第32卷第8期 北京科技大学学报 Vol 32 Na 8 2010年8月 Journal of Un iversity of Science and Technology Beijing Aug 2010 退火时间对含铌高强细晶F钢组织性能的影响 乔立峰12》 刘振宇”王国栋”张红梅) 1)鞍山钢铁公司第三炼钢连轧厂，鞍山1140022)东北大学轧制及连轧自动化国家重点实验室，沈阳110003 3)辽宁科技大学材料与治金学院，鞍山114033 摘要以新型含铌高强细晶F钢为研究对象，在实验室进行了冷轧以及轧后模拟连续退火实验.结果表明，选择合适的退 火时间，晶粒变得细小、均匀，同时存在一定量的饼形晶粒.由于添加SiM等固溶强化元素，增加了钢的固溶强化作用；而合 金元素Nb的添加，在组织中形成了细小的碳氨化物Nb(CN),这些碳氨化物弥散分布，通过细晶强化和沉淀析出强化增加了 钢的抗拉强度，因而高强细晶F钢的强化机制为固溶强化、细晶强化和沉淀析出强化.更值得注意的是，由于存在P℉Z带优 析出物区)而使实验钢呈现高强度低屈服现象.与传统的F锅相比，含铌高强细晶F钢不仅具有细小的晶粒，而且具有低的 屈服强度、较高的值等良好的成型性能. 关键词高强钢；铌：强化；力学性能；退火 分类号TG1422 Effect of annealing tim e on the m icrostructure and properties of Nb bearing high strength IF steel w ith super fine grains QIAO Li feng2,LIU Zhen yu,WANG Guo dong",ZHANG Hong me 1)Na 3 Stcelmak ing and Continuous Rolling Plant ANSTEEL Anshan 114002.Chna 2)State Key Laboratory of Rolling and Autmatic,Northeastem University,Shenyang 110003,China 3)School ofM aterial and Metallurgy.University of Science and Technology Liaoning Anshan 114033,China ABSTRACT Taking a Nb bearing high strength IF steelw ith super fine grains as an object of study,col rolling and siulative con tinuous annealing experinents were carried out n the laboratory.The results show that its m icrostructure can be refined and homnoge nized by choosing a feasble annealing tie with a number of cake shaped grains The steel is solidl solution strengthened by adding solid solution elements such as Si and Mm fine Nb(C N)foms in its m icrostnucture by adding m icro alloy element Nh The tensile strength of the steel is inproved by fine grain strengthening and precipitation strengthening due to a dispersive distribution of fine niobi u carbon itride and the strengthen mechanisms are solid solution strengthening fine grain strengthening and precipitation strengthe ning It is noted that the yield strength is bw but the tensile strength is high since precipitated free zones exist on one side of grain boundaries In contrast to a conventional IF steel the steel has super fine grains and exhibits excellent fomability such as low yiel strength and high r values KEY W ORDS high strength steel niobim;strengthening mechanical properties annealing 随着我国汽车保有量的不断增加，燃油价格 成形性能和冲压成形后的低表面反射率·).为 的不断上涨，汽车工业对轻量化、安全、环保和燃 了满足这些要求，人们广泛采用了F钢，F钢已 油经济性要求越来越高.汽车外板如侧板和挡板， 成为一个国家汽车钢板的标志，降低生产成本并 要求具有优越的冲压成型能力，如深冲性能、拉伸 进一步提高产品等级是目前F钢的研究和发展方 收稿日期：20091029 基金项目：国家自然科学基金资助项目(Na50734002) 作者简介：乔立峰(1968一)，男，高级工程师，博士研究生；王国栋(1942一)，男，教授，博士生导师，中国科学院院士，Emai让wng@ mail neu edu cn
