Sm（CoCuFeZr）7.4永磁合金时效过程中矫顽力和显微组织的变化

D01:10.13374/i.issn1001053x.1981.03.025 北京钢铁学院学报 1981年第3期 Sm(CoCuFeZr)?.4永磁合金时效过程中 矫顽力和显微组织的变化 精密合金教研室周寿增王润孙光飞李意国* 摘 要 用磁性测量、透射电镜、Kerr磁光效应观测和分析了Sm(CoCuFeZr), 合金经固溶处理后，等级时效处理后的磁性、显微组织结构和畴结构。研究了该合 ·金在600℃~1050℃温度范围内恒温时效过程中矫頑力和显微结构的变化，某些样 品磁性能达到： Br≥11.5KGs,BHc≥5.4KQe,(B.H)m≥30.5 MGsQe 合金在高娇頑力状态下的显微组织为胞状。等级时效过程中第一级时效(830℃ 3分)就形成了胞状组织，在随后降低温度的时效过程中，虽然娇頑力由2.8KO 提高到5.3KO,但显微组织结构基本保持不变，矫頑力的提高与两相成份差增加 有关。在800℃长时间恒温时效，胞状组织要皱坏，第二相变成片状，在650℃以下 时效600分钟，bHc随时效时间线性地变化，并且轿頑力的变化很小，680℃以上恒 温时效矫頑力达到峰值后的降低可能与胞状结构的破坏有关。随时效温度的升高， 出现矫頑力峰值的时间缩短。时效过程的扩散激活能为34000卡/克原子度。1050℃ 没有时效效应。 一、引 言 2:17型的Sm(CoCuFeZr)7.合金的磁能积已达到30~31.5MGOe【1,12,这类合金 的Sm和Co的含量比SmCos的都低，并且其磁性能和稳定性比SmCo6合金好，它在经济 上和技术上都有意义，因此它引起了人们的兴趣和承视。 该合金通常用粉末冶金的方法制造。高温烧结和固溶处理后是2：17型单相的过饱和固溶 体。在900℃以下时效分解为1：5型和2：17型相，最近几中以来已有几位工作者3-1研究 了该合金时效后的显微组织。多数人认为合金经时效后形成了胞状组织，胞内是217型相， 其直径约300~500A,2:17相被15型相的薄层包围着，其厚度约40~100A0,7,10:。另一 部分人认为合金的基体是2：17型相，析出相是1：5型相，它是球状或园棒状的8)。通常认为 合金的反磁化是由1：5型的脱溶相对畴壁的钉扎来控制的，其钉扎场决定了合金的矫顽力。 在2：17相内存在堆垛层错和反相畴边界，它们可成为成核中心或钉扎中心，从而对矫顽力有 李建国、黎向阳、于南等三位同志是我院精密合金专业1976年毕业生，他们参加本 论文的部分工作。 29

北 京 钢 铁 学 院 学 报 年 第 期 永磁合金时效过程中 矫顽力和显微组织的变化 精 密合金 教研 室 周寿增 王 润 孙 光 飞 李睡 国 铃 摘 要 用磁 性测量 、 透 射 电镜 、 磁 光 效 应观 测和分 析 了 ， 合 金 经 固溶处 理 后 ， 等级 时 效处 理 后 的磁 性 、 显微 组 织 结构 和 畴结构 。 研 究 了该合 金在 ℃ ℃ 温 度范 围 内恒温 时效过程 中矫顽 力 和 显微 结构 的变化 ， 某些样 品 磁 性 能达 到 ， ， 。 合 金在 高矫顽 力状 态下 的 显微组 织 为胞状 。 等级 时效过 程 中第 一 级 时效 。 ℃ 分 就形 成 了胞 抉 组 织 ， 在 随后 降低 温 度 的时效过 程 中 ， 虽 然矫顽 力 由 提 高到 ， 但 显微组 织 结构墓本 保 待 不 变 ， 矫 顽 力 的提 高与两相成份 差增加 有关 。 在 ℃ 长时 间 恒温 时效 ， 胞状 组 织 要 破坏 ， 第 二 相 变成片状 ， 在 ℃ 以下 时效 分 钟 ， 随 时效 时 问线性地 变化 ， 并且 矫 顽 力 的 变化很 小 ， ℃ 以上 恒 温 时效矫顽 力达 到峰值 后 的 降低 可 能与胞状 结 构 的破 坏 有关 。 