模块一 定量分析过程质量控制 本章主要内容 冬定量分析过程及其结果 表示 冬溶液配制及浓度计算 ·误差、有效数字及数据 处理
1 模块一 定量分析过程质量控制 本章主要内容 ❖定量分析过程及其结果 表示 ❖溶液配制及浓度计算 ❖误差、有效数字及数据 处理
问题提出 Formulation 结果报告 Question Writing Reports 样品采集 Sampling 定量分析过程 样品制备 数据分析 Sample Data Analysis Preparation 样品测定 Sample Analysis
2 5 数据分析 Data Analysis 1 2 4 3 6 样品制备 Sample Preparation 样品采集 Sampling 样品测定 Sample Analysis 问题提出 Formulation Question 结果报告 Writing Reports 定量分析过程
分析问题的确定 Nature of sample Analyte?Ion?Molecules? Function group?. Quatitative or quantitative? How much object(sample)? Matrix of composition? > Single or multi-component? > Time available? > Sample supply repeatedly? 分析方案 首选标准方法 Destruction or non-destruction? Look for a continuous system?
3 一、分析问题的确定 ➢ Nature of sample ? Analyte? Ion? Molecules? Function group? ➢ Quatitative or quantitative? ➢ How much object (sample) ? ➢ Matrix of composition? ➢ Single or multi-component? ➢ Time available? ➢ Sample supply repeatedly? ➢ Destruction or non-destruction? ➢ Look for a continuous system? ➢ 分 析 方 案 首 选 标 准 方 法
二、分析试样的采集 分析试样的采集：从大批物料中采取少量样本作为原始试样 试样的组成能代表全部物料的平均组成。 取样的基本原则。··代表性 根据具体测定需要， 样品状态：气，固，液 样品种类：矿物岩石，生物，金属与合金，食品 遵循代表性原则，系统或随机采样 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标 准和各行业制定的标准
4 二、分析试样的采集 分析试样的采集: 从大批物料中采取少量样本作为原始试样， 试样的组成能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要， 样品状态: 气，固，液 样品种类: 矿物岩石，生物，金属与合金，食品 遵循代表性原则，系统或随机采样 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标 准和各行业制定的标准。 取样的基本原则－－－代表性
(一)取样操作方法-一组成均匀的物料 1.气体试样 出气（接胶管） 进气口 >用泵将气体泵入取样容器； 连接采样器 >固体或液体吸附剂采样：是 让一定量气体通过装有吸附 剂颗粒或溶液的装置，收集 挥发性和半挥发性物质； >过滤法采样：用于收集气溶 吸收液 胶中的非挥发性组分。 室内甲醛取样示意图
5 ➢ 用泵将气体泵入取样容器； ➢ 固体或液体吸附剂采样：是 让一定量气体通过装有吸附 剂颗粒或溶液的装置，收集 挥发性和半挥发性物质； ➢ 过滤法采样：用于收集气溶 胶中的非挥发性组分。 1. 气体试样 室内甲醛取样示意图 (一)取样操作方法-组成均匀的物料
2.液体试样 >液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少； >当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代表性； >液体试样采样器多为塑料（检测试样中的有机物）或 玻璃瓶（测定试样中微量的金属元素） 6
6 ➢液体试样一般比较均匀，取样单元数可以较少； ➢当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证代表性； ➢液体试样采样器多为塑料(检测试样中的有机物)或 玻璃瓶(测定试样中微量的金属元素) 2. 液体试样
>液体试样的保存措施有：控制溶液的pH值、加 入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等以 减缓生物作用、水解、氧化还原作用及减少组分 的挥发。 各类保存剂的应用范围 保存剂 作 用 测定项目 HCk 抑制细磁生长 多种形式的氮，多种形式的磷，有机氯农药 HNO),pH
7 ➢液体试样的保存措施有：控制溶液的pH值、加 入化学稳定试剂、冷藏和 冷冻、避光和密封等以 减缓生物作用、水解、氧化还原作用及减少组分 的挥发
水样 根据水的种类不同采样具有多变性： 天然水 河水一上、中、下（大河：左右两岸 和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处 湖水-从四周入口、湖心和出口采样； 海水-粗分为近岸和远岸； 用水（饮用、工业用、灌溉) 排放水 生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关。 88
8 8 根据水的种类不同采样具有多变性： 天然水 河水—上、中、下（大河：左右两岸 和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）； 湖水-从四周入口、湖心和出口采样； 海水-粗分为近岸和远岸； 用水（饮用、工业用、灌溉） 排放水 生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关； 工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关。 水样
取样操作方法-一组成很不均匀的物料 3.固体试样 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极 不均匀 1.收集粗样。 2.将每份粗样混合 或粉碎、缩分至 所需量. alibaba.com.cn
取样操作方法-组成很不均匀的物料 如矿石、煤炭、土壤等，颗粒大小不等，组成极 不均匀 1.收集粗样。 2. 将每份粗样混合 或粉碎、缩分至 所需量. 3. 固体试样
固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处 理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 筛号 筛孔直径 筛号 筛孔直径 问题 (网目) (mm) (网目) (mm) 3 6.72 80 0.177 一次破碎、过筛后， 6 3.36 100 0.149 需要缩分几次？ 10 2.00 120 0.125 20 0.83 140 0.105 40 0.42 200 0.074 60 0.25 标准筛的筛号及孔径的大小 10
10 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 筛号 （网目） 筛孔直径 (mm) 筛号 （网目） 筛孔直径 (mm) 3 6.72 80 0.177 6 3.36 100 0.149 10 2.00 120 0.125 20 0.83 140 0.105 40 0.42 200 0.074 60 0.25 标准筛的筛号及孔径的大小 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处 理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 问题 一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？