新型高性能铁基超微晶软磁合金

D0I:10.13374/i.is8m1001-053x.1993.05.032 第15卷第5期 北京科技大学学报 Vol.15 No.5 1993年10月 Journal of University of Science and Technology Beijing 0ct.1993 新型高性能铁基超微晶软磁合金+ 纪松·羊毅杨国斌王润· 摘要：本文研究了上心：Nb:Cu Si:sB,新限高性能铁基超微品软磁介金的性能与结构特。 站果长删，该合金的最作退火温度为535(。北起始嵫宁幸0mm=14.8×0,矫预力 Hc=0.6A,m.池和磁感B,\m,=1.22T.最作铁损分别为Pm=5.6Wkg Psw=17.4W,kg.P:=0W,kgP:=270W:kg、H在相1宽的期率范内具有高 行效做宁有，.X射线衔射分精表明.介金中相为F心一Si简溶体。粒K小约为nm. 点件参数4u为0.2837nm, 关键词：铁基合金，软磁合金·悠导幸.娇倾小包和您感应强度。铁基软磁介金、超做品 中图分类号：TG132.2TG139 New Ultrafine Crystalline Fe-base Soft Magnetic Alloy with Superior Propeties Ji Song Yang Yi Yung Guobin'Wang Run" ABSTRACT:The properties and microstructure of Fe22,NbCu SiasB,new ultrafine crystalline soft magnetic alloy have been investigated.The results have been shown that the alloy is combined with high relative initial permeability ofm=14.8x 10.low coercivity of Hc=0.6A/m.high saturation magnetic flux density of B=1.22 T un- der the optimum performance with annealing at 535C.the optimum values of core loss have reached Ps 10k=5.6W/kg.P:2m=17.4W/kg.Ps sOL =80W/kg.P 1o0k= 270W/kg.The alloy has high effective permeability uin a considerable wide frequency range.The microstructural analysis under X-ray diffraction was detemined that the main crystalline phase in the alloy is xFe-Si solid solution which has ultrafine grain size of d=1Inm.lattice parameter of a do=0.2 837nm. KEY WORDS:iron-base alloy.soft magnetic alloy,magntic permability.coercivity.satu- ration magnetie flux density iron-base soft magnetic alloy,ultrafine crystalline 幸199-12-29收脑第作者：为.30岁.内1 +·i“家科投攻关嶼1月85-5-05-06-1 ,t材料f'jf系：(Department of Materials Science and Engineering.USTB) ·*海树铁研花听Sh:anghat Institute of Steel and Iron