随 时效 温 度 的升 高 ， 出现 矫顽 力峰值 的 时 间缩短 。 时效过 程 的扩 散激 活 能为 卡 克原 子度 。 ℃ 没 有时效 效 应 。 己 禅犷 、 了 口 型 的 ‘ 合 金的磁 能积 已达 到 ‘ ， ， ， 这 类合金 的 和 。 的 含量 比 。 的都 低 ， 并且 其磁 性能 和 稳定 性 比 。 。 合 金 好 ， 它在 经 济 上和 技 术 土都有意 义 ， 因此 它 引起 了人 们 的兴 趣和 爪 视 。 该合金通 常 用 粉 末冶 金 的方 法制造 。 高温 烧 结 和 固溶 处 理后 是 型 单相 的 过饱 和 固溶 体 。 在 。 ℃ 以 下 时效 分解 为 ， 型和 型 相 ， 最 近 几 平以来 巳有几 位 工 作者 卜 ‘ 研究 了该 合金 时效后 的 显 微 组 织 。 多数人认为合 金经 时效 后形 成 了胞 状组 织 ， 胞 内是 型 相 ， 其直径 约 一 人 ， 相 被 型 相 的薄 层 包 围着 ， 其厚 度 约 人 ， ， ’ “ ， 。 另一 部分人认为合金 的 基 体是 型 相 ， 析出相 是 型 相 ， 它 是 球状 或 园棒状 的 。 通 常认 为 合 金 的反磁 化是 由 型 的脱 溶相 对 畴壁 的 钉扎来控 制 的 ， 其 钉扎 场决 定 了合金 的 矫顽 力 。 在 ， 相 内存在堆垛 层 错和反相 畴 边界 ， 它们 可 成为 成核 中心 或钉扎 中心 ， 从而对 矫顽 力有 李建 国 、 黎 向 阳 、 于 南等三 位 同 志是 我 院精密合 金 专 业 年 毕业 生 ， 他们参 加本 论大的 ‘ 郁分 工 作 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1981．03．025

一定的影响。Misha等人【)认为2l7型的Sm-Co-Cu-Fe-Zr合金时效过程中的脱溶转 变和Fe-C「-Co系永磁合金十分相似。时效初期两相分解产生的组织，在随后降低温度的等 级时效过程中，其显微组织基本上保持不变，仅是两相的相对量和成份差增加而已。但是他 们的看法未见到实验事实的证实。 本文的耳的是研究合金在时效过程中矫顽力和显微组织结构的变化，希望对合金时效过 程脱溶转变的特点，以及矫顽力和显微组织结构的依赖关系有进一步的认识。 二、样品的制备与实验方法 合金成份为：25%Sm,8%Cu,15%Fe,1.5%Zr余为C0(重量百分数)，原料为 纯金属，盆气保护下感应炉冶炼。水冷钥模铸锭。粗破碎至60目，然后振动球磨10~14小 时，粉末在约15K0e磁场下取向，准等静压，压力为7吨/厘米2，在真空下1180℃烧结0.5小 时，接着升温至1210℃，氩气保护下烧结0.5小时，在1180℃氩气保护下固溶处理1小时， 出炉后在铜板上风冷。随后一部分样品进行等级时效(830℃0.5小时，700℃0.5小时，600℃ 1小时，500℃2小时，400℃10小时)处理，另一部分样品在600~1050℃范围内进行恒温 时效处理。用冲击法在~20KOe磁场下测量磁性，用透射电镜(H700,200KV)和电镜 (复型)观察显微组织，用Krr磁光效应观察畴结构。透射电镜用的金属薄膜是从园柱形 样品用电火花切取0.3毫米厚度的园片，机械减薄至30微米，随后用离子轰击装置【13继续 减薄。 三、实验结果 图1示出在各温度下进行恒温时效时，矫顽力随时效时间的变化。 0℃ 3.0 850℃ 900℃ 7502 680℃ 1000t 709° 650℃ 1,0 600℃ 0,5 ◆-1050℃ 010203040:y10020030040000600- 时效时创（分） 图1在不同温度下恒温时效，矫頑力随时效时间变化的关系曲线 正如图1所示，在650℃以下，随时效时间的延长，矫顽力线性地变化，且变化很小。 在680℃以上时效，矫顽力与时效时间的关系曲线出现峰值，矫顽力的变化很大，很明显， 在650℃~680℃间时效矫顽力有一个“突变”。 图2是等温时效矫顽力变化的动力学曲线，图中曲线a代表矫顽力达到1KOe,曲线b代 表矫顽力的峰值。它说明在低温区(650℃以下)，时效过程进行得十分缓慢，而随时效 30·