第 ３２卷 第 ８期 ２０１０年 ８月 北 京 科 技 大 学 学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ Ｖｏｌ．３２Ｎｏ．８ Ａｕｇ．２０１０ 退火时间对含铌高强细晶 ＩＦ钢组织性能的影响 乔立峰１，２） 刘振宇１） 王国栋１） 张红梅３） １）鞍山钢铁公司第三炼钢连轧厂，鞍山 １１４００２ ２）东北大学轧制及连轧自动化国家重点实验室，沈阳 １１０００３ ３）辽宁科技大学材料与冶金学院，鞍山 １１４０３３ 摘 要 以新型含铌高强细晶 ＩＦ钢为研究对象，在实验室进行了冷轧以及轧后模拟连续退火实验．结果表明，选择合适的退 火时间，晶粒变得细小、均匀，同时存在一定量的饼形晶粒．由于添加 Ｓｉ、Ｍｎ等固溶强化元素，增加了钢的固溶强化作用；而合 金元素 Ｎｂ的添加，在组织中形成了细小的碳氮化物 Ｎｂ（Ｃ，Ｎ），这些碳氮化物弥散分布，通过细晶强化和沉淀析出强化增加了 钢的抗拉强度，因而高强细晶 ＩＦ钢的强化机制为固溶强化、细晶强化和沉淀析出强化．更值得注意的是，由于存在 ＰＦＺ带（无 析出物区）而使实验钢呈现高强度低屈服现象．与传统的 ＩＦ钢相比，含铌高强细晶 ＩＦ钢不仅具有细小的晶粒，而且具有低的 屈服强度、较高的 ｒ值等良好的成型性能． 关键词 高强钢；铌；强化；力学性能；退火 分类号 ＴＧ１４２２ ＥｆｆｅｃｔｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇｔｉｍｅｏｎｔｈｅｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮｂｂｅａｒｉｎｇ ｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈＩＦｓｔｅｅｌｗｉｔｈｓｕｐｅｒｆｉｎｅｇｒａｉｎｓ ＱＩＡＯＬｉｆｅｎｇ１，２），ＬＩＵＺｈｅｎｙｕ１），ＷＡＮＧＧｕｏｄｏｎｇ１），ＺＨＡＮＧＨｏｎｇｍｅｉ３） １）Ｎｏ．３ＳｔｅｅｌｍａｋｉｎｇａｎｄＣｏｎｔｉｎｕｏｕｓＲｏｌｌｉｎｇＰｌａｎｔ，ＡＮＳＴＥＥＬ，Ａｎｓｈａｎ１１４００２，Ｃｈｉｎａ ２）ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＲｏｌｌｉｎｇａｎｄＡｕｔｏｍａｔｉｃ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔｅｒｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０００３，Ｃｈｉｎａ ３）ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌａｎｄＭｅｔａｌｌｕｒｇｙ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＬｉａｏｎｉｎｇ，Ａｎｓｈａｎ１１４０３３，Ｃｈｉｎａ ＡＢＳＴＲＡＣＴ ＴａｋｉｎｇａＮｂｂｅａｒｉｎｇｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈＩＦｓｔｅｅｌｗｉｔｈｓｕｐｅｒｆｉｎｅｇｒａｉｎｓａｓａｎｏｂｊｅｃｔｏｆｓｔｕｄｙ，ｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇａｎｄｓｉｍｕｌａｔｉｖｅｃｏｎ ｔｉｎｕｏｕｓａｎｎｅａｌｉｎｇｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｗｅｒｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｉｎｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｉｔｓｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｃａｎｂｅｒｅｆｉｎｅｄａｎｄｈｏｍｏｇｅ ｎｉｚｅｄｂｙｃｈｏｏｓｉｎｇａｆｅａｓｉｂｌｅａｎｎｅａｌｉｎｇｔｉｍｅ，ｗｉｔｈａｎｕｍｂｅｒｏｆｃａｋｅｓｈａｐｅｄｇｒａｉｎｓ．Ｔｈｅｓｔｅｅｌｉｓｓｏｌｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｂｙａｄｄｉｎｇ ｓｏｌｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎｅｌｅｍｅｎｔｓｓｕｃｈａｓＳｉａｎｄＭｎ；ｆｉｎｅＮｂ（Ｃ，Ｎ）ｆｏｒｍｓｉｎｉｔｓｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｂｙａｄｄｉｎｇｍｉｃｒｏａｌｌｏｙｅｌｅｍｅｎｔＮｂ．Ｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈｏｆｔｈｅｓｔｅｅｌｉｓｉｍｐｒｏｖｅｄｂｙｆｉｎｅｇｒａｉｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇａｎｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇｄｕｅｔｏａｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｆｉｎｅｎｉｏｂｉ ｕｍｃａｒｂｏｎｉｔｒｉｄｅａｎｄｔｈｅｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｍｅｃｈａｎｉｓｍｓａｒｅｓｏｌｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ，ｆｉｎｅｇｒａｉｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇａｎｄｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｓｔｒｅｎｇｔｈｅ ｎｉｎｇ．Ｉｔｉｓｎｏｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｙｉｅｌｄｓｔｒｅｎｇｔｈｉｓｌｏｗｂｕｔｔｈｅｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈｉｓｈｉｇｈｓｉｎｃｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｆｒｅｅｚｏｎｅｓｅｘｉｓｔｏｎｏｎｅｓｉｄｅｏｆｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ．ＩｎｃｏｎｔｒａｓｔｔｏａｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌＩＦｓｔｅｅｌ，ｔｈｅｓｔｅｅｌｈａｓｓｕｐｅｒｆｉｎｅｇｒａｉｎｓａｎｄｅｘｈｉｂｉｔｓｅｘｃｅｌｌｅｎｔｆｏｒｍａｂｉｌｉｔｙｓｕｃｈａｓｌｏｗｙｉｅｌｄ ｓｔｒｅｎｇｔｈａｎｄｈｉｇｈｒｖａｌｕｅｓ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ ｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈｓｔｅｅｌ；ｎｉｏｂｉｕｍ；ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ；ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ；ａｎｎｅａｌｉｎｇ 收稿日期：２００９１０２９ 基金项目：国家自然科学基金资助项目（Ｎｏ．５０７３４００２） 作者简介：乔立峰（１９６８—），男，高级工程师，博士研究生；王国栋（１９４２—），男，教授，博士生导师，中国科学院院士，Ｅｍａｉｌ：ｗａｎｇｇｄ＠ ｍａｉｌ．ｎｅｕ．ｅｄｕ．ｃｎ 随着我国汽车保有量的不断增加，燃油价格 的不断上涨，汽车工业对轻量化、安全、环保和燃 油经济性要求越来越高．汽车外板如侧板和挡板， 要求具有优越的冲压成型能力，如深冲性能、拉伸 成形性能和冲压成形后的低表面反射率［１３］．为 了满足这些要求，人们广泛采用了 ＩＦ钢，ＩＦ钢已 成为一个国家汽车钢板的标志，降低生产成本并 进一步提高产品等级是目前 ＩＦ钢的研究和发展方
第8期 乔立峰等：退火时间对含铌高强细晶F钢组织性能的影响 ·999- 向.出于对这些方面的综合考虑，开发新型且具有 我国1989年开始研制F钢，1995年宝钢F钢 较低的屈强比、较好的应变分布能力和较高的应 产量为6万多t2002年宝钢的F钢冶炼量超过 变硬化特性的冷轧高强细晶F钢已迫在眉 100万t实现了规模突破.目前，很多高校和钢铁公 睫Bs) 司开展了对高强度汽车板的开发B,如重庆大学、 以F钢为基础发展起来的深冲热镀锌F钢 东北大学、北京科技大学、宝钢和鞍钢等 板、深冲高强度烘烤硬化板等系列，已成为第3代汽 本文以传统高强F钢为基础设计了一种新型 车冲压钢板4刀.2001年日本神户钢铁公司研制出 的含铌高强细晶F钢.在实验室进行了热轧、冷轧 适用于驾驶室周围主要结构部件的590MPa以上 和模拟连续退火实验，对不同退火时间下高强细晶 级别的高强度钢板810.2004年，日本FE通过先 F钢组织性能的变化规律进行了研究 进的控制轧制与控制冷却技术开发出强度高达 1实验材料和方法 400MP的纳米级高强度钢板和440MPa的冷轧 SFG(super fine gmains)钢.2007年，日本FE通 11实验材料 过连续退火工艺，开发出强度高达440MPa的冷轧 本文采用电弧炉进行实验钢种的冶炼，实验钢 汽车外面板，并已经开始批量生产1以 的化学成分如表1所示. 表1实验钢的化学成分质量分数) Tab le 1 Chem ical camposition of the test steel 号 C Mn Si Nb N Ti B NbC原子比) 00030 168 0276 008 00092 00089 00052 00031 00013 376 12实验设备 镜中观察试样的微观形貌等 轧制实验在东北大学轧制技术及连轧自动化国 家重点实验室冷轧实验机组上进行.模拟退火工艺 2实验结果 实验在辽宁科技大学退火炉进行.轧后的钢板经退 21退火时间对高强细晶F钢显微形貌的影响 火后，分别在头、中和尾三处取纵向、横向板状拉伸 图1为实验钢在压下率80%、退火温度850℃， 试样，加工成标准试样进行拉伸实验，每种工艺条件 不同退火时间90.120.150.180和240s下获得的显 下的拉伸性能均取四个试样的平均值，测得基本力 微组织.图1(a)的再结晶没有进行完全，因此存在 学性能参数. 被拉长的铁素体晶粒，部分组织在轧制方向上呈纤 13实验工艺 维状，晶粒大小不均匀：图1(b)中细长晶粒有所减 钢锭首先加热到1150℃进行开坯，轧后坯料厚 少，晶粒大小仍不规则，存在一定量的饼形晶粒和再 度为30mm.开坯后的钢板经过五道次热轧到 结晶晶粒.图1(c)的晶粒形状基本上是均匀的等 4mm,在550℃卷取；冷轧压下率为80%，退火温度 轴状晶粒和饼形晶粒，说明再结晶充分，晶粒大小为 为850℃，退火时间分别为90.120150.180和 3~4m.图1(d)和(e)的晶粒形状基本相同，有个 300s然后以4℃·s的冷却速率冷却至室温 别的大晶粒较图1(c)大一些，说明晶粒已经开始长 14组织观察 大，晶粒大小为5~6m 从冷轧板中部切取金相试样，用XQ2B金相试 通过对不同保温时间的冷轧高强细晶F钢组 样镶嵌机把试样镶嵌好，依次在水砂纸和抛光布上 织特点的分析可以发现：当850℃退火时，随着退火 打磨抛光后，进行室温组织的浸蚀.用4%硝酸乙 时间的延长，铁素体晶粒尺寸逐渐增大，但增大幅度 醇溶液浸蚀抛光好的试样表面，在ZES$光学显微 较小；实验钢在150s时已经完全再结晶，且晶粒形 镜下观察试样的金相显微组织.在H800型透射电 状以等轴状为主，含有少量饼形晶粒