第 卷第 期 年 《卜月 北 京 科 技 大 学 学 报 、 一 、 、 ‘ 一 卜 、 一 ‘ 乡 ， 、 湘 、 新型 高性能铁基超微晶软磁合金 十 纪 松 羊 毅 “ 杨 国斌 ‘ 王 润 ‘ 摘 要 本 义研 究 ‘ 氏 ， ， ， 扮 ’烈高性 能 铁 基超 微 品 软 磁 合金 的 性 能 ’ 结 构特 祖 ，、 结 果 农明 、 友合 金的 最 仁退 火 温 度 为 ， ’ 七起 始 磁 净率 ‘ ， 。 ， 、 ， ， 一 才 矫 顽 力 。 、 ， 饱 和 磁 感 。 、 川 、 川 一 丁 最 气 铁 损 分 别 为 、 、、、、 ， ， 、 、 二 · · 八 ， 一 ， “ 八 。 ‘ 二 ， 月 在 川 ‘ 宽的 倾 率 范 囚 内 终 有高 有效 此 吩 率 乒“ ‘ 」 射线 了 分 们 老之毋 丫余 ， ， 毛们 为 「一 砚汀手体 ， 八尹 、 卑江尺 、 · 约 为 ，、 、 点 阵 参故 仇， 为 、 关键 词 铁 基 含金 ， 软磁 台 金 磁导 率 侨 倾 饱 和磁 感 应强 度 铁 基软 做 合金 超 微 ’ 中图分类号 一 一 ‘ ’ ’ 活 议 “ ，‘ 嫩 ‘， 一 》 一 一， ， 行 飞 、 ， 一 、 ， 一 ’ ，，。 、 ，、 、 ，。 ， 、 ，，八 。 、 、 ， ， ， ‘ 、 石 ， ， 、 二 ， ，一‘ ， ‘， ’ ， · “ 斤 认 认 一 ， 一、 一 女 。 一 认 ， ‘ 、 ， 之乞 ‘ ‘一 一 ， ’ 一 一 ， 一 往 ， ， ， 一 ， ’ ， 四 一 一 ， 收 稿 第 书 扮 男 川 ’心 卜吵 丰 “ ，、 “ 戊家 平斗考支玫 关川 卜 一 ‘卜吸 一 ‘、 一 川 ， 材 半 科 』止 ‘ 一 于 ‘ ’ 系 一『 ， 、 、 、 ‘ 一 之‘ “ 卜海 钢 铁 研 究 卜斤 川 门 、 川 一“ 、 “ 川 一 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1993．05．032

Vol.15 No.4 纪松等：新型高性能铁基超微品软磁合金 ·509· 日本学者吉泽等人于1988年首次报道了具有优异软磁性能的超微晶软磁材料一 Finemet合金，该合金是通过非晶合金晶化后获得的，其内部由I0~20nm的超微品x F-Si固溶体相和非晶相构成。由于该类合金综合软磁性能优异、制备工艺简便，价格 较低，因此引起了人们的广泛关注。月前，对超微品软磁合金的研制及应用开发上作，已 成为功能材料界的一个热点引 本文详细研究了Fe3.CuNb,Si13B,(al%)超微晶软磁合金的性能与退火I艺的关 系、以及合金的性能与结构特征。 1实验方法 非晶母合金用真空感应炉冶炼，原材料为工业纯铁、电解铜、金属铌块、结晶硅以及 硼铁合金。用单棍激冷法制成宽10mm、厚约30um的非晶带。将非晶带绕成内径为 19mm,外径为26mm的环状样品。样品的退火处理在氩气保护下进行。 用冲击法测定Hm=0.08A/m下的起始磁导率μ0wAm)。在3257型直流磁滞回线 自动记录仪上画出样品的磁滞回线，确定饱和磁感B(Am，剩磁Br和矫顽力H。在 交流磁化曲线测量仪上绘出50Hz下样品的磁化曲线。用4274型LCR测量仪测定不同频 率下的有效磁导率'1，品质因数Q和以损值P。 样品的X射线衍射分析在口本理学D/MAX一RB型X射线衍射分析仪上进行，采 用铜靶(2=0.1541nm).扫描速度为1（°）/min。 2实验结果 2.2直流磁性 图1为合金的直流磁性与退火温度关系。在530~560℃范围内退火处理.合金具有 很高的软磁性能。