一定的影 响 。 等人 认为 型 的 一 。 一 一 一 合金 时效过 程 中的脱 溶转 变和 一 卜 。 系永磁合金十分相 似 。 时效 初 期 两相分解产生 的组 织 ， 在 随后 降低温度的等 级 时效过程 中 ， 其显微组 织 基本 上保持不 变 ， 仅是 两相 的 相对量和 成份差增加而 已 。 但是他 们 的 看 法 未见 到实验事实的证 实 。 本 文 的 目的是研究合金在 时效 过程 中矫顽 力和 显微组织结 构的 变化 ， 希 望对合金时效过 程脱溶 转变的特点 ， 以 及矫顽 力和 显微组织结 构的 依赖关系有进一 步的认识 。 二 、 样 品的 制备 与实 验 方法 合金成份 为 ， ， ， 余为 重量 百 分数 ， 原料为 纯 金属 ， 氢气保护 下感应 炉冶炼 。 水冷铜模铸锭 。 粗破碎 至 目 ， 然后 振 动球磨 小 时 ， 粉末在 约 磁场 下取 向 ， 准等静压 ， 压 力为 吨 厘米 ， 在 真空下 ℃ 烧结 小 时 ， 接着 升 温 至 ℃ ， 氢气保护 下烧结。 小 时 ， 在 ℃氢气保护 下固溶处理 小时 ， 出炉后在 铜板 上风 冷 。 随后 一部分样品 进 行等级 时效 。 ℃ 小 时 ， ℃ 小时 ， 。 ℃ 小时 ， ℃ 小时 ， ℃ 小 时 处 理 ， 另一 部分样品在 ℃ 范围 内进行恒 温 时效处理 。 用 冲击法在 磁场下测 量磁性 ， 用透射 电镜 ， 和 电镜 复型 观 察显微组织 ， 用 磁光 效应 观察畴结构 。 透射 电镜用 的金属薄膜是 从 园柱形 样品 用 电火花 切 取 毫米厚度 的 园片 ， 机械减薄至 微米 ， 随后 用 离子轰 击装置 【 ‘ 吕 继续 减薄 。 三 、 实验 结果 图 示 出在 各温度下进 行恒 温 时效 时 ， 矫顽 力随 时效 时 间的 变 化 。 只喝冷 ℃ 时效 时 分 图 在不 同温 度 下 恒温 时效 ， 娇 旗 力随 时效 时 间变化 的关 系 曲线 正 如 图 所示 ， 在 ℃ 以 下 ， 随 时效 时间 的延 长 ， 矫顽 力线性地 变 化 ， 民变 化很小 。 在 ℃ 以 上 时效 ， 矫顽 力 与时效 时间的 关 系 曲线 出现 峰值 ， 矫顽 力的 变 化很 大 。 很明 显 ， 在 ℃ ℃ 间时效 矫顽 力有一 个 “ 突变” 。 图 是等温时效 矫顽 力变化的 动 力学 曲线 ， 图中曲线 代 表矫顽 力达 到 ， 曲线 代 表 矫顽 力的 峰值 。 它 说 明在 低 温 区 ℃ 以 下 ， 时效过 程 进 行 得 十 分缓 慢 ， 而 随 时效

1000 900 800 700 600 010 20304050"1002003004005006001分) a时效](T) 图2等温时效矫雨力变化动力学曲线 温度的升高，特别是680℃以上，时效的过程大大地加速，矫顽力达到峰值所需要的时间大 大地缩短。在900℃时效5分钟，矫顽力已过了峰值，出现了过时效现象。而在950℃以上甚 至时效1分钟已过时效。十分有兴趣的是动力学曲线仅有C曲线的下半支，而没有上半支。 图3是在不同温度下时效所获得的矫顽力峰值曲 8 线。它表明在800℃时效可获得最大的矫顽力。在600℃ 时效矫顽力变化很小，在本实验的实验范围内(600分) 没有观察到峰值。