实验七食品塑料包装袋中甲醛的测定 一、定性试验 (一)原理 甲醛在醋酸铵的存在下和乙酰丙酮反应,生成微黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢二甲基吡啶,可以鉴 定出样品中甲醛的存在。 (二)试剂 1.乙酰丙酮溶液:将醋酸铵或醋酸钠150g溶于水中,加入冰醋酸3ml、乙酰丙酮2ml,用水稀释至 1L。 2.20%磷酸溶液。 (三)操作方法 取塑料水浸出液置于烧瓶中,加入20%磷酸1ml,加水10l,用水蒸气蒸馏,冷却器的出口处浸在 水中,收集蒸馏液至190m1,停止蒸馏,稀释总体积至20ml。吸取此溶液5ml,置于试管中,加人乙 酰丙酮溶液5ml,混合后,在水浴中加热I0min,取出对照比较,观察样品溶液管的颜色深浅。 二、定量测定 (一)实验目的 1.了解测定食品塑料袋中甲醛的意义; 2.掌握测定方法与原理。 (二)实验原理 在碱性介质下,碘歧化为NaIO和Nal,NalO氧化溶液中游离的HCHO为HCOONa,适当酸化,剩余 的NalO和NaIO3又生成碘单质,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定,根据总碘量和Na2S2O3 的用量,可相应获得HCHO的含量,反应式为: I2+20H=0I+T+H20 HCHO+OI+OH=HCOO+I+H2O OI+I+2H=2+H20 12+2S2032=S4062-+2I (三)实验试剂 1.0.1N硫代疏酸钠标淮溶液; 2.0.1N碘标准溶液: 3.6N氢氧化钠溶液; 4.4%醋酸溶液(作对比); 5.6N盐酸溶液; 6.0.5%淀粉指示剂。 (四)实验步骤 1.吸取塑料浸泡水溶液60ml,置于250ml碘量瓶中; 2.加入20mL碘标液、20ml氢氧化钠溶液 3.塞紧瓶塞后、摇匀,放置2min,使分子碘(I2)完全析出; 4.用标定好的硫代硫酸钠滴至微黄色,加入几滴淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴至无色,同时作空 白试验。 (五)计算 甲醛(mg/L)=[(a-b)×N×15]/W×1000 式中a一空白滴走所用硫代硫酸钠的量,mL; b-样液滴定所用疏代硫酸钠的量,mL: N一标定后硫代硫酸钠的当量浓度: W一样品溶液量,mL: 15一1mL1N硫代硫酸钠相当于甲醛15mg
实验七 食品塑料包装袋中甲醛的测定 一、定性试验 (一)原理 甲醛在醋酸铵的存在下和乙酰丙酮反应,生成微黄色的3,5-二乙酰基-1,4二氢二甲基吡啶,可以鉴 定出样品中甲醛的存在。 (二)试剂 1.乙酰丙酮溶液:将醋酸铵或醋酸钠150g溶于水中,加入冰醋酸3ml、乙酰丙酮2ml,用水稀释至 1L。 2.20%磷酸溶液。 (三)操作方法 取塑料水浸出液置于烧瓶中,加入20%磷酸1ml,加水10ml,用水蒸气蒸馏,冷却器的出口处浸在 水中,收集蒸馏液至190m1,停止蒸馏,稀释总体积至20ml。吸取此溶液5ml,置于试管中,加人乙 酰丙酮溶液5ml,混合后,在水浴中加热l0min,取出对照比较,观察样品溶液管的颜色深浅。 二、定量测定 (一)实验目的 1.了解测定食品塑料袋中甲醛的意义; 2.掌握测定方法与原理。 (二)实验原理 在碱性介质下,碘歧化为NaIO和NaI,NaIO氧化溶液中游离的HCHO为HCOONa,适当酸化,剩余 的NaIO和NaIO3又生成碘单质,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定,根据总碘量和Na2S2O3 的用量,可相应获得HCHO的含量,反应式为: I2+2OH-=OI-+I-+H2O HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O OI-+I-+2H+=I2+H2O I2+2S2O3 2-=S4O6 2-+2I- (三)实验试剂 1.0.1N硫代硫酸钠标淮溶液; 2.0.1N碘标准溶液; 3.6N氢氧化钠溶液; 4.4%醋酸溶液(作对比); 5.6N盐酸溶液; 6.0.5%淀粉指示剂。 (四)实验步骤 1.吸取塑料浸泡水溶液60ml,置于250ml碘量瓶中; 2.加入20mL碘标液、20ml氢氧化钠溶液 3.塞紧瓶塞后、摇匀,放置2min,使分子碘(I2)完全析出; 4.用标定好的硫代硫酸钠滴至微黄色,加入几滴淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴至无色,同时作空 白试验。 (五)计算 甲醛(mg/L)=[(a-b)×N×15]/W×1000 式中a一空白滴走所用硫代硫酸钠的量,mL; b-样液滴定所用硫代硫酸钠的量,mL; N-标定后硫代硫酸钠的当量浓度; W—样品溶液量,mL; 15-1mL1N硫代硫酸钠相当于甲醛15mg