D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1993.03.023 第15卷第3期 北京科技大学学报 Vol.15 No.3 1993年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing June 1993 Ti-12Co-5A1合金高速低温超塑变形+ 刘庆”胡小华* 杨王王月”陈国良* 摘要：采用合适的治炼及形变热处理工艺获得了具有x-T+T,C。金属间化合物双相超细组织 的Ti-12C0一5A!合金板材。该合金呈现出优异的高速低温超塑性，在700℃的较低温度和3× 10s的高应变速率条件下获得了延伸率为1550%的超塑性。微观组织研究表明，超塑变形促 进了Ti,C0粒子的长大和形状变化、且在延伸率达00。时试样中仍龙孔洞产生. 关键词：Ti-Co-A!合金、超塑性.变形机制 Superplastic Deformation at High Strain Rate and Low Temperature of A Ti-12Co-5Al Allog Liu Qing'Hu Xiuohuu'Yang Wangyue Chen Guoliang' ABSTRACT:A Ti-12Co-5Al alloy sheet with an ultra fine a-Ti+Ti,Co microstructure was obtained after a proper melting process and thermomechanical treatment.The alloy under this state exhibits very large superplastic elongation at relatively low temperature and high strain rates.The elongation more than I 500%was obtained at a strain rate of 3x 102sand 700C.The superplastic deformation induced the size increase and shape change of Ti,Co intermetallic particles.No cavity was found in the specimen after superplastic deformation to 500%. KEY WORDS:Ti-Co-Al alloy,superpiasticity.deformation mechanism 限制超塑成型广泛应用于工业生产的主要缺点是速度低、温度高、因而提高变形速率 和降低变形温度的研究已成为国际上超塑性研究的主要方向1~6)，对各种具有高速、低 温超塑变形能力的材料及其变形机理研究的报导也逐渐增多5~1) 钛合金的超塑成型已广泛应用于航空航天零件的成型中，但普通钛合金（如 Ti-6A1-4V)只能在900℃~1000℃的高温和104s的低应变速率条件下具有超塑 性(13)。1990年首先发表了一篇有关Ti-12Co-5A1合金超塑性研究的论文1)。作者对 +中国博士后科学基金和国家自然科学基金资助项月 1992-11-08收稿第-作者：男、29岁，副教授，博士.现为博上后 *材料科学与工程系(Department of Materials Science and Engineering)
第 卷第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 ， 年 月 、 产 一 一 合金高速低温超塑变形 十 刘 庆 ‘ 胡 小 华 ‘ 杨 王 王月 ‘ 陈 国 良 摘要 采 用 合适 的 冶 炼 及形 变热 处 理工 艺 获 得 了 具有 一 。 。 金 属 间 化合物 双相 超细 组 织 的 一 一 合金 板材 该合 金 呈 现 出优异 的 高速低温 超 塑 性 ， 在 的较低温 度 和 一 一 ， 的 高应 变速 率条 件 下获 得 了延 伸率 为 的 超 塑性 微观组织研究 表明 ， 超塑 变形促 进 了 。 。 粒 子的 长大 和 形状 变 化 ， 且在延 伸率达 时试样 中仍无孔洞 产 生 关键词 一 。 一 合 金 ， 超塑性 、 变形 机制 一 一 乙 ’，睽 物 刀 讨厂门 幻 ’ “ 召 刀 卜卜 一 一 议一 、 一。 一 一 亡 乞 一 一 ， 限制超 塑成型 广 泛应 用 于工业 生 产 的主要缺点 是 速 度 低 、 温度 高 ， 因 而提 高变形速 率 和 降低 变形 温 度 的 研究 已 成 为 国 际 丘超 塑性研究 的 主 要方 向 〔 ’ 一 “ 〕 对各 种具 有 高速 、 低 温超塑变形 能力 的材料 及 其变形 机理研究 的报导 也逐 渐增 多 〔 一 ’ 〕 。 钦 合 金 的 超 塑 成 型 已 广 泛 应 用 于 航 空 航 天 零 件 的 成 型 中 ， 但 普 通 钦 合 金 如 一 一 只 能 在 ℃ 一 ℃ 的 高 温 和 一 一 ’ 的 低 应 变 速 率 条 件 下 具 有 超 塑 性 〔 ‘，〕 。 年 首 先发 表 了 一 篇 有关 一 一 合 金 超 塑性研究 的论 文 川 〕 。 作者 对 ，卜 中国博士后 科学 基金 和 国家 自然科 学 基金 资助项 日 一 一 收稿 第一 作 者 男 ， 岁 ， 副 教授 ， 博 士 ， 材 料科学 与工程 系 现 为博 士 后 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1993．03．023