在1050℃时效，矫顽力几乎没有变 2 化。 为了弄清磁性和显微组织的关系，我们测量了固溶 处理和多级时效处理处后于高矫顽力状态下的磁化曲 线，见图4。还用电镜观察了合金固溶状态、多级时效 60070080090010001100 (高矫顽力状态)后和830℃时效30分钟后的显微组织， 时效温度℃ 分别见图5、6和7。同时用光学显微镜观察了800℃过图3 在不同温度下时效所获得 时效68小时后的显微组织，见图8。用Kerr效应观察 的娇頑力的最大值 了高矫顽力状态的畴结构，见图9。 4元1 (K G) 12 0 墨 8 81216H(K() 恐坊 图4固溶状态和高矫頑力状态的 图5固溶状态的显微组织(32000X)(碳膜二次 原始磁化曲线（磁化强度急 复型观察面垂直C轴) 剧上升处为Hp) 31

﹄侧蛆 时效 时叫 图 等温 时效 娇顽 力 变化 动力 学 曲线 温度的 升 高 ， 特 别是 ℃ 以 上 ， 时效 的 过程大大地 加 速 ， 矫顽 力达 到峰 值所需要 的 时间大 大地 缩 短 。 在 ℃ 时效 分钟 ， 矫顽 力已过 了 峰值 ， 出现 了过 时效 现 象 。 而在 ℃ 以 上甚 至时效 分钟 已过 时效 。 十 分有兴 趣的 是动 力学 曲线 仅有 曲线的 下 半支 ， 而没有 上半支 。 图 ” 是在 不 同 温度下 时效 所获得 的 矫顽 力 峰值 曲 言 ” ’ ’ 线 。 它表 明在 ℃ 时效可 获得 最大 的 矫顽 力 。 在 ℃ 门 时效 矫顽 力变 化很 小 ， 在 本 实验的 实验范围 内 分 没有观察到峰值 。 在 ℃ 时效 ， 矫顽 力几 乎没 有变 化 。 为了弄清磁性和 显微组织的 关系 ， 我们 测量 了固溶 处理和 多级 时 效 处理处后 于 高矫顽力 状态 下的 磁 化曲 线 ， 见图 。 还 用 电镜观察 了合金 固溶 状 态 、 多级 时效 高矫顽 力状 态 后 和 ℃ 时效 分钟后 的 显微组 织 ， 分别见图 、 和 。 同时用光 学显微镜 观 察了 ℃ 过 时效温度 ℃ 图 时效 小时后 的 显微组织 ， 见 图 了高矫顽力状态的畴结构 ， 见 图 。 用 效 应 观 察 在 不 同温 度 下 时 效 所 获 得 的 娇顽 力 的最 大值 恻搜黝翅 又 磁 少币 图 固溶状 态和 高矫顽 力状 态的 图 原始磁 化 曲线 磁 化 强 度 急 剧上 升处为 固溶状 态 复型 观 察 的显微 组 织 碳 膜二 次 面垂 直 轴

图6高轿顽力状态的显微组织（透射电图7830℃时效30分钟的透射电镜照片 镜照片观察面垂直C轴) (观察平面垂直C轴) 图8800℃时效68小时后的光学显微镜 图9高矫頑力状态的畴结构(800×) 照片（观察平面垂直C轴，800×） 四、讨 论 合金经固溶处理后，其矫顽力很低，很容易磁化至饱和，根据金相观察，丙溶处理后存 在两种颜色不同的晶粒，在亮场下绝大多数是亮晶粒，但在电子显微镜下观察，不论是亮晶 粒还是灰晶粒，基本上是单相的（见图5）。 经830℃~400℃多级时效处理后，合金的磁性发生了很大变化，获得很高矫顽力，在同 一炉号的样品中有部分样品的磁性达到：Br≥11.5KGs,gHc≥5.4KOe,(乃H)m≥30.5 MGOe“。由图9知合金在高矫顽力状态是多畴体，从它的磁化曲线（图4）看，磁化场小于 H,以前随磁场强度的增加，磁化强度增加甚小，说明畴壁被某些钉扎点钉扎住了。当磁化 场增加至HP时，畴壁似乎摆脱了钉扎，磁化强度急刷增加直至饱和。Hp和矫顽力相当，说 明合金的矫顽力是由钉扎场决定的。·那么钉扎中心是什么呢？高矫顽力状态的透射电镜照片 (图6)表明，它是一种胞状的组织，根据暗场象和微区电子衍射分析表明[151胞内是2：17 型相，其直径约500A,其体积百分数约80%，2：17型相被1：5相的薄层包围着，其厚度 不是最高性能。最高性能是：Br=11.0~12.5KGs,BHc=5.0~5.4KQe, B.H)m=29~31.5MGQe 32

