Tb0.3Dy0.7（Fe,M）1.95合金的晶体轴向取向与磁致伸缩性能.pdf_大学文库

0I:10.13374/j.1s8n1001053x.1997.01.017 第19卷第1期北京科技大学学报 Vol19 No.1 1997年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.1997 Tbo.3Dyo7(Fe,M)1.9s合金的晶体轴向取向与磁致伸缩性能张茂才蒋成保赵青高学绪史振华北京科技大学新金属材料田家重点实验室，北京100083 摘要研究了TbDy,(Fe,-,M,5(M=M血，Al,B,Ti,x=0.03)合金在高温度梯度区熔定向凝固过程中，晶体轴向取向、结晶形貌随晶体生长速度的变化规律和不同晶体轴向取向与磁致伸缩应变之间的关系结果发现，晶体生长速度由低变高时，晶体由平面晶向胞状晶、胞技晶、树枝晶生长转化.晶体也相应地由，变化为++混合轴向取向.完全的轴向取向可获得优异的磁致伸缩性能，关键词稀土磁致伸缩材料，区熔定向凝固，晶体轴向取向中图分类号TG132.2 Clark等发现TbDy1-Fe,x=0.27~0.35,y=1.9~1.95合金具有很高的饱和磁致伸缩应变（亿，=1.5×10-3~2.0×10-）和低的各向异性(K1=-6×10-3J/cm).该合金称为超磁致伸缩合金，它在水声或电声换能器技术、声纳技术、传感器技术和微位移驱动器技术等高新技术领域有广泛的应用前景.该合金具有MgCu,型结构，是AB,型的立方Laves 相.它的是易磁化方向，磁致伸缩的各向异性特别大，入：=16.41m入1和元1分别是晶体和方向的磁致伸缩应变.为获得高的磁致伸缩性能，理想的情况是制备单晶或轴向取向的多晶样品，但这是十分困难的.Verhoeven等人研究表明Tbo,Dyo,Fe15合金以片状的树技晶生长，是择优生长方向.本文对 Tb。,Dyo,(Fe,M)15合金的结晶轴向取向、，结晶形貌作进一步研究. 1实验方法成分为Tbo:Dyo.,(Fe1-xM,)1sM=Mn,A,B,Ti等，x=0.03的母合金，用电弧炉或真空感应炉冶炼.原材料Tb,Dy,Fe,Mn等成分（质量分数）为99.5%~99.6%.将母合金铸成中10mm、长150mm的棒，用超高温梯度区熔定向凝固技术，使合金定向凝固.温度梯度(G).固定为700K/cm,晶体生长速度v选用1,4,12,20和30mm/min.定向凝固棒状样品经950~1050℃，Ar气保护热处理2h后，切取长度为50~80mm,用于测量磁致伸缩应变，测量时可同时沿轴向施加0~10MPa的压应力.用X射线衍射仪测定晶体取向，用H-800型透射电镜和光学显微镜观察显微组织结构， 1996-09-10收稿第一作者男48岁高级工程师

第 19 卷第 1期 1 9 9 7年 2 月北京科技大学学报 J o u r n a l o f U n i v e r s i yt o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e ji ni g V o l . 1 9 N O 一 l F e b . 1 9 9 7 T b 。 , D v 。 , ( F e , M ) , 。 ` U 。 J , U 。 l 、一产王 . / 以合金的晶体轴向取向与磁致伸缩性能张茂才蒋成保赵青高学绪史振华北京科技大学新金属材料国家重点实验室 , 北京 10 0 0 83 摘要研究了 T b o 3 D y o 7 ( F e ; 一二 M x ) 1 9 , (M 一 M n , A I , B , T i , x 一 0 . 0 3 ) 合金在高温度梯度区熔定向凝固过程中 , 晶体轴向取向、结晶形貌随晶体生长速度的变化规律和不同晶体轴向取向与磁致伸缩应变之间的关系 . 结果发现 , 晶体生长速度由低变高时 , 晶体由平面晶向胞状晶、胞技晶、树枝晶生长转化 . 晶体也相应地由 , 变化为 + + 混合轴向取向 . 完全的轴向取向可获得优异的磁致伸缩性能 . 关键词稀土磁致伸缩材料 , 区熔定向凝固 , 晶体轴向取向中图分类号 T G 1 32 .2 lC ark 等 l[, 2 ]发现 T b xD y , _ 二 F称 , 二二 .0 27 一 .0 35 , 少一 1 . 9 一 1 . 95 合金具有很高的饱和磁致伸缩应变扭 s 一 1 . 5 ` 10 一 ’ 一 .2 0 x or 一 ’ ) 和低的各向异性 (K , - 一 6 ` 10 一 ’ J/ c m 3 ) . 该合金称为超磁致伸缩合金 , 它在水声或电声换能器技术、声纳技术、传感器技术和微位移驱动器技术等高新技术领域有广泛的应用前景 · 该合金具有 M g C u Z 型结构 , 是 A B Z 型的立方 L va es 相 3I] · 它的 l 是易磁化方向 , 磁致伸缩的各向异性特别大 , 又川一 16 · 奴 1 0。 · 又川和又1。。分别是晶体 l1 和 l 方向的磁致伸缩应变 . 为获得高的磁致伸缩性能 , 理想的情况是制备单晶或 1 轴向取向的多晶样品 , 但这是十分困难的 . v er h oe ve n 等人’[] 研究表明 T 气 3 D y0 7 eF gl , 合金以片状的树技晶生长 , 是择优生长方向 · 本文刘 hT 03 D vyo (F e , M) , 9 , 合金的结晶轴向取向、结晶形貌作进一步研究 · 1 实验方法成分为 T b o 3 D y 。: ( F e , 一二 , M 二 ) , 9 , , M = M n , A I , B , T i 等 , x = 0 . 0 3 的母合金 , 用电弧炉或真空感应炉冶炼 . 原材料 T b , D y , eF , M n 等成分 ( 质量分数 ) 为 9 . 5% 一 9 9 . 6 % . 将母合金铸成中10 ~ 、长巧 o m m 的棒 . 用超高温梯度区熔定向凝固技术 , 使合金定向凝固 . 温度梯度 ( G L ) . 固定为 7 0 0 幻 e m , 晶体生长速度 v 选用 l , 4 , 12 , 2 0 和 3 o m耐m i n . 定向凝固棒状样品经 9 50 一 1 0 50 ℃ 、 A r 气保护热处理 Z h 后 , 切取长度为 50 一 80 ~ , 用于测量磁致伸缩应变 , 测量时可同时沿轴向施加 0 一 10 M P a 的压应力 . 用 X 射线衍射仪测定晶体取向 , 用 H 一 8 0 型透射电镜和光学显微镜观察显微组织结构 . 19 6 一 09 一 10 收稿第一作者男 48 岁高级工程师 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1997. 01. 017

·86* 北京科技大学学报 1997年第1期 2实验结果和讨论图1是晶体生长速度分别为1,4,12,20和30mm/min样品横截面X射线衍射谱.为便J 比较，同时给出非取向粉末样品的X射线衍射谱.可见当晶体生长速度为1mm/min时，220 的衍射峰为主峰，其他，如113,112,440的衍射峰甚弱，说明[110]晶轴沿棒状样品的轴向择优取向.当y=4mm/min时，仍然是[110]轴向取向为主，但同时出现了少量的轴向取向.当v=12mm/min时，422衍射峰为最强峰，其他衍射峰甚弱，说明沿轴向择优取向.当v=20和30mm/min时，和轴向取向逐渐增强，轴向取向逐渐减弱，说明在温度梯度为一定(G,=700Kcm)的情况下，晶体轴向择优取向随v而变化.当 y=8~12mm/min时，可获得较完整的轴向取向. (a) 厨 (d) (b) (① (c) 10 50 110 10 50 110 201(°) 28/(°) 图1G=700K/cm条件下，晶体轴向取向与v的关系(a)v=1mm/min;(b)v=4mm/min: (c)v=12mm/min;(d)v=20mm/min;(e)y=30mm/min;()非取向粉末样品) 图2是在G=700K/cm,不同晶体生长速度v所得到的结晶形貌金相照片.图2(a)是 v=1mm/min样品的结晶形貌.为保留区熔时的固液相界面，在区熔过程中，突然快速冷却. 该照片的上部为液体淬火区，下部为定向凝固区，照片中箭头指的是区熔时固液相界面，可见在定向凝固区，颗粒状富稀士相(R=Tbo,Dyo,)以颗粒状分布于基体相内，基体是RFe,相，而液体的快淬区存在等轴晶粒.在晶界上存在富R相，说明当v=1mm/min时，晶体以平面晶方式生长，对照图1()，可知此时晶体是轴向取向.照片中的固液相界面不完全是平面状，可能是冷却速度不够快，造成界面失稳有关.图2(b)清晰地表明，v=4mm/min样品的晶体以胞状品的方式生长.富稀土相沿胞状晶的边界分布，此时晶体轴向择优生长方向是 .当v=12mm/min时，晶体以胞技晶方式生长，如图2(c)所示.它以一次臂为主，二次臂处于萌芽状态，此时晶体是轴向取向.图2(d表明v=20mm/min样品，晶体以发达