第 ８期 乔立峰等：退火时间对含铌高强细晶 ＩＦ钢组织性能的影响 向．出于对这些方面的综合考虑，开发新型且具有 较低的屈强比、较好的应变分布能力和较高的应 变硬 化 特 性 的 冷 轧 高 强 细 晶 ＩＦ钢 已 迫 在 眉 睫 ［３５］． 以 ＩＦ钢为基础发展起来的深冲热镀锌 ＩＦ钢 板、深冲高强度烘烤硬化板等系列，已成为第 ３代汽 车冲压钢板 ［４７］．２００１年日本神户钢铁公司研制出 适用于驾驶室周围主要结构部件的 ５９０ＭＰａ以上 级别的高强度钢板 ［８１０］．２００４年，日本 ＪＦＥ通过先 进的控制轧制与控制冷却技术开发出强度高达 ４００ＭＰａ的纳米级高强度钢板和 ４４０ＭＰａ的冷轧 ＳＦＧ（ｓｕｐｅｒｆｉｎｅｇｒａｉｎｓ）钢 ［７］．２００７年，日本 ＪＦＥ通 过连续退火工艺，开发出强度高达 ４４０ＭＰａ的冷轧 汽车外面板，并已经开始批量生产 ［１１１２］． 我国 １９８９年开始研制 ＩＦ钢，１９９５年宝钢 ＩＦ钢 产量为 ６万多 ｔ，２００２年宝钢的 ＩＦ钢冶炼量超过 １００万 ｔ，实现了规模突破．目前，很多高校和钢铁公 司开展了对高强度汽车板的开发 ［３４］，如重庆大学、 东北大学、北京科技大学、宝钢和鞍钢等． 本文以传统高强 ＩＦ钢为基础设计了一种新型 的含铌高强细晶 ＩＦ钢．在实验室进行了热轧、冷轧 和模拟连续退火实验，对不同退火时间下高强细晶 ＩＦ钢组织性能的变化规律进行了研究． １ 实验材料和方法 １１ 实验材料 本文采用电弧炉进行实验钢种的冶炼，实验钢 的化学成分如表 １所示． 表 １ 实验钢的化学成分（质量分数） Ｔａｂｌｅ１ Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｅｓｔｓｔｅｅｌ ％ Ｃ Ｍｎ Ｓｉ Ｎｂ Ｐ Ｓ Ｎ Ｔｉ Ｂ Ｎｂ／Ｃ（原子比） ０００３０ １６８ ０２７６ ００８ ０００９２ ０００８９ ０００５２ ０００３１ ０００１３ ３７６ １２ 实验设备 轧制实验在东北大学轧制技术及连轧自动化国 家重点实验室冷轧实验机组上进行．模拟退火工艺 实验在辽宁科技大学退火炉进行．轧后的钢板经退 火后，分别在头、中和尾三处取纵向、横向板状拉伸 试样，加工成标准试样进行拉伸实验，每种工艺条件 下的拉伸性能均取四个试样的平均值，测得基本力 学性能参数． １３ 实验工艺 钢锭首先加热到 １１５０℃进行开坯，轧后坯料厚 度为 ３０ｍｍ．开坯后的钢板经过五道次热轧到 ４ｍｍ，在 ５５０℃卷取；冷轧压下率为 ８０％，退火温度 为 ８５０℃，退火时间分别为 ９０、１２０、１５０、１８０和 ３００ｓ，然后以 ４℃·ｓ －１的冷却速率冷却至室温． １４ 组织观察 从冷轧板中部切取金相试样，用 ＸＱ ２Ｂ金相试 样镶嵌机把试样镶嵌好，依次在水砂纸和抛光布上 打磨抛光后，进行室温组织的浸蚀．用 ４％硝酸 乙 醇溶液浸蚀抛光好的试样表面，在 ＺＥＩＳＳ光学显微 镜下观察试样的金相显微组织．在 Ｈ８００型透射电 镜中观察试样的微观形貌等． ２ 实验结果 ２１ 退火时间对高强细晶 ＩＦ钢显微形貌的影响 图 １为实验钢在压下率 ８０％、退火温度 ８５０℃， 不同退火时间 ９０、１２０、１５０、１８０和 ２４０ｓ下获得的显 微组织．图 １（ａ）的再结晶没有进行完全，因此存在 被拉长的铁素体晶粒，部分组织在轧制方向上呈纤 维状，晶粒大小不均匀；图 １（ｂ）中细长晶粒有所减 少，晶粒大小仍不规则，存在一定量的饼形晶粒和再 结晶晶粒．图 １（ｃ）的晶粒形状基本上是均匀的等 轴状晶粒和饼形晶粒，说明再结晶充分，晶粒大小为 ３～４μｍ．图 １（ｄ）和（ｅ）的晶粒形状基本相同，有个 别的大晶粒较图 １（ｃ）大一些，说明晶粒已经开始长 大，晶粒大小为 ５～６μｍ． 通过对不同保温时间的冷轧高强细晶 ＩＦ钢组 织特点的分析可以发现：当 ８５０℃退火时，随着退火 时间的延长，铁素体晶粒尺寸逐渐增大，但增大幅度 较小；实验钢在 １５０ｓ时已经完全再结晶，且晶粒形 状以等轴状为主，含有少量饼形晶粒． ·９９９·
·1000: 北京科技大学学报 第32卷 . 50 um 504m 50m 50m 50m 图1不同退火时间的显微组织(e=80%、T=850℃).(a)90s(b)120s(c)150s(d)180s(c)240s Fig 1 Micmstnuictures after different annealing timne periods (g=80%,T=850C )(a)90s (b)120 s (c)150 s (d)180 s (e)240s 22退火时间对高强细晶F钢力学性能的影响 为延伸率).通过对该曲线的分析可知：在850℃下 221退火时间对高强细晶F钢拉伸性能的影响 进行再结晶退火时，随着保温时间的延长，实验钢的 图2为不同退火时间下实验钢拉伸性能的变化 屈强比略微减小，而延伸率变化不大. 曲线(RR为屈服强度杭拉强度，简称屈强比：A 09回 45r 0.8 0.6 0.5L 90 120150180210240 3090120 150180210240 时间s 时间A 图2不同退火时间对实验钢拉伸性能的影响(T=850℃，E=80%).(a)R。R;(b)A Fig 2 Effect of annealing tine on tensile pmoperties of the steel(T=850C,s=80%):(a)R.Rm:(b)A 222退火时间对高强细晶F钢n值的影响 足冷轧板带钢的性能指标：随退火时间的延长，实 图3为不同退火时间下实验钢nr值(n为加 验钢的r值增大，但到150s时r值有所回落.这说 工硬化指数；为塑性应变比)的变化曲线.通过 明在该温度下延长保温时间，再结晶进行得更 对图3分析可知：实验钢的n值处于02~03，满 充分