图 高矫顽 力状态的显微组 织 透射 电 镜原片观察面垂 直 轴 图 ℃ 时效 分 钟 的透 射 电镜照片 观 察平 面垂 直 轴 图 ℃ 时效 小 时后 的光 学显微 镜 照片 观察平 面垂 直 轴 ， 图 高矫顽 力状 态的畴结构 四 、 讨 论 合金经 固溶处理后 ， 其 矫顽 力很 低 ， 很容 易磁 化至饱和 ， 根 据 金相 观察 ， 固溶 处理后存 在 两种颜 色不同的 晶粒 ， 在 亮 场下绝大多数是 亮晶粒 ， 但在 电子显 微镜下观察 ， 不 论是亮晶 粒还 是灰 晶粒 ， 基本 上是单相 的 见 图 。 经 ℃ 。 。 ℃ 多级 时效 处理后 ， 合 金 的磁性发生 了很大变 化 ， 获得 很 高矫顽 力 ， 在 同 一 炉号的样品 中有部分样品 的磁性达 到 》 ， 。 ， ， 。 由图 知 合金在 高矫顽 力状 态是 多畴体 ， 从它 的磁 化 曲线 图 着 ， 磁 化场 小于 以前随磁场 强度的增 加 ， 磁 化强度增 加甚 小 ， 说 明畴壁 被某些 汀 扎点钉 扎住了 。 当磁 化 场增 加至 时 ， 畴壁似 乎摆脱 了钉 扎 ， 磁 化强度急剧增 加 直 至饱 和 。 和 矫顽 力相 当 ， 说 明合金 的 矫顽 力是 由钉扎场 决定的 。 月卜么钉 扎 中心是 什 么 呢 高矫顽 力状态 的透射 电镜照片 图 表 明 ， 它是一种 胞状 的 组织 ， 恨据 暗场象和 微 区 电子 衍射 分析表 明 「’ ‘ 胞 内是 ， 型 相 ， 其直径约 入 ， 其体积百分数约 ， 型 相被 ， 相的薄层 包 围着 ， 其厚 度 ， 不 是 最 高性能 。 最 高性能是 ， 。 。 二 丈 。 ， 一

约100A,约占20%的体积。对照显微组织结构和磁畴图象可知其畴壁似乎是沿两相边界弯 曲的，很明显1：5相将起到钉扎畴壁的作用。根据Sun Tian duo11的模型，这种胞状 组织矫顽力为 He=品Y (1) 式中M5为合金的饱和磁化强度，·△Y=Y1:6一Y2:1?为两相畴壁能差，Y1:,为15相畴壁 能，Y21,为2：17相的畴壁能，d为胞径，方程式(1)表明合金的矫顽力随两相畴壁能差△Y 的增加而增加。畴壁能主要由磁晶各向异性常数K:,交换积分常数A来决定的。然而A和 K,主要决定于成份和缺陷。 图7表明，在830℃时效30分钟已形成了胞状组织。这种胞状组织的特点是，15相的体 积百分数虽少，但它是相联接的。在800℃长时间恒温时效，胞状结构要逐渐地破坏，15相 要逐渐地变成孤立的片状，矫顽力显著地降低。例如在800℃恒温时效68小时，在光学金相 显微镜下(800×)就能看到跨越整个晶粒的第二相（见图8），在同一个晶粒内部片状第 二相彼此平行，说明第二相与母相有一定的结晶学位相关系。由于不同晶粒的位向不同，所 以片状第二相不能跨越晶粒边界。 对比图6和图7可以清楚地看出，合金经一级时效后和完成五级时效后的显微组织的特 征基本相同，第二相的尺寸和数量也变化不大。但完成五级时效后的矫顽力（约5,3KO) 比第一级时效后的矫顽力（约2.8KO:)高许多。这说明了这个合金在等级时效过程中脱 溶分解的特点，即胞伏的显微组织在第一级时效就已形成，在以后的降低温度的等级时效过 程中其显微组织基本上保持不变，而变化的很可能主要是原子的扩散，引起两相成份差增 加，而矫顽力的提高主要是两相成份差增加后导致两相畴壁能差增加引起的。 根据以上的分析和讨论可知，在恒温时效过程中合金内部发生两个对矫顽力起相反作用 的过程。