北京科技大学学报 19 9 7年第 l期 2 实验结果和讨论图 1 是晶体生长速度分别为 l , 4 , 12 , 2 0 和 30 m 而m in 样品横截面 X 射线衍射谱 . 为便 J 二比较 , 同时给出非取向粉末样品的 X 射线衍射谱 . 可见当晶体生长速度为 l l n m /m i n 时 , 2 20 的衍射峰为主峰 , 其他 , 如 1 13 , 1 12 , 4 4 0 的衍射峰甚弱 , 说明【1 10] 晶轴沿棒状样品的轴向择优取向 . 当 ? 二 4 m n “ m in 时 , 仍然是【1 10] 轴向取向为主 , 但同时出现了少量的轴向取向 . 当 v = 12 m而m in 时 , 4 2 2 衍射峰为最强峰 , 其他衍射峰甚弱 , 说明沿轴向择优取向 . 当 v = 2 0 和 3 0 m m /m in 时 , l 和轴向取向逐渐增强 , l 轴向取向逐渐减弱 , 说明在温度梯度为一定 (G L = 7 0 幻 c m ) 的情况下 , 晶体轴向择优取向随 v 而变化 · 当 v = 8 ~ 12 m n 口m in 时 , 可获得较完整的轴向取向 . 门ON a 三了于仍一乃 ! .创闪些川『 : 丫汽靴薪 10 5 0 1 10 10 5 0 1 1 0 2 0 / ( “ ) 2 8 / ( “ ) 图 1 G L = 7 0 0 K / e m 条件下 , 晶体轴向取向与 v 的关系 (( a ) v = l m m / m i n ; ( b ) v 二 4 m m / m i n : ( e ) V = 1 2 m m / m i n : (d ) 、 = 2 0 m m / m i n : ( e ) , = 3 0 m m / m 加 ; (O 非取向粉末样品) 图 2 是在 G 。 = 70 0 幻 c m , 不同晶体生长速度、所得到的结晶形貌金相照片 · 图 2 ( a) 是 v 二 l m l 岁m in 样品的结晶形貌 . 为保留区熔时的固液相界面 , 在区熔过程中 , 突然快速冷却 . 该照片的上部为液体淬火区 , 下部为定向凝固区 , 照片中箭头指的是区熔时固液相界面 . 可见在定向凝固区 , 颗粒状富稀土相 (R 一 T b o D y0 7 ) 以颗粒状分布于基体相内 , 基体是 R F e Z 相 , 而液体的快淬区存在等轴晶粒 . 在晶界上存在富 R 相 , 说明当 v = l m 耐m in 时 , 晶体以平面晶方式生长 , 对照图 1a( ) , 可知此时晶体是 l 轴向取向 . 照片中的固液相界面不完全是平面状 , 可能是冷却速度不够快 , 造成界面失稳有关 . 图 2 (b )清晰地表明 , , 二 4 m耐m in 样品的晶体以胞状晶的方式生长 . 富稀土相 R 沿胞状晶的边界分布 , 此时晶体轴向择优生长方向是 . 当 V 二 12 m 而m in 时 , 晶体以胞技晶方式生长 , 如图 2 (c) 所示 . 它以一次臂为主 , 二次臂处于萌芽状态 , 此时晶体是轴向取向 . 图 2 (d) 表明 , = 20 m ln /m in 样品 , 晶体以发达

VoL19 No.I 张茂才等：TboDyx(Fe.M)1合金的晶体轴向取向与磁致伸缩性能 ·87· 的树技晶生长.晶体的一次臂的体积分数其少，二次臂十分发达，二次臂间夹角为109.5°，也就是说二次臂沿轴向约55°角对称分布.此时晶体同时存在，和轴向取向.X射线衍射峰的相对强度定性地表明，轴向取向的分数较多，其次是，再其次是.金相观察表明v=30mm/min的样品，它以细晶胞状晶方式生长，富稀土R相沿胞状晶界上分布.此时晶体轴向取向与v=20mm/min的相似. 图2G,=700K/cm,不同晶体生长速度时的结屬形魏不同v与不同轴向取向样品的磁致伸缩应变如表1所示.可见y=1~4mm/mim,晶体以平面晶或胞状晶生长，具有轴向取向的样品不仅磁致伸缩应变值低，而且压应力效应不明显，y=20~30 mm/min,具有++混合轴向取向样品也是如此. y=12mm/min,具有单一轴向取向并经热处理后的样品，不仅其磁致伸缩应变值高，而且有显著的压应力效应.在79.577A/m和10MPa时，轴向取向样品的1，=1.080× 10-J.在79.577Am磁场下，当压应力由0,6增加到10MPa时，其1，则由0.650×10J, 1.040×10-3增加到1.080×10-J.图3是轴向取向样品经热处理后在0和10MPa正应力下的磁致伸缩应变曲线.可见在80kAm的磁场下，在应力为0和10MPa时，磁致伸缩应变分别为0.560×10-3和1.080×10-3，在400kA/m磁场下，压应力为0和10MPa时，磁致伸缩立变分别为1.150×103和1.700×10-3，其有显著的压应力效应，并且4，达到 2.262×10~mA以上.所研制的轴向取向的Tb-Dy-Fe合金材料，已应用于制造低频大功率水声换能器，取得了十分满意结果表1轴向取向样品在不同状态和不同应力与磁场下的藏致伸缩应变值入，1 v=I~4 mm/min =12 mm/min y=20-30 mm/min 样品状态轴向取向轴向取向 ++混合轴向取向 80 kA/m 400 kA/m 80 kA/m 400 kA/m 80 kA/m 400 kA/m 定向凝时态0MPa 530 1050 530 1070 370 850 热处理后0MPa 560 1050 560 1150 650 1050 热处理后6MPa 650 1150 1040 1400 700 1100 热处理后10MPa 650 1150 1080 1700 800 1100

