实验十六
贺州学院 1 实验十六
实验目的： 。1、掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； ·2、掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 贺州学院
贺州学院 2 实验目的： • 1、掌握莫尔法测定氯离子的方法原理； • 2、掌握铬酸钾指示剂的正确使用
。、实验原理 。 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫 尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以 KCrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液 中首先析出AgCI沉淀，当AgCI定量析出后，过 量一滴AgNO3溶液即与CO,2生成砖红色 Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。 贺州学院
贺州学院 3 一、实验原理 • 某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫 尔法。此法是在中性或弱碱性溶液中，以 K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4的小，因此溶液 中首先析出 AgCl沉淀，当AgCl定量析出后，过 量一滴AgNO3溶液即与CrO4 2- 生成砖红色 Ag2CrO4沉淀，表示达到终点
实验原理 。主要反应式如下： ·Ag++CI=AgC(白色)Ksp=1.8X1010 ·Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓ ● (砖红色)Ksp=2.0×1012 。 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行，最 适宜pH范围为6.5~10.5，如有铵盐存在，溶液 的pH值范围最好控制在6.57.2之间。 ·指示剂的用量对滴定有影响，一般以 5.0×10-3mol/儿为宜。 贺州学院
贺州学院 4 实验原理 • 主要反应式如下： • Ag+ + Cl- ＝AgCl↓（白色） Ksp＝1.8×10-10 • Ag+ + CrO4 2- ＝ Ag2CrO4↓ • （砖红色）Ksp ＝2.0×10-12 • 滴定必须在中性或在弱碱性溶液中进行,最 适宜pH范围为6.5～10.5,如有铵盐存在,溶液 的pH值范围最好控制在6.5～7.2之间。 • 指示剂的用量对滴定有影响，一般以 5.0×10-3mol/L为宜
、试剂 。1、NaCl基准试剂，在500~600度灼烧半 小时后，放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌， 待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷 却后使用。 。2、AgNO30.1mol/L:溶解8.5 g AgNO3 于500ml不含Cl的蒸馏水中，将溶液转入 棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光 分解。 3、K2Cr04 5%的溶液 贺州学院
贺州学院 5 二、试剂 • １、NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半 小时后， 放置干燥器中冷却。也可将NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌， 待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷 却后使用。 • ２、AgNO3 0.1mol/L：溶解8.5g AgNO3 于500ml不含Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入 棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光 分解。 • ３、K2CrO4 5％的溶液
三、实验步骤 ·1、0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确 称取0.5~0.65克基准NaCl,置于小烧杯 中，用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00 mINaCl标准溶液注入锥形瓶中，加 入25ml水，加入1ml5%K2Cr04,在不断 摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红 色即为终点。 贺州学院 6
贺州学院 6 三、实验步骤 • １、0.1mol/L AgNO3溶液的标定：准确 称取0.5～0. 65 克基准NaCl,置于小烧杯 中，用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶 中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00mlNaCl标准溶液注入锥形瓶中,加 入25ml水，加入1ml 5％K2CrO4，在不断 摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红 色即为终点
分析步骤 2、试样分析：准确称取1.3gNaC1试样置 于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00 ml NaC1试液注入锥形瓶中，加入25ml 水，加入1m15%KCr04,在不断摇动下，用 AgNO,溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平 行测定三份。 根据试样的重量和滴定中消耗AgNO,标 准溶液的体积计算试样中C1的含量，计算 出算术平均偏差及相对平均偏差。 贺州学院
贺州学院 7 分析步骤 • ２、试样分析：准确称取1.3 g NaCl试样置 于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00 ml NaCl试液注入锥形瓶中,加入25ml 水,加入1ml 5％K2 CrO4，在不断摇动下，用 AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平 行测定三份。 • 根据试样的重量和滴定中消耗AgNO 3标 准溶液的体积计算试样中Cl -的含量，计算 出算术平均偏差及相对平均偏差
四、数据记录和处理 。表一 硝酸银溶液的标定 Ciacl VAgNO3/ml CAgNO3/mo1/L CAgNO3 相对偏差 (平均) Vi V2 贺州学院
贺州学院 8 四、数据记录和处理 • 表一 硝酸银溶液的标定 CNaCl VAgNO3/ml CAgNO3/mol/L CAgNO3 (平均) 相对偏差 V1 V2 V3
数据记录和处理 表二氯化物中氯的测定 样品质 试液用 滴定剂 氯的含 平均值 相对偏 量/g 量/ml 用量/ml 量/% /% 差 贺州学院 9
贺州学院 9 数据记录和处理 • 表二 氯化物中氯的测定 样品质 量/g 试液用 量/ml 滴定剂 用量/ml 氯的含 量/% 平均值 /% 相对偏 差
r 注意事项 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子 都千扰测定。如As043-、As033-、S2-、C032、 C2042等，其中H2S可加热煮沸除去，将S032氧 化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+、N2+、 C02+等有色离子将影响终点的观察。 凡是能与CO42指示剂生成难溶化合物的阳离子 也干扰测定，如Ba2+、Pb2+能与CrO42分别生 成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过 量Na2S204消除。 A3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高价金属离子在中 性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在 贺州学院 10
贺州学院 10 注意事项 • 凡是能与Ag+生成难溶化合物或配合物的阴离子 都干扰测定。如AsO4 3-、AsO3 3-、S 2-、CO3 2-、 C2O4 2-等，其中H2S 可加热煮沸除去，将SO3 2-氧 化成SO42-后不再干扰测定。大量Cu2+ 、Ni2+ 、 Co2+等有色离子将影响终点的观察。 • 凡是能与CrO4 2-指示剂生成难溶化合物的阳离子 也干扰测定，如Ba2+ 、Pb2+能与 CrO 4 2- 分别生 成BaCrO4和PbCrO4沉淀。Ba2+的干扰可加入过 量Na2S2O4消除。 • Al3+ 、Fe3+ 、Bi3+ 、Sn4+等高价金属离子在中 性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在