北 京 科 技 大 学 学 报 第 ３２卷 图 １ 不同退火时间的显微组织（ε＝８０％、Ｔ＝８５０℃）．（ａ）９０ｓ；（ｂ）１２０ｓ；（ｃ）１５０ｓ；（ｄ）１８０ｓ；（ｅ）２４０ｓ． Ｆｉｇ．１ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｆｔｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｎｎｅａｌｉｎｇｔｉｍｅｐｅｒｉｏｄｓ（ε＝８０％，Ｔ＝８５０℃）．（ａ）９０ｓ；（ｂ）１２０ｓ；（ｃ）１５０ｓ；（ｄ）１８０ｓ；（ｅ）２４０ｓ． ２２ 退火时间对高强细晶 ＩＦ钢力学性能的影响 ２２１ 退火时间对高强细晶 ＩＦ钢拉伸性能的影响 图 ２为不同退火时间下实验钢拉伸性能的变化 曲线（Ｒｅ／Ｒｍ为屈服强度／抗拉强度，简称屈强比；Ａ 为延伸率）．通过对该曲线的分析可知：在 ８５０℃下 进行再结晶退火时，随着保温时间的延长，实验钢的 屈强比略微减小，而延伸率变化不大． 图 ２ 不同退火时间对实验钢拉伸性能的影响（Ｔ＝８５０℃，ε＝８０％）．（ａ）Ｒｅ／Ｒｍ；（ｂ）Ａ Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇｔｉｍｅｏｎｔｅｎｓｉｌｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｓｔｅｅｌ（Ｔ＝８５０℃，ε＝８０％）：（ａ）Ｒｅ／Ｒｍ；（ｂ）Ａ ２２２ 退火时间对高强细晶 ＩＦ钢 ｎ、ｒ值的影响 图 ３为不同退火时间下实验钢 ｎ、ｒ值（ｎ为加 工硬化指数；ｒ为塑性应变比）的变化曲线．通过 对图 ３分析可知：实验钢的 ｎ值处于 ０２～０３，满 足冷轧板带钢的性能指标；随退火时间的延长，实 验钢的 ｒ值增大，但到 １５０ｓ时 ｒ值有所回落．这说 明在该温度下延长保温时间，再结晶进行得更 充分． ·１０００·
第8期 乔立峰等：退火时间对含铌高强细晶F钢组织性能的影响 ·1001· 0.30r 1.8r (a) ■A11 ● -A21 A11 ●-A21 0.25 1.2 0.20L 90120150180210240 1.0 90120150180210240 时间a 时间/ 图3退火时间对实验钢n(a)、值(b)的影响(T=850℃，8=80%) Fg 3 Effect of annealing tine on n (a)and r vahes (b)of the steel(T=850C,E=80%) 化元素Si且通过微细的Nb(C,N)析出物沉淀强化 3讨论 和细化铁素体晶粒来实现高强度化.同时，依靠 31高强细晶F钢的合金成分设计 细化热轧钢板的晶粒来改善冷轧再结晶织构，促进 传统高强F钢是通过向强度级别为270MPa 对深冲性有益的{111}织构的发展，从而在获得高 左右的低碳F钢中添加SiMn和P等固溶元素来 强度同时改善深冲成形性2] 进行强化的.这些强化元素，尤其是Sⅰ会恶化镀层 32高强细晶F钢强化机制 的表面质量和深冲性，因此用这种方法生产的高强 由于添加SiMn等固溶强化元素，增加了钢的 度化的F钢板实际上无法用于对形状要求复杂的 固溶强化作用：而少量微合金元素Nb的添加，在组 汽车外板.本文以传统高强F钢为基础设计了一 织中形成了细小的铌碳氮化物Nb(C,N),这些碳氮 种新型的含铌高强细晶F钢，将Nb作为细化晶粒 化物弥散分布，从图4(a)中可以看到第2相弥散、 元素，为强化细晶效果，钢中需含有一般超低碳含量 均匀地分布在铁素体基体上，析出物比较细小且被 质量分数0003%以下)1倍以上的C并添加可固 位错线钉扎，同时可以阻碍晶界移动图4(b))而 定这些C的足量Nh这样不仅在钢中形成了无间 抑制晶粒的过分长大，起到细化晶粒的作用.通过 隙原子，而且使得更多细小的铌碳氮化合物Nb(C, 细晶强化和沉淀强化增加了钢的抗拉强度，因而高 N)弥散分布.这些细小沉淀物通过细晶强化和沉 强细晶F钢的强化机制为固溶强化、细晶强化和沉 淀强化增加了钢的抗拉强度.因此只添加少量的强 淀析出强化. 0.5m 0.5m 图4析出物TEM像(e=80%,T=850℃，t=180).(a)位错与二相粒子钉扎：(b)晶界一侧的二相粒子析出与位错 Fig 4 TEM mnages of pmecipitated particles (s=80%,T=850C,t=180s):(a)dislocation and pining of second phase particles (b)precipita tion of second phase particles and disbeation abng one sile of gman boundaries
第 ８期 乔立峰等：退火时间对含铌高强细晶 ＩＦ钢组织性能的影响 图 ３ 退火时间对实验钢 ｎ（ａ）、ｒ值（ｂ）的影响（Ｔ＝８５０℃，ε＝８０％） Ｆｉｇ．３ Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｎｎｅａｌｉｎｇｔｉｍｅｏｎｎ（ａ）ａｎｄｒｖａｌｕｅｓ（ｂ）ｏｆｔｈｅｓｔｅｅｌ（Ｔ＝８５０℃，ε＝８０％） ３ 讨论 ３１ 高强细晶 ＩＦ钢的合金成分设计 传统高强 ＩＦ钢是通过向强度级别为 ２７０ＭＰａ 左右的低碳 ＩＦ钢中添加 Ｓｉ、Ｍｎ和 Ｐ等固溶元素来 进行强化的．这些强化元素，尤其是 Ｓｉ，会恶化镀层 的表面质量和深冲性，因此用这种方法生产的高强 度化的 ＩＦ钢板实际上无法用于对形状要求复杂的 汽车外板．本文以传统高强 ＩＦ钢为基础设计了一 种新型的含铌高强细晶 ＩＦ钢，将 Ｎｂ作为细化晶粒 元素，为强化细晶效果，钢中需含有一般超低碳含量 （质量分数 ０００３％以下）１倍以上的 Ｃ并添加可固 定这些 Ｃ的足量 Ｎｂ．这样不仅在钢中形成了无间 隙原子，而且使得更多细小的铌碳氮化合物 Ｎｂ（Ｃ， Ｎ）弥散分布．这些细小沉淀物通过细晶强化和沉 淀强化增加了钢的抗拉强度．因此只添加少量的强 化元素 Ｓｉ，且通过微细的 Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）析出物沉淀强化 和细化铁素体晶粒 ［１１］来实现高强度化．同时，依靠 细化热轧钢板的晶粒来改善冷轧再结晶织构，促进 对深冲性有益的｛１１１｝织构的发展，从而在获得高 强度同时改善深冲成形性 ［１２］． ３２ 高强细晶 ＩＦ钢强化机制 由于添加 Ｓｉ、Ｍｎ等固溶强化元素，增加了钢的 固溶强化作用；而少量微合金元素 Ｎｂ的添加，在组 织中形成了细小的铌碳氮化物 Ｎｂ（Ｃ，Ｎ），这些碳氮 化物弥散分布，从图 ４（ａ）中可以看到第 ２相弥散、 均匀地分布在铁素体基体上，析出物比较细小且被 位错线钉扎，同时可以阻碍晶界移动（图 ４（ｂ））而 抑制晶粒的过分长大，起到细化晶粒的作用．通过 细晶强化和沉淀强化增加了钢的抗拉强度，因而高 强细晶 ＩＦ钢的强化机制为固溶强化、细晶强化和沉 淀析出强化． 图 ４ 析出物 ＴＥＭ像（ε＝８０％，Ｔ＝８５０℃，ｔ＝１８０ｓ）．（ａ）位错与二相粒子钉扎；（ｂ）晶界一侧的二相粒子析出与位错 Ｆｉｇ．４ ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｐａｒｔｉｃｌｅｓ（ε＝８０％，Ｔ＝８５０℃，ｔ＝１８０ｓ）：（ａ）ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎａｎｄｐｉｎｉｎｇｏｆｓｅｃｏｎｄｐｈａｓｅｐａｒｔｉｃｌｅｓ；（ｂ）ｐｒｅｃｉｐｉｔａ ｔｉｏｎｏｆｓｅｃｏｎｄｐｈａｓｅｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎａｌｏｎｇｏｎｅｓｉｄｅｏｆｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ ·１００１·