北京科技大学学报 1 9 9 7 年第l 期知一、 ō 协呱人 / : 、 ?0、、礴4 8 一 2 2 4 0 224 4 4 8 一 3 5 2 一 1 7 6 0 1 76 3 52 H / A · m 一 I H / A · m -l 图 3 , = 12 m n 叮m in 时 , 轴向取向样品在。和 10 M P a 的磁致伸缩应变曲线 3 结论 T b o 3 D y 。二 ( F e , 一二 , M x ) , . 9 , , M = M n , A I , B , ! = 0 . 0 3 合金在高温度梯度区熔炉进行区熔定向凝固时 , 晶体沿样品轴向择优取向与结晶形貌均随晶体生长速度 , 而变化 · 在 G L = 7 0 0 幻 c m 条件下 , 当 v = l 扛nL 刀m in 时 , 晶体以平面晶方式生长 . 沿轴向择优取向 . 当 v 二 4 m n 对m in 时 , 晶体以胞状晶生长 , 仍然是沿轴向择优取向 . 轴向取向样品的磁致伸缩应变值低 , 且没有明显的压应力效应 . 当 v = 12 甘旧刀m in 时 , 晶体以胞技晶方式生长 , 以一次臂为主 , 二次臂处于萌芽状态 , 沿样品轴向择优取向 , 该合金的与 l1 夹角仅有 1.9 50 , 因此 l 轴向取向样品可获得足够高的磁致伸缩应变值 , 并且具有显著的压应力效应 . 当 v = 2 0 m n 岁m in 时 , 晶体以发达的树枝晶方式生长 , 一次臂较小 , 二次臂十分发达 , 二次臂与样品轴向成 5 50 对称分布 . 此时是 + + 混合轴向取向 . 当 v = 30 m n 对m in 时 , 晶体以细小胞状晶方式生长 . 此时仍然是 + 十轴向取向 . 此种样品的磁致伸缩应变值低且没有明显的压应力效应 . 参考文献 1 C lar k A E , B e l s o n H S . A m ih s t P h y s C o n f P or e , 1 9 7 3( 10 ) : 7 4 9 2 C lar k A E , C u l l e n J E , M e M as t e rs O D , C a l l e n E B . A l n I n s t P h y s C o n f Por e , 1 9 7 6 ( 2 9 ) : 1 9 2 3 . C lar k A E . nI : Wo h l fe 以 h E P . E emr m a g n e ti e m a t e r i a l s , V o l l . A m s t e dr am , 19 8 0 . 5 3 1 4 V e r h o e v e n J D , G ib s o n E D , M e M a s t e sr O D , B ak e r H H . M e at l l u gr i e a l T ar ns a e ti o n , 1 98 7 , 1 8A : 2 23 (下转 94 页 )

· 9 4 · 北京科技大学学报 19 97 年第 l 期 p art i a l c 可s at lli atZ i o n o f am o rp h o u s p h as e p r o d u c in g T i s s i 3 p h a s e : ht e s e c o n d i s c 珍s at lli z a - it o n o f ht e r e s t am o rp h o u s Ph a s e P r o d u c in g ht e c o er s P o n d in g ti atn i u m a l u m in i d e s ac e o dr - in g ot ht e r e lat i v e am o un t o f T i an d A I i n ht e e l e m e n at l m i x trU e : an d ht e las t o n e 1 5 脚in 歹o w ht o f a ll ht e p h as e i n p o w d e r s · T h e c 叮s at lli z a t i o n er s u lt in fo mr a t i o n o f T i , A I , T认1 an d A 1 3 T i ac c o dr in g ht e p o w d e r c o m Po s it i o