一方面随时效时间的延长，两相的成份差增加，因而两相的畴壁能差△Y增加，引 起矫顽力提高。另一方面，.在680℃以上长时间恒温时效到一定程度以后，胞状组织要破坏， 第二相要逐渐地转变为孤立的片状，从而使合金的矫顽力降低。当第一个过程起主要作用 时，随时效时间的延长，矫顽力升高。当第二个过程起主导作用时，随时效时间的延长矫顽 力降低，这就是矫顽力随时效时间出现峰值的原因。 如果说达到峰值以前，矫顽力的提高主要决定于两相成份差，那么矫顽力达到峰值以前 的时效过程主要决定于原子的扩散，很显然这是一个热激活的过程。根据Arrhenius的经 验规律，获得娇顽力峰值所需要的肘间为t=T。~QRT。由此可求出合金时效过程扩散 激活能为Q=34000卡/克原子·度。我们知道在一定温度下，能量超过Q的原子数越多，原 子扩散过程（即时效过程）就会越快。由马克斯威尔-波尔兹曼的统计规律知道，在-一克原 子内，出现能量大于Q*的原子的几率正比于€~QRT，所以随时效温度的升高，时效过程就 会越快，出现峰值矫顽力所需要的时间就会越短。所以图2的出现是很自然的，这说明了 Sm(CoCuFeZr),.4合金的分解过程和spinodal分解的Fe-Cr-Co基合金是十分相似 的最近工作发现【5这一合金的矫顽力随时效温度可逆地变化，也证明了上述看法。 在800℃时效，有最大的峰值矫顽力，可以认为在该温度下，在一定的时间范围内，可 获得最佳的△Y值，而又保持胞状组织的结构，在1050℃时效，矫顽力很低，几乎没有时效 效应，根据电镜和金相观察，在1050℃时效矫顽力低与粗大的富Fe-Co相和富Sm、Cu相的 析出有关。可以说该合金在1000℃与1050℃之间存在一个临界温度。在此温度以上，则没有 时效效应。 33

约 入 ， 约 占 的 体积 。 对照 显微 组织 结构和磁畴图象可知 其畴壁 似 乎是 沿 两相 边界弯 曲的 ， 很 明显 ， 相 将起 到钉 扎畴壁 的 作用 。 根 据 “ 的模 型 ， 这种胞状 组织 矫顽 力为 衬 式 中 为合 金 的 饱 和 磁 化强度 ， 能 ， 为 ， 相 的 畴壁 能 ， 侧 刃丽亏 一 △ 二 丫 。 一 丫 ，， 为 两相 畴壁 能差 ， 。 为 ， 相铸壁 为胞径 ， 方 程 式 表 明合金的矫顽 力随 两相畴壁 能差△丫 的 增 加而增 加 。 畴 壁 能主要 由磁 晶 各向异 性常数 ， 交 换 积 分常数 来 决定 的 。 然 而 和 主 要决定 于 成份 和 缺 陷 。 图 表 明 ， 在 ℃ 时效 分钟 已形 成 了胞状 组 织 。 这 种 胞状组 织 的特点是 ， ， 相的体 积 百分数 虽少 ， 但它 是 相联接的 。 在 ℃ 长时间恒 温 时效 ， 胞 状结 构要逐渐地 破坏 ， 相 要逐渐地 变成孤立 的片状 ， 矫顽 力显著地 降低 。 例如在 ℃ 恒温 时效 小时 ， 在 光学金相 显微 镜下 就 能 看到跨越 整 个晶粒 的 第二 相 见 图 ， 在 同一个晶粒 内部片状 第 二 相彼此 平行 ， 说 明 第二 相 与母 相 有一定 的 结 晶学位 相 关系 。 由于 不 同晶粒 的 位向不 同 ， 所 以 片状 第二 相不 能 跨越 晶粒边界 。 对 比 图 和 图 可 以 清楚地 看 出 ， 合 金经 一级 时效后 和完 成五级 时效后 的 显微组织 的待 征 基本 相 同 ， 第二 相 的尺 寸和 数量 也变 化不大 。 但完 成五 级 时效后 的 矫顽 力 约 比 第一级 时效后 的 矫顽 力 约 。 高许 多 。 