2024/12/10 模块六气相色谱分析
2024/12/10 模块六 气相色谱分析
2024/12/10 任务一气相色谱分析操作与仪器维护 1.概述 溶剂 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1903年使用的装置： 碳酸钙 色谱原型装置，如图。 ◆色谱法是一种分离技术， 色谱带 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之 为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 ◆其中的一相固定不动，称为固定相； 。 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气 体或液体)，称为流动相
2024/12/10 1.概述 混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1903年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术， 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之 为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气 体或液体），称为流动相。 任务一 气相色谱分析操作与仪器维护
2024/12/10 色谱法 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异， 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相 的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中 流出。 流动相 与适当的柱后检测方 法结合，实现混合物中各 组分的分离与检测。 固定相
色谱法 2024/12/10 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发 生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异， 与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相 的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各 组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中 流出。 与适当的柱后检测方 法结合，实现混合物中各 组分的分离与检测
2024/12/10 2.色谱法分类 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气)。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 岛津GC-17A气相色谱仪 GC-17A
2.色谱法分类 2024/12/10 (1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱
2024/12/10 液相色谱 (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子交换色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换 树脂为固定相，不同H值的水溶液为流动相。 Waters LC 2690
液相色谱 2024/12/10 (2)液相色谱：流动相为液体（也称为淋洗液）。 按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。 离子交换色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换 树脂为固定相，不同pH值的水溶液为流动相
2024/12/10 (3)其他色谱方法 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 层析室 凝胶色谱法：测聚合物分子 层析纸 展开剂 展开剂 层析板 量分布。 纸层析装置 薄层层析装置 超临界色谱：CO,流动相。 高效毛细管电泳： 毛细首电冰仪 九十年代快速发展、特 别适合生物试样分析分离的 高效分析仪器
(3)其他色谱方法 2024/12/10 薄层色谱和纸色谱： 比较简单的色谱方法 凝胶色谱法：测聚合物分子 量分布。 超临界色谱: CO2流动相。 高效毛细管电泳: 九十年代快速发展、特 别适合生物试样分析分离的 高效分析仪器
2024/12/10 3.色谱法的特点 (1)分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 (2)灵敏度高 可以检测出μg.g1(106)级甚至ng.g1(109)级的物质量。 (3)分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4)应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的热稳定有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难
3.色谱法的特点 2024/12/10 （1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出μg.g -1(10-6)级甚至ng.g -1(10-9)级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的热稳定有机或无机试样的分析。 液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难
2024/12/10 项目一气相色谱法分离样品 色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱：气固（液固）色谱和气液（液液）色谱，两者的 分离机理不同。 气固（液固）色谱的固定相：多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液（液液）色谱的固定相：由担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同 气固色谱的分离机理： 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液（液液）两相间的反复多次分配过程
2024/12/10 色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的 分离机理不同。 气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液(液液)色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液(液液)两相间的反复多次分配过程。 项目一 气相色谱法分离样品
2024/12/10 气相色谱分离过程 当试样由载气携带进入色谱 气一甜迁移 定液图 用↓平衡 柱与固定相接触时，被固定相 1 3 6模拟塔板 溶解或吸附： 级气 定液： 扭一◆迁移 、随着载气的不断通入，被溶 解或吸附的组分又从固定相中 迁移 挥发或脱附： ⅴ挥发或脱附下的组分随着载 平 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附； 移 平街 随着载气的流动，溶解、挥 发，或吸附、脱附的过程反复 地进行
气相色谱分离过程 2024/12/10 当试样由载气携带进入色谱 柱与固定相接触时，被固定相 溶解或吸附; 随着载气的不断通入，被溶 解或吸附的组分又从固定相中 挥发或脱附; 挥发或脱附下的组分随着载 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附; 随着载气的流动，溶解、挥 发，或吸附、脱附的过程反复 地进行
色谱分离过程（色谱图） Sample Mobile phase Packed column A Distance migrated→ Time 混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应
色谱分离过程（色谱图） 混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应