在535℃下退火处理，合金的性能最高，其μ0A.m=14.8×10, Hc=0.6A/m,达到了1J85(10.9×10.0.66A/m)和Co-Fc-Mo-Mn-Si-B非品合 金(10.2×10,0.72A/m)的性能水平. 2.2交流磁性 图2为退火温度对合金铁损ps1的影响，Bm=0.5T,f分别为10.、20,50， 100kHz。 经540~560C退火处理，合金的铁损p值较低，其最佳铁损值为p:1s=5.6W/kg, P5w=17.4W/kgp550=80W/kgP51u=270wW,/kg。与1J85-】(p510k=7.71W /kg,P32w=23.30wW/kg)和Co基非晶合金(P:1w=5.18W/kg,P;=12.20W/ kg)铁损水平相当 图3为Ta=545℃下退火处理、具有最低铁损的样品的铁损P;有效磁导率4：和 品质因数Q值与频率的关系。见，合金在中高频率下仍具有有很同的软磁性能和低 铁损值

纪 松等 新型 高性能铁基 超微品软磁合金 · · 日 本 学 者 吉 泽 等 人 于 年 首 次 报 道 了 具 有 优 异 软 磁 性 能 的 超 微 晶 软 磁 材 料一 合 金 ， 该合 金 是 通 过 非 晶 合 金 品 化 后 获 得 的 ， 其 内部 由 一 的 超 微 品 一 固溶 体相 和 非 晶相 构 成川 。 由于 该类 合金 综 合 软磁性 能优 异 ， 制 备 工 艺简便 ， 价格 较低 ， 因此引起 了 人们的 广泛关 注 。 目前 ， 对 超 微 晶软磁合金 的 研制 及 应 用开 发 一 上作 ， 已 成为功 能材料界 的一个热点阵 。 本 文 详细 研究 了 ， ， ， 超 微 品软 磁 合 金 的性能 与退 火 工 艺 的关 系 ， 以 及合 金 的性能 与结构特 征 。 实验方法 非 晶母 合金 用 真空 感应炉冶 炼 ， 原材料 为 一 业纯 铁 、 电解 铜 、 金 属锐块 、 结 品硅 以 及 硼 铁 合 金 。 用 单 棍 激 冷 法 制 成 宽 、 厚 约 ‘ 的 非 晶 带 。 将 非 晶 带 绕 成 内径 为 ， 外 径 为 的环状样 品 。 样 品 的退 火 处理在氢气保护 下进 行 。 用 冲击 法测 定 下 的起始磁导率 召 。 、 ， 。 在 型 直 流磁滞 回线 自动记录 仪上 画 出样 品 的磁滞 回线 ， 确 定 饱和 磁感 、 、 ， 剩 磁 和矫顽 力 。 在 交流磁 化 曲线 测 量仪上绘 出 下样 品 的磁化 曲线 。 用 型 测 量 仪测 定不 同频 率下 的有 效磁导 率 厂 ， 品质 因数 和 钊 、 损值 。 样 品 的 射线 衍 射分 析 在 口本 理 学 一 型 射线 衍射分 析仪 卜进 行 ， 采 用铜靶 以 二 ， 扫 描速 度 为 。 。 实验结果 直流磁性 图 为 合 金 的直 流磁 性 与退 火 温 度关 系 。 在 一 ℃ 范 围 内退 火 处理 ， 合金具有 很 高 的 软 磁 性 能 。 在 ℃ 下 退 火 处 理 ， 合 金 的 性 能 最 高 ， 其 户 、 ‘ 、 、 一 、 一 扩 ， 从一 ， 达到 了 一 ， 和 一 一 一 一 一 非 晶合 金 ， 的性 能水平 。 交流磁性 图 为 退 火 温 度 对 合 金 铁 损 的 影 响 ， ， ， 分 别 为 ， ， ， 。 经 一 退 火处理 ， 合金 的 铁损 值较 低 ， 其最 佳铁损 值 为 。 ， · ， · · 夕 。 ， 夕 。。 。 与 一 咖 厂 ，、 、 ， 尸 。 一 和 基 非 品 合 金 尸 厂 。 、 二 ， 尸 。 、 二 铁 损 水平相 当 。 图 为 兀 ℃ 下退 火 处 理 ， 具有 最 低铁 损 的样 品的 铁 损 、 ， 有效 磁 导率 川 和 品质 因 数 值 一 与频 率 的 关 系 。 可 见 ， 合金 在 中高 频 率 下 仍 具 有 有 很 同 的 软 磁性 能 和 低 铁损 值