这 说 明了这 个合金 在 等级 时效过程 中脱 溶 分解的特 点 ， 即胞 伏的 显微 组织在 第一级 时效 就 已形 成 ， 在 以后 的 降低 温度 的 等级 时效过 程 中其显微 组织 基本 上 保持不 变 ， 而变化的很可 能主 要 是原子 的 扩 散 ， 引起 两相成份差增 加 ， 而矫顽 力的提 高主 要 是 两相 成份差增 加后 导致 两相 畴壁 能差增 加 引起 的 。 根据 以 上的 分析和讨 论可 知 ， 在 恒温 时效 过程 中合 金内部发生 两个对矫顽 力起相反作用 的过程 。 一方 面 随 时效 时间的 延 长 ， 两相 的 成份 差增 加 ， 因而 两相 的畴 壁能 差 么 增 加 ， 引 起矫顽力提 高 。 另一方面 ， 在 ℃ 以 上长 时 间恒 温 时效 到一定程度 以后 ， 胞 状组织要破坏 ， 第二相要逐渐地 转 变 为孤立 的片状 ， 从而 使合 金的 矫顽 力降低 。 当 第一 个过程 起主要 作用 时 ， 随时效 时间的延 长 ， 矫顽力升 高 。 当第二 个过 程 起主 导 作用时 ， 丁 随 时效时间的延 长矫顽 力降低， ‘ 这 就是矫顽 力随 时效 时 间出现 峰值 的原 因 。 如 果说达 到峰值 以 前 ， 矫顽 力的提高主要 决定于 两 相 成份 差 ， 那 么矫顽 力达 到峰值 以前 的 时效过 程主 要 决定 于原子 的 扩 散 ， 很 显然 这是 一 个热 激活 的过 程 。 根据 “ 的经 验规 律 ， 获得矫顽 力峰 值 所需要 的 时间 为 ， 。 一 “ 划 “ 。 由此 可求出合金 时效过程扩散 激 活能 为 衡 。卡 克原子 · 度 。 我们知道在 一 定 温 度 下 ， 能量超 过 铃 的原子数越多 ， 原 子 扩 散过 程 即时效 过程 就 会越快 。 由马克斯威尔一 波尔 兹 曼 的统计规 律知 道 ， 在一克原 子 内 ， 出现 能量大 于 玲 的原 子 的几 率正 比于 一 特 ‘ “ ， 所 以 随 时效 温度的 升 高 ， 时效过程就 会越快 ， 出现 峰值 矫顽 力所需 要 的 时间 就 会越 短 。 所 以 图 的 出现是 很 自然 的 ， 这 说 明 了 ‘ 合 金的 分解过程和 分解的 一 一 基 合金是十分相 似 一 的公 最近工 作发现 〔 ‘ ‘ 这 一 合 金的 矫顽力随时效 温度可 逆 地 变化 ， 也证 明了 上述 看法 。 在 ℃ 时效 ， 有最大 的 峰 直矫顽 力 ， 可 以 认 为在 该 温度 下 ， 在 一定 的 时 间范围 内 ， 可 获 得 最佳 的 △ 值 ， 而 又保 持胞 伏组 织 的 结 构 ， 在 ℃ 时效 ， 矫顽 力很 低 ， 几 乎没有时效 效应 ， ’ 根据 电镜和 金 相观 察 ， 在 ℃ 时效 矫顽力低 与粗大 的富 一 。 相 和富 、 相 的 拆出有关 。 可 以 说 该 合 金在 ℃ 与 ℃ 之 间存在一 个临界温 度 。 在此 温度 以 上 ， 则没有 公时效效应

五、结 论 1.Sm(CoCuFeZr),.,合金经多级时效处理（处于高矫演力状态）后其显微组织是 胞状的。并且胞状组织在时效初期（第一级时效）就产生。在随后降低温度的等级时效过程 中，这一显微组织的特征基本上保持不变。在等级时效过程矫顽力的提高与两相成份差增加 引起的两相畴壁能差增加有关。 2.在800℃时效初期形成的胞状组织，随时效时间的延长要逐渐地破坏，第二相逐渐 转变为片状，在680℃以上恒温时效，矫顽力与时效时间存在峰值的依赖关系。 3.时效初期是一个热激活过程，所以随时效温度的升高，出现峰值矫顽力的时间缩短。 Sm(CoCuFeZr),·合金的分解和spinodal分解的Fe-Cr-Co基永磁合金十分相 似。 致 谢 在完成本论文的工作过程中得到陈培林、孙大库、张正义、肖跃福、裘宝琴、呼琴、 肖安、杨海军同志的帮助与支持，在此表示感谢。 参考文献 1.T.Ojima et al IEEE Trans magn Vol MAG,3-1No5 (1977)P1317 2.