n · T i s s i 3 1 5 t h e o n l y s ili C id e p or d u c e d b y e 叮s at lli z iat o n r e ac t i o n . T h e an e a lin g etr a it n e n t ( l e s s ht an 8 0 0 oC fo r A 3 , A 4 an d A S , an d 7 5 0 oC fo r A 6 ) s h o w s ht a t ht e g r a i n s i z e o f a ll ht e Ph a s e s fa ll in n an o m e t e r r an g e . K E Y W O R D S m e e h an i e a l a ll o y in g , n an o e yr s at llin e in t e mr e at lli e s , e o m P o s it e , T i 一 A I 一 5 1 (上接 8 8 页 ) C yr s t a ll o g pr h i e O r i e nt at i o n a n d M a g n e t o s tr i e t i v e P r o P e rt i e s o f D ir e e t i o n a l ly s o li d iif e d L va e s 一 p h a s e T b o . 3 D y o . 7 ( F e , M ) 1 . 9 5 A ll o y s hZ a n g M O o c a i iaJ n g hC e n沙 a o hZ a o Qin g G a o Xu xe u hS i hZ e n h u a S at 记 K e y L ab o ar t o yr o f A d v an c de M e alt s an d M at e ir al s , U S T B e ij in g , B e ij in g 10 0 0 8 3 , C h in a A B S T R A C T T h e e ry s at ll o gr aP h i c o ir e n at i o n , m o rp h o l o g i e s an d ht e r e l iat o n s h iP b e wt e e n ht e o ir e n at it o n an d m a g n e ot s itr e t i v e P r o P e rt i e s o f d i er e t i o n a lly s o li d iif e d L va e s 一 Ph a s e e Tb o 3 D y 。二 ( F e , M ) , . 9 , a ll o y s b y z o n e m e l int g w iht h i g h ht e mr a l 歹ad i e n t G L w er s ut d i e d . W i ht in c r e as in g in L a v e s 一 p h as e g or w ht v il o c iyt a t a h i g h G L g i v e n , it 1 5 s h o w n ht at ht e s o li d iif e iat o n s utr e tUr e o f a ll o y s aer for m Plan ar t o e e lin lar an d t o fm a l d e n itr t i e s trU e tUr e , an d m e an w h il e ht e c yr s at ll o g r a Ph i e o ir e n at t i o n o f ht e L va e s 一 Ph a s e aer v iar o u s e o r e s P o n d e nt - l y . T h e o Pt im u m m a gn e t o s itr e t i v e P r o P e rt i e s o f ht e a ll o y s w iht P e fer e t ax i al o ir e n at - it o n 肛e o b at in e d . K E Y W O R D S e yr s at ll o g r ap h i e o ir e n at i o n , m a g n e t o s itr e t i v e P r o P e rt i e s , d ir e e t i o n a l s o lid iif - e at i o n