·510 北京科技大学学报 1993年No.5 1750 Bo 500 1.0 250 100kHz 0.5 130 200m 」0 20 150 10 Hc 100 品 50L 50kHz 15r 30 ·0 10 照 20 20kHz 10r J10 490500 520540560 580 10kHz 晶化处理温度T/℃ 490 510 530 550 570580 晶化处理温度TJ℃ 图1直流磁性与退火温度的关系 图2铁损P与退火温度的关系 Fig.I Dependence of DC magnetic properties Fig.2 Dependence of cores losses of of new alloy on annealing temperature new alloy on annealing temperature 图4为T=535℃退火处理样品的 10 50Hz磁化曲线。 2.3X射线衍射分析 X射线衍射分析表明，合金的主相为 aFe-Si固溶体，点阵参数o=0.2837 nm,由值可估算出xFe-Si固溶体中 Si含量约为20at%。用谢乐公式算出 axFe-Si固溶体的晶粒尺寸为IInm。这些 结果与现有的文献报道基本一致 10 110 3讨论 跟5 c 图 好 关于超微品软磁合金的高性能起源问 校 2 题、德国学者Herzer G首先运用无规各 2L 10 颍率kHz 100 向异性模型、认为是山于组织结构中极细 微的aFe-Si溶液品粒间的磁耦合作 图3不同频率/下的Ps1,和值 用、使合余的有效磁各向异性大大降低之 (T.=545℃) 故。并认为介金的起始磁导率山，心D, Fig.3 Dependence of AC magnetic 矫顽力HcD、D为品粒尺小5..目 properties of new alloy on frequency 前-·般均用Herzer G理论解释超微晶软磁合金的性能与结构的关系

北 京 科 技 大 学 学 报 年 绷 侧 公、︸ 宾嚎 尸 田犯叭 。 · 下主过 已 宾骤公之 七 晶 化处理 温 度 ℃ 呈氟，扁一岌不今茹一节属 。 晶化处理温度 口℃ ︶冉呀︸月 · 只。一，工、总 图 直流磁性与退火温度的关 系 衅 脚 图 为 ℃ 退 火 处 理 样 品 的 磁化 曲线 。 射线衍射分析 射线 衍 射分 析表 明 ， 合金 的主相 为 一 固 溶 体 ， 点 阵 参 数 。 ， 一 ， 值 可 估 算 出 一 固 溶 体 中 含 借 约 为 。 用 谢 乐 公 式 算 出 一 固溶 体 的晶 粒 尺 寸为 。 这 些 结 果 与现 有 的 文献报道 基本一致 。 图 铁损 与退火温度的关系 块畔 亡砚 衅 几 ， 二 少臼、碱妈润、因昭 三 宾晕公泛 叶﹁等翅澎幸找 了﹄口卜月卜卜‘‘卜卜 讨 论 关 于超 微 品软 磁 合 金的 高性能起源 问 题 ， 德 国学 者 首 先运 用 无 规 各 向 异性模 塑 、 认 为是 山 几组织 结 构中极细 微 的 。 一 固 洛 液 品 粒 间 的 磁 锅 合 作 用 ， 使 合 能的 有效 磁 各 向异性 大大 降低之 故 。 卜认 为 合金 的 起 始 磁 导 率 月 ， 一 “ ， 矫 顽 力 〔 ， 为品粒 尺 寸卜 。 目 频 率 蛋 」 图 不 同频 率 下 的 ， ，， ，， 声‘ ’ 和 值 二 琳 尸 前一 般均 用 理 论 解释 超微 晶软 磁 合金 的性 能 一 与结 构的 关 系