·1002· 北京科技大学学报 第32卷 33高强细晶F钢细晶低屈服现象 析出区(P℉Z带)，即某些粗大沉淀的排列与平行沉 通过实验可以发现，高强细晶F钢的晶粒较传 淀的排列相伴并存，在这两对排列的间距处，没有发 统F钢细化很多，这不仅是因为铌的加入在钢中形 现细小沉淀，除了少量更加粗大的沉淀外，几乎形成 成了无间隙原子，而且还因为在钢中弥散析出了大 了一无沉淀区，相对粗大沉淀物的分布几乎构成了 量细小铌的碳氨化物Nb(C,N)所致.在热轧过程 晶粒的轮廓.图5为实验钢透射电镜下的组织观察 中析出的大量的二相粒子不但可以作为形核的质 照片复型).从图5(a)可以观察到，在晶界的一 点，还可以在热轧过程中阻碍晶粒的长大，为冷轧板 侧存在二相粒子无析出区，即PZ带，而另一侧二 带提供原料的热轧板具有细小的晶粒尺寸.另外， 相粒子较多，相对粗大沉淀物的分布几乎构成了晶 析出物在退火过程中可以阻碍晶界移动图4(b)) 粒的轮廓.由图5(b)可以看到，铁素体晶界一侧存 而抑制晶粒的过分长大，起到细化晶粒的作用 在二相粒子无析出区，且晶界上分布着比较粗大的 通过透射电镜可以观察到晶界附近形成晶界无 析出物，细小析出物的数量极少 500 nm I jm 图5无析出区(PFZ)的微观形貌（ε=80%，T=850℃，t=180).(a)PFZ带：(b)二相粒子沿一侧晶界析出 Fig 5 M icmo momphology ofPFZ (s=80%.T=850C,t=180s):(a)PFZ zone (b)precipitation of second phase particles along one sie of gmain boundaries 这种所谓的无沉淀区总体上在晶粒边界一侧形 实验钢的塑性应变比值出现一个峰值，然后有所 成，在晶粒边界的一侧可以很明显地观察到这些伴 回落.因此退火时间宜采用120~150s 有细小沉淀的间隔.晶粒边界周围无析出区(P℉Z) (2)细小的铌碳氮化合物Nb(C,N)弥散分布 的强度水平，由于缺少沉淀强化而比晶内区域偏小， 对高强细晶F钢的晶粒起细化作用 这最终导致了较低的屈服强度，随着屈服发生后变 (3)高强细晶F钢由于PFZ带的出现而呈现 形过程的进行，主要进行晶内变形，抗拉强度与由于 出高强度、低屈服的特点，同时由于其较高的值， 细小铌沉淀而额外强化的晶内强度相一致，这样便 而使其具有良好的成形性能 解决了细晶钢的高屈强比的问题.晶粒细化和沉淀 (4)高强细晶F钢的强化机制为固溶强化、细 强化能够增加屈强比，但该F钢却表现出与传统固 晶强化和沉淀析出强化 溶强化高强F钢相同的较低屈强比，这与传统经验 参考文献 是不一致的 [1]Hosoya Y,Fenmu R.Current evolition n high strength col 4结论 molled and coated steel sheets for au tomobile body panels JFE Tech Rep2006(12):12 (1)随着退火时间的延长，晶粒度逐渐变大，材 [2]Zhu J F.Present situation of production technobgy of automnobile 料的强度呈下降的趋势；但当退火时间超过某一特 sheet and analysis of matket denands Res Imon Steel 2006.34 (1):58 定值时，晶粒度随时间的变化不大.随着退火时间 侏久发.我国汽车板生产技术现状及市场需求分析.钢铁研 的延长，在一定温度范围内，材料的塑性应变比随 究，200634(1)：58) 退火时间的延长而提高：而当超过某一特定温度时， [3]Chu S I Li B I Current situation of high level automobile sheet
北 京 科 技 大 学 学 报 第 ３２卷 ３３ 高强细晶 ＩＦ钢细晶低屈服现象 通过实验可以发现，高强细晶 ＩＦ钢的晶粒较传 统 ＩＦ钢细化很多，这不仅是因为铌的加入在钢中形 成了无间隙原子，而且还因为在钢中弥散析出了大 量细小铌的碳氮化物 Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）所致．在热轧过程 中析出的大量的二相粒子不但可以作为形核的质 点，还可以在热轧过程中阻碍晶粒的长大，为冷轧板 带提供原料的热轧板具有细小的晶粒尺寸．另外， 析出物在退火过程中可以阻碍晶界移动（图 ４（ｂ）） 而抑制晶粒的过分长大，起到细化晶粒的作用． 通过透射电镜可以观察到晶界附近形成晶界无 析出区（ＰＦＺ带），即某些粗大沉淀的排列与平行沉 淀的排列相伴并存，在这两对排列的间距处，没有发 现细小沉淀，除了少量更加粗大的沉淀外，几乎形成 了一无沉淀区，相对粗大沉淀物的分布几乎构成了 晶粒的轮廓．图 ５为实验钢透射电镜下的组织观察 照片（复型）．从图 ５（ａ）可以观察到，在晶界的一 侧存在二相粒子无析出区，即 ＰＦＺ带，而另一侧二 相粒子较多，相对粗大沉淀物的分布几乎构成了晶 粒的轮廓．由图 ５（ｂ）可以看到，铁素体晶界一侧存 在二相粒子无析出区，且晶界上分布着比较粗大的 析出物，细小析出物的数量极少． 