2. 灰分的测定 2.1概述 (1)灰分的概念 (2)灰分测定的内 容 (3)测定灰分的意 义 2.3水溶性灰分和 酸不溶性灰分测 定 2.2总灰分的测定 (1)原理 (2)仪器 (3)试剂 (4)测定条件 的选择 (5)测定方 法 (6) 说明 2.4几种重要矿 物元素的测定 （铁）
2. 灰分的测定 2.1概述 (1)灰分的概念 (2)灰分测定的内 容 (3)测定灰分的意 义 2.3水溶性灰分和 酸不溶性灰分测 定 2.2总灰分的测定 (1)原理 (2)仪器 (3)试剂 (4)测定条件 的选择 (5)测定方 法 (6) 说明 2.4几种重要矿 物元素的测定 （铁）
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰 化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温 炉结构、瓷坩埚的性能。 ： 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平 的称量操作。 无机盐是六大营养要素之一。例如，钙、钠等长量元 素，老人缺钙易患骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁锌等微量元素，血红蛋白中的铁元 素。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成 为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测 定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体， 释放出被测组分——样品预处理。 本节的知识点： 能力点
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰 化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温 炉结构、瓷坩埚的性能。 ： 掌握高温炉的使用方法；掌握坩埚处理、 样品炭化、灰化等基本操作方法；进一步熟悉天平 的称量操作。 无机盐是六大营养要素之一。例如，钙、钠等长量元 素，老人缺钙易患骨质疏松症，儿童缺钙易得佝偻病 （“O”“X”形腿）；铁锌等微量元素，血红蛋白中的铁元 素。食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成 为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的特性。欲测 定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体， 释放出被测组分——样品预处理。 本节的知识点： 能力点
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸 散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分 为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分 解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法 灰化。 前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸 散，而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分 为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分 解食品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法 灰化。 前面的课程中，我们 讲到样品的预处理方 法有 有机物破坏法 蒸馏法 溶剂提取法 磺化法和皂化 法 色层分离法 其中有机物破坏法用 于食品中无机盐的测 定
⚫ 2.1.1 灰分的概念 ⚫ 食品经高温（500~6000C ）灼烧后的残留物，叫做灰分。 ⚫ 食品中无机盐的总称。 ⚫ 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富 的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和 化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机 直力氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示 食品中无机成分总量的一项指标。 ⚫ 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不 完全相同。 ⚫ (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发 散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成 分减少。 ⚫ (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳 酸盐，又使无机成分增多。 ⚫ 因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。 从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 2.1 概述
⚫ 2.1.1 灰分的概念 ⚫ 食品经高温（500~6000C ）灼烧后的残留物，叫做灰分。 ⚫ 食品中无机盐的总称。 ⚫ 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富 的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和 化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机 直力氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示 食品中无机成分总量的一项指标。 ⚫ 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不 完全相同。 ⚫ (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发 散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成 分减少。 ⚫ (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳 酸盐，又使无机成分增多。 ⚫ 因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。 从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 2.1 概述
⚫ (1) 总灰分 ⚫ (2) 水溶性灰分 ⚫ (3) 水不溶性灰分 按溶解性分类 ⚫ (4) 酸不溶性灰分 ⚫ 其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、 钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性 灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物 及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性 灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。 ⚫2.1.2 灰分测定的内容
⚫ (1) 总灰分 ⚫ (2) 水溶性灰分 ⚫ (3) 水不溶性灰分 按溶解性分类 ⚫ (4) 酸不溶性灰分 ⚫ 其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、 钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性 灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物 及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性 灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。 ⚫2.1.2 灰分测定的内容
⚫ (1) 评判食品的加工精度和食品品质 ⚫ ① 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面 粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ⚫ ② 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物 质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价 指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外， 它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质 方面有其重要意义。 ⚫ ③ 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性 能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能 形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+ 、 Al3+。 ⚫ ④ 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 ⚫ 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。酸不溶性灰分 中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自 环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些 样品组织中的微量硅。 2.1.3 测定灰分的意义