Vol.15 No.4 纪松等：新型高性能铁基超微晶软磁合金 ·511· 1.0 0.8 0.6 0.4 1X 0.2 051015 2 4 6 8 10H×10A 4玩Am1 H×A·m1 10- 图450Hz下磁化曲线(T,=535C) Fig.4 Magnetization curve in 50Hz (T,=535C) 文献[7]报道了退火温度对超微晶软磁合金显微组织结构的影响。随T,提高，晶粒尺 寸D稍有增大，FeSi固溶体积分数增加。根据Herzer G理论，则随T提高，D增 大，应有4下降，Hc增加。这与本研究发现的osA/m与Hc和Ta有峰值关系不符。 从本质上讲，合金的性能取决于其显微组织结构特征。随退火温度T,的变化，超微 晶软磁合金的显微组织结构及组织中晶相和非晶相的磁特性均将发生变化，合金内部的磁 耦合状态及性能也随之变化。极细微的xF-Si固溶体的存在、是超微晶软磁合金高性能 的【个重要原因，但同时必须考虑xF一Si固溶体的磁特性以及组织结构中非晶相数量和 磁特性对磁耦合状态与合金性能的影响。 4结论 (I)Fe73,Cu:NbSi13sBg(at%)超微晶软磁合金具有高起始磁导率、低矫顽力、高饱 和磁感、低铁损等优异的综合软磁性能，其性能指标已达到高镍超波莫合金和钴基非晶合 金性能水平。合金的最佳退火温度T=535℃。 (2)合金中xFe-Si固溶体点阵参数为au=0.2837nm,晶粒尺寸为11nm,Si含量约为 20at%. 参考文献 1 Yoshizawa Y.Oguma S.Yamauchi K.J Appl phys,1988.64(10):6044 2 Hilzinger H R.JMMM,Mag Mater.1990.83:370 3张传厉.快速凝固，19921：15 4张延忠.上海钢研.19912：12 5 Herzer G.IEEE Trans on Mag.1989,MAG25(5):3327 6 Herzer G.Mater Sci Eng.1991,A133:1 7李志华、陈文智，张国详等.金属材料研究、199218(3,4)：52

纪 松等 二 新型 高性能铁基超 微晶软磁合 金 ‘打 一一一一一一一一 「 ， “ 呈 息。 · 公 一 “ ’ 奋 卜 ‘ 一 一 ‘ 一 ‘ 一 一 一 ， ， ’ ‘ 匕 月 入 丁一 八 ’ 兀 ‘ 贪 图 下磁化 曲线 亡 几 ” 亡 文献【 报 道 了退 火温度对 超微 晶软 磁合金显微组织 结构 的影 响 。 随 提 高 ， 晶粒 尺 寸 稍 有 增 大 ， 汉 一 固 溶 体 积分 数增 加 。 根 据 理 论 ， 则 随 提 高 ， 增 大 ， 应有 下 降 ， 万‘ 士曾加 。 这 与本研究 发现 的 内 与 和 有峰值关 系不符 。 从 本质上讲 ， 合金 的性能取决 于 其显 微组织结构特征 。 随退 火 温 度 的变 化 ， 超 微 晶软磁合金 的 显微组 织结构及组 织 中晶相 和非 晶相 的磁特性均将发生 变化 ， 合金 内部 的 磁 祸合状 态及性 能也 随之 变 化 。 极细 微 的 一 固溶 体 的存在 ， 是 超微晶软磁合金 高性能 的 个 重要原 因 ， 但 同时 必须考 虑 二 一 固溶体 的磁特性 以 及组 织 结 构 中非 晶相 数量和 磁特性对磁祸合状态 与合金性能的影响 。 结 论 厂 ， 超 微 晶软 磁 合金 具 有 高 起始 磁 导 率 、 低矫 顽 力 、 高包 和磁感 、 低铁损等优异 的综合软 磁性 能 ， 其性能指 标 已 达到 高镍 超波莫合金和 钻基非 晶合 金性能水平 。 合金 的最佳退火温度 ℃ 。 合金 中 一 固 溶 体点 阵参数 为 。 二 ，晶粒尺 寸 为 ， 含量 约 为 。 参 考 文 献 ， ， ， ， ， ， ， 张传厉 快速凝 固 ， ， 巧 张延 忠 上 海钢 研 ， ， ， ， ， 李志 华 ， 陈文智 ， 张 国详等 金属 材料研究 ， ，