图 ５ 无析出区（ＰＦＺ）的微观形貌（ε＝８０％，Ｔ＝８５０℃，ｔ＝１８０ｓ）．（ａ）ＰＦＺ带；（ｂ）二相粒子沿一侧晶界析出 Ｆｉｇ．５ ＭｉｃｒｏｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆＰＦＺ（ε＝８０％，Ｔ＝８５０℃，ｔ＝１８０ｓ）：（ａ）ＰＦＺｚｏｎｅ；（ｂ）ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｏｆｓｅｃｏｎｄｐｈａｓｅｐａｒｔｉｃｌｅｓａｌｏｎｇｏｎｅｓｉｄｅｏｆｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ 这种所谓的无沉淀区总体上在晶粒边界一侧形 成，在晶粒边界的一侧可以很明显地观察到这些伴 有细小沉淀的间隔．晶粒边界周围无析出区（ＰＦＺ） 的强度水平，由于缺少沉淀强化而比晶内区域偏小， 这最终导致了较低的屈服强度，随着屈服发生后变 形过程的进行，主要进行晶内变形，抗拉强度与由于 细小铌沉淀而额外强化的晶内强度相一致，这样便 解决了细晶钢的高屈强比的问题．晶粒细化和沉淀 强化能够增加屈强比，但该 ＩＦ钢却表现出与传统固 溶强化高强 ＩＦ钢相同的较低屈强比，这与传统经验 是不一致的． ４ 结论 （１）随着退火时间的延长，晶粒度逐渐变大，材 料的强度呈下降的趋势；但当退火时间超过某一特 定值时，晶粒度随时间的变化不大．随着退火时间 的延长，在一定温度范围内，材料的塑性应变比 ｒ随 退火时间的延长而提高；而当超过某一特定温度时， 实验钢的塑性应变比 ｒ值出现一个峰值，然后有所 回落．因此退火时间宜采用 １２０～１５０ｓ． （２）细小的铌碳氮化合物 Ｎｂ（Ｃ，Ｎ）弥散分布 对高强细晶 ＩＦ钢的晶粒起细化作用． （３）高强细晶 ＩＦ钢由于 ＰＦＺ带的出现而呈现 出高强度、低屈服的特点，同时由于其较高的 ｒ值， 而使其具有良好的成形性能． （４）高强细晶 ＩＦ钢的强化机制为固溶强化、细 晶强化和沉淀析出强化． 参 考 文 献 ［１］ ＨｏｓｏｙａＹ，ＦｅｒａｍｕＲ．Ｃｕｒｒｅｎｔｅｖｏｌｕｔｉｏｎｉｎｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈｃｏｌｄ ｒｏｌｌｅｄａｎｄｃｏａｔｅｄｓｔｅｅｌｓｈｅｅｔｓｆｏｒａｕｔｏｍｏｂｉｌｅｂｏｄｙｐａｎｅｌｓ．ＪＦＥ ＴｅｃｈＲｅｐ，２００６（１２）：１２ ［２］ ＺｈｕＪＦ．Ｐｒｅｓｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆａｕｔｏｍｏｂｉｌｅ ｓｈｅｅｔａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍａｒｋｅｔｄｅｍａｎｄｓ．ＲｅｓＩｒｏｎＳｔｅｅｌ，２００６，３４ （１）：５８ （朱久发．我国汽车板生产技术现状及市场需求分析．钢铁研 究，２００６，３４（１）：５８） ［３］ ＣｈｕＳＪ，ＬｉｕＢＪ．Ｃｕｒｒｅｎｔｓｉｔｕａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｌｅｖｅｌａｕｔｏｍｏｂｉｌｅｓｈｅｅｔ ·１００２·
第8期 乔立峰等：退火时间对含铌高强细晶F钢组织性能的影响 ·1003· production n China and its pmospect SteelRolling 2005,22(1):36 ter distrbution in an interstitial free (IF)steel I Int 2008, 储双杰，刘宝军，我国高等级汽车板生产现状与展望。轧钢， 48(7):976 2005.22(1):36) [8]Nakamnum N,Umbe T.Hosoya Y,et al Effects of m icmstnic [4]Lu JX.Wang L Ying B H.et al The characteristic and applica tres on stretch flange ability of ultra high strengthened col rolled tion of high strength automobil sheet Autmob Technol Mater steel sheets CAMP IJ.2000.13:391 2004(6):13 [9]Fusato K.Toshiaki U,Takeshi F,et al New type of IF high 陆匠心，王利，应白桦，等.高强度汽车钢板的特性及应用.汽 strength steel with superior anti secondary work abrittkment 车工艺与材料，2004(6)：13) S0ht200L,41(11):1402 [5]Rajb S Ray R.Bhattacharjee D.Attaning deep dnnwability and [10]Fujita T.K itano F.Yaasaki Y,et al Development of high non earng properties n Ti Nb interstitial free steels thmugh strength steel w ith fine gran stmctre for exposure panel Mater double col mlling and annealing Scripta Ma ter 2007.57 (3): Jpm2002,41:123 257 [11]SaijiM,KoheiH T.New ly developed ultra high tensile strength [6]Kang H.Garciar C.ChiniK.Effect of alm inum content on the steels w ith excellent fomability and welability.JFE Tech Rep mechan ical pmperties of dual stabilized TiNb in terstitial free high 2007(10):13 strength steel IF HSS).ISIJ Int 2007.47 (3):486 [12]TakeshiF T,ToshiakiU.M ichitaka S H igh perfomance high [7]Rajb S Ray R.Effect of severe col molling and annealing on the strength steel sheets for exposed auto body panels JFE Tech development of textum,m icmostnucture and gramn boundary chamc Rg甲2007(10)：8