⚫ (1) 评判食品的加工精度和食品品质 ⚫ ① 面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面 粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%； ⚫ ② 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物 质，要正确评价某食品的营养价值，其无机盐含量是一个评价 指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含蛋白质外， 它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质 方面有其重要意义。 ⚫ ③ 生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性 能的标志。果胶分为HM和LM两种，HM只要有糖、酸存在即能 形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属离子，如： Ca2+ 、 Al3+。 ⚫ ④ 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 ⚫ 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。酸不溶性灰分 中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自 环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些 样品组织中的微量硅。 2.1.3 测定灰分的意义
⚫ 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定 条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相 同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常 在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范 围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准 要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、 贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可 以判断食品受污染的程度。 ⚫ 因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指 标，是食品成分分析的项目之一。 (2) 判断食品受污染的程度
⚫ 不同的食品，因所用原料、加工方法及测定 条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相 同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常 在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范 围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准 要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、 贮运过程中受到了污染。因此，测定灰分可 以判断食品受污染的程度。 ⚫ 因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指 标，是食品成分分析的项目之一。 (2) 判断食品受污染的程度
⚫ （1） 原理 ⚫ 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧 化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即 可计算出样品中总灰分的含量。 ⚫ （2） 仪器 ⚫ ①高温炉 ②坩埚 ⚫ ③坩埚钳 ④干燥器 ⚫ ⑤分析天平 ⚫ （3） 试剂 ⚫ ①1：4盐酸溶液 ⚫ ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ⚫ ③6mol/L硝酸 ⚫ ④36%过氧化氢 ⚫ ⑤辛醇或纯植物油 ⚫2.2 总灰分的测定
⚫ （1） 原理 ⚫ 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧 化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物 的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即 可计算出样品中总灰分的含量。 ⚫ （2） 仪器 ⚫ ①高温炉 ②坩埚 ⚫ ③坩埚钳 ④干燥器 ⚫ ⑤分析天平 ⚫ （3） 试剂 ⚫ ①1：4盐酸溶液 ⚫ ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ⚫ ③6mol/L硝酸 ⚫ ④36%过氧化氢 ⚫ ⑤辛醇或纯植物油 ⚫2.2 总灰分的测定
⚫ ① 灰化容器 ⚫ 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发 皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常 用的是素烧瓷坩埚。它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点， 但耐碱性差，当灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时， 瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得 到恒重，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。铂 坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格 昂贵，约为黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规 则。 ⚫ 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液态 样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品， 需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称 量误差增大。 ⚫（4） 测定条件的选择
⚫ ① 灰化容器 ⚫ 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发 皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常 用的是素烧瓷坩埚。它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点， 但耐碱性差，当灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等）时， 瓷坩埚内壁的釉层会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得 到恒重，在这种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。铂 坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点，但价格 昂贵，约为黄金的9倍，故使用时应特别注意其性能和使用规 则。 ⚫ 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用，需要前处理的液态 样品、加热易膨胀的样品及灰分含量低、取样量较大的样品， 需选用稍大些的坩埚；或选用蒸发皿，但灰化容器过大会使称 量误差增大。 ⚫（4） 测定条件的选择
⚫ ② 取样量 ⚫ 测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种 类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%， 蔬菜为0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为 1~5%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考 虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为 10~100mg来决定取样量。通常奶粉、麦乳精、 大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g； 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等 取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀 粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及 其制品取20g；油脂取50g
⚫ ② 取样量 ⚫ 测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种 类和性状来决定，食品的灰分与其他成分相 比，含量较少，例如：谷物及豆类为1~4%， 蔬菜为0.5~2%，水果为0.5~1%，鲜鱼、贝为 1~5%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考 虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为 10~100mg来决定取样量。通常奶粉、麦乳精、 大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1~2g； 谷物及其制品、肉及其制品、糕点、牛乳等 取3~5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀 粉及其制品、蜂蜜、奶油等取5~10g；水果及 其制品取20g；油脂取50g