米山哲人等，（日本）公开特许公报昭53-137002 3.J.D.LiVingst on,IEEE Trans magn,VoL-14 No5(1978)P688 4.J.D.LiVingston et al,J.Appl.phys,VoL48 No3(1977)P1350 5.J.D.LiVingston et al,J.App1.phys,VoL46 No12(1975)P5259 6.K.N.Melton et al,J.Appl.phys,VoL47 No6(1976)P2671 7.K.N.Melton et al,J.A ppl.phys,VoL48,No6(1977)P2608 8.R.K.Mishra et al Proceeding of the Fourth international workshop on rarc earthco balt permanent magnet and their application(1979)P301 9.R.J.Bergner et al,J.Appl.phys,VoL50,No3(1979)P2325 10.K.Inomata et al,Japan J.Appl phys 11(1978)P1993 11.R.K.Mishra et al:J.Appl.phys.VoL49 No3 (1978)P2067 12.T.yoneyama et al Proceeding of the Fourth international workshop on rare earthco balt permanent magnet and their application(1979)P407 13.陈希成：物理8(1979)P232 14.Sun Tian-duo:"Model on the Coercivity of the hardened 2:17 rare-earth-cobalt permanent magnets?in publiked (1980) 15.王润、周寿增、孙光飞：“Sm(CoCuFeZr),+合金在等级时效过程中的磁性与 显微结构的变化”待发表(1981) 31

五 、 结 论 ， ‘ 合 金 经 多级 时效 处理 处于 高矫顽力状态 后 其显微组织是 胞 状 的 。 并且胞状 组织 在 时效 初 期 第一 级 时效 就 产生 。 在 随 后 降低温度的等级 时效过程 中 ， 这一显微 组 织 的 特 征 基本 上 保持 不 变 。 在 等级 时效 过 程矫顽 力的 提高与两相成份差增 加 引起的 两相畴 壁 能 差增 加有关 。 在 ℃ 时效 初 期形 成的 胞状组织 ， 随时效 时 间 的延 长要逐渐地破坏 ， 第二 相逐渐 转变为片状 ， 在 ℃ 以 上恒 温 时效 ， 矫顽 力 与时效 时间存在 峰值 的依赖关系 。 时效 初 期是一 个热 激活 过 程 ， 所 以 随时效 温度的 升 高 ， 出现峰值 矫顽 力的 时间缩短 。 ， ‘ 合 金的 分解和 分解的 一 一 基 永磁合 金 分相 似 。 致 谢 在完 成 本 论文 的 工 作 过 程 中 得 到陈 培林 、 孙大库 、 张正义 、 肖跃福 、 裘宝琴 、 呼 琴 、 肖安 、 杨海军 同志 的 帮助 与支持 ， 在 此 表示 感谢 。 参 考 文 献 ， 一 米 山哲人 等 ， 日本 公开特许 公 报 昭 一 ， ， 一 ， ， ， ， ， ， ， ， ， 一 之 、 ， ， ， ， 陈希成 物理 一 一 ，’ ， 一 一 ” 王 润 、 周 寿增 、 孙光 飞 “ ， ‘ 合 金在等级 时效过程 中的 磁性 与 显微结 构 的 变 化” 待发表