 酸溶液加完为止
实验步骤 ·待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉 淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴 上，保温40min,陈化（不要将玻璃棒拿出 烧杯外) ·2.沉淀的过虑和洗涤 回 用中速滤纸倾泻法过虑。，用稀硫酸洗涤沉淀 3~4次，每次约10如1。然后将沉淀定量转移到滤 纸上，再用稀缸S04洗涤4~6次，直室洗涤液中不 含C1-为止。 回 分桥化学实验
实验步骤 •待BaSO4沉淀下沉后，检验沉淀是否完全沉 淀完全后，盖上表面皿，将沉淀放在水浴 上，保温40min，陈化（不要将玻璃棒拿出 烧杯外） •2．沉淀的过虑和洗涤 用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗涤沉淀 3～4次，每次约10ml。然后将沉淀定量转移到滤 纸上，再用稀H2 SO4洗涤4～6次，直至洗涤液中不 含Cl-为止
实验步骤 3. 空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在(800士20) ℃的马福炉中灼烧至恒重。 ·4.沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaC1,2H,0中Ba的含量。 分折化学实验
实验步骤 •3．空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在（800±20） ℃的马福炉中灼烧至恒重。 •4．沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在 （800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaCl2 ·2H2 O中Ba的含量
四、实验报告（自行设计） 五、思考题 回 ·1.沉淀BaS0,时为什么要在稀溶液中进行？ 不断搅拌的目的是什么？ ·答：沉淀BaSO时要在稀溶液中进行，溶液 的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不 至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。 不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局 部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸 附现象。 面分折化学实验
四、实验报告（自行设计） • 五、思考题 • 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？ 不断搅拌的目的是什么？ • 答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液 的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不 至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。 不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局 部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸 附现象
思考题 ·2.为什么沉淀BaS0时要在热溶液中进行，而在自然 冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？ •答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有 增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成 粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附 为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用 完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。 ·3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为 保证BaS04沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀 用水量最多不超过多少毫升 分折化学实验
思考题 •2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然 冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？ •答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有 增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成 粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用 完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。 •3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为 保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀 用水量最多不超过多少毫升
思考题 3、答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和 残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗 涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率， 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗 涤液。 分折化学实验
思考题 •3、答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和 残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗 涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率， 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗 涤液