第 ８期 乔立峰等：退火时间对含铌高强细晶 ＩＦ钢组织性能的影响 ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｉｎＣｈｉｎａａｎｄｉｔｓｐｒｏｓｐｅｃｔ．ＳｔｅｅｌＲｏｌｌｉｎｇ，２００５，２２（１）：３６ （储双杰，刘宝军．我国高等级汽车板生产现状与展望．轧钢， ２００５，２２（１）：３６） ［４］ ＬｕＪＸ，ＷａｎｇＬ，ＹｉｎｇＢＨ，ｅｔａｌ．Ｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃａｎｄａｐｐｌｉｃａ ｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈａｕｔｏｍｏｂｉｌｅｓｈｅｅｔ．ＡｕｔｏｍｏｂＴｅｃｈｎｏｌＭａｔｅｒ， ２００４（６）：１３ （陆匠心，王利，应白桦，等．高强度汽车钢板的特性及应用．汽 车工艺与材料，２００４（６）：１３） ［５］ ＲａｊｉｂＳ，ＲａｙＲ，ＢｈａｔｔａｃｈａｒｊｅｅＤ．Ａｔｔａｉｎｉｎｇｄｅｅｐｄｒａｗａｂｉｌｉｔｙａｎｄ ｎｏｎｅａｒｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｉｎＴｉ＋Ｎｂｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅｓｔｅｅｌｓｔｈｒｏｕｇｈ ｄｏｕｂｌｅｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇａｎｄａｎｎｅａｌｉｎｇ．ＳｃｒｉｐｔａＭａｔｅｒ，２００７，５７（３）： ２５７ ［６］ ＫａｎｇＨ，ＧａｒｃｉａｒＣ，ＣｈｉｎｉＫ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆａｌｕｍｉｎｕｍｃｏｎｔｅｎｔｏｎｔｈｅ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｄｕａｌｓｔａｂｉｌｉｚｅｄＴｉＮｂｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅｈｉｇｈ ｓｔｒｅｎｇｔｈｓｔｅｅｌ（ＩＦＨＳＳ）．ＩＳＩＪＩｎｔ，２００７，４７（３）：４８６ ［７］ ＲａｊｉｂＳ，ＲａｙＲ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆｓｅｖｅｒｅｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇａｎｄａｎｎｅａｌｉｎｇｏｎｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｔｅｘｔｕｒｅ，ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｃｈａｒａｃ ｔｅｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｉｎａｎｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅ（ＩＦ）ｓｔｅｅｌ．ＩＳＩＪＩｎｔ，２００８， ４８（７）：９７６ ［８］ ＮａｋａｍｕｒａＮ，ＵｒａｂｅＴ，ＨｏｓｏｙａＹ，ｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃ ｔｕｒｅｓｏｎｓｔｒｅｔｃｈｆｌａｎｇｅａｂｉｌｉｔｙｏｆｕｌｔｒａｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｅｄｃｏｌｄｒｏｌｌｅｄ ｓｔｅｅｌｓｈｅｅｔｓ．ＣＡＭＰＩＳＩＪ，２０００，１３：３９１ ［９］ ＦｕｓａｔｏＫ，ＴｏｓｈｉａｋｉＵ，ＴａｋｅｓｈｉＦ，ｅｔａｌ．ＮｅｗｔｙｐｅｏｆＩＦｈｉｇｈ ｓｔｒｅｎｇｔｈｓｔｅｅｌｗｉｔｈｓｕｐｅｒｉｏｒａｎｔｉｓｅｃｏｎｄａｒｙｗｏｒｋｅｍｂｒｉｔｔｌｅｍｅｎｔ． ＩＳＩＪＩｎｔ，２００１，４１（１１）：１４０２ ［１０］ ＦｕｊｉｔａＴ，ＫｉｔａｎｏＦ，ＹａｍａｓａｋｉＹ，ｅｔａｌ．Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｈｉｇｈ ｓｔｒｅｎｇｔｈｓｔｅｅｌｗｉｔｈｆｉｎｅｇｒａｉｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｏｒｅｘｐｏｓｕｒｅｐａｎｅｌ．Ｍａｔｅｒ Ｊｐｎ，２００２，４１：１２３ ［１１］ ＳａｉｊｉＭ，ＫｏｈｅｉＨＴ．Ｎｅｗｌｙｄｅｖｅｌｏｐｅｄｕｌｔｒａｈｉｇｈｔｅｎｓｉｌｅｓｔｒｅｎｇｔｈ ｓｔｅｅｌｓｗｉｔｈｅｘｃｅｌｌｅｎｔｆｏｒｍａｂｉｌｉｔｙａｎｄｗｅｌｄａｂｉｌｉｔｙ．ＪＦＥＴｅｃｈＲｅｐ， ２００７（１０）：１３ ［１２］ ＴａｋｅｓｈｉＦＴ，ＴｏｓｈｉａｋｉＵ，ＭｉｃｈｉｔａｋａＳ．Ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ，ｈｉｇｈ ｓｔｒｅｎｇｔｈｓｔｅｅｌｓｈｅｅｔｓｆｏｒｅｘｐｏｓｅｄａｕｔｏｂｏｄｙｐａｎｅｌｓ．ＪＦＥ Ｔｅｃｈ Ｒｅｐ，２００７（１０）：８ ·１００３·