268· 北京科技大学学报 1993年No.3 该合金经过适当的形变热处理获得了尺寸均在1μm以下x一Ti-Ti,Co的超细组织，用制 得的合金在750℃的较低温度和5×102s'的高应变速率条件下获得了延伸率接近800% 的超塑性。研究还表明这种材料具有远优于T-6AI-4V合金的室温及高温强度，但其工 艺细节和机理没有报导。 本文选择与文献1)报导相近成分的Ti-C0一AI合金，选择合适的冶炼及热加工工. 艺，以期探索获得具有超塑性材料的合适的加工工艺，并在此基础上初步研究合金的超塑 变形行为及超塑变形过程中微观组织变化。 1试验材料及方法 采用两次真空自耗电弧熔炼制得研究用合金，其化学成分为：C0-12.55%,A1 4.95%,Fe<0.1%,Si<0.04%,0<0.07%,N<0.01%,H<0.001%,C<0.01%,其 余为Ti。 将铸锭经过合适的形变热处理后，获得的超细组织如图1所示。从图可见尺寸小于 0.6um的超细Ti2Co金属间化合物弥散分布于-Ti基体中。将这种具有超细组织的板材 (厚度为2.5mm)加工成标距为10mm的拉伸试样，在日本岛津电子拉力机上进行超塑拉 伸试验，试验温度采用3段控温，精度为±2℃。将试样加热到设定温度保温10min后， 以不同的初始应变速率进行拉伸，速率范围为3×103~10~s。为了研究材料在超塑变 形过程中微观组织变化，将拉伸到一定应变量的试样喷水冷却到室温，在日立S-570扫 描电镜上观察了合金在超塑变形过程及相同温度静态保温过程中微观组织的变化。 08180328KV 268um 08188228KV 图1经形变热处理获得的超细组织 Fig.1 Microstructure of the alloy after theromechanical treatment 2试验结果 图2示出合金在700℃和750℃下，以不同初始应变速率拉伸后的试样照片及相应的 延伸率值。从图可见，在700℃和750℃下，以3×102s的高应变速率拉伸时，均获得 了延伸率大于1000%的超塑性，且在700℃下延伸率达1550%，钛合金在如此低的温度 和高的应变速率下具有这样优异的超塑性是以前文献中未见报导的。随应变速率的降低
， · 北 京 科 技 大 学 学 报 年 该合金 经 过适 当 的形 变热 处 理 获得 了 尺 寸 均在 拜 以 下 一 一 的超细 组织 ， 用 制 得 的合金在 ℃ 的较 低 温 度 和 一 一 ’ 的高应 变 速率条件下 获得 了延伸率接近 的 超 塑性 。 研究 还表 明这种 材 料具有 远优于 一 卜 合金 的室温及高温强度 ， 但其工 艺细 节和 机理没有报 导 。 本 文选择 与 文 献 〔 ‘ ’〕 报 导 相 近 成分 的 一 一 合金 ， 选择合适 的 冶炼及 热加 工 工 艺 ， 以 期探索获得具有超 塑性材料 的合适 的加工工艺 ， 并在此基础上初步研究合金 的超塑 变形行为 及超塑 变形过程 中微观组织变化 。 试验材料及方法 采 用 两 次 真 空 自耗 电 弧 熔 炼 制 得 研 究 用 合 金 ， 其 化 学 成 分 为 一 ， ， ， ， ， ， ， ， 其 余为 。 将 铸 锭 经 过 合适 的形 变 热 处理后 ， 获得 的超细 组 织 如 图 所 示 。 从 图可 见 尺寸 小 于 拜 的超细 金 属 间化合物 弥散分布于 ，一 基体 中 。 将这种具有 超细 组织 的板材 厚 度 为 加 工 成标距为 的拉 伸试样 ， 在 日本 岛津 电子拉力 机上进行超塑 拉 伸试验 ， 试验 温 度采 用 段控 温 ， 精 度 为 士 ℃ 。 将试样加 热到设定 温度保温 后 ， 以 不 同的初 始应 变 速 率进 行拉 伸 ， 速率范 围为 一 一 一 ， 一 ，。 为 了研究材 料在超塑变 形 过 程 中微观 组织 变 化 ， 将拉伸到 一定应变量 的试样喷水冷却到 室 温 ， 在 日立 一 扫 描 电镜上观察 了合金在超塑 变形过程及相 同温度静态保温过程 中微观组织 的变 化 。 曝 蘸 图 经形变热处理获得的超细组织 加 试验结果 图 示 出合金在 ℃ 和 ℃ 下 ， 以 不 同初 始应变 速率拉伸后 的试样 照 片及相应 的 延 伸率 值 。 从 图可见 ， 在 ℃ 和 ℃ 下 ， 以 一 一 ， 的高应 变速率拉伸 时 ， 均 获得 了延伸率大于 的超 塑性 ， 且 在 ℃ 下 延伸率达 ， 钦合金在如此低 的温度 和 高的应 变 速率下 具有 这样优异 的超 塑性是 以 前文献 中未见报导 的 。 随应 变速率的降低
Vol.15 No.3 刘庆等：Ti-12Co-5A1合金高速低温超塑变形 ·269· 超塑延伸率逐渐增加。在700℃、3×103s1应变速率条件下，延伸率达1950%，说明材 料在一个较宽的温度范围(700~750℃)）和较宽的应变速率范围(3×103~3×10-2)s1 均具有优异的超塑性，这也是与普通钛合金不同的重要特点。另一个值得注意的现象是即 使应变速率达10s,在两个温度下的延伸率均达500%以上，且仍以颈缩形式发生失 稳、断裂。 未变形 3×10s-,>1200% 3×10-$-,1950% 10s-,1450% 3×10-$-,1550% 3×10-s-',1100% 10s-1,500% 10-s-,650% 700℃ 750℃ 图2拉伸后试样照片(a)700℃，()750℃ Fig.2 Photognaphs of the superplastically deformed specimens 01288228KV 6,8u 81188228KV 68um 图3700℃，保温10min(a、50min(b)的显微组织(SEM) Fig.3 SEM images of the specimens under static annealing at700℃，10min(a)and50min(b) 图3为经形变热处理制得的材料加热到700℃保温不同时间金属间化合物粒子的扫描 电镜照片。与图1相比，TC0粒子有所长大，但长大速度比较缓慢，即使保温时间长达 50min,粒子尺寸仍在0.6um以下，且保持圆颗粒特征。 图4为在700℃下，以3×10-2s1的初始应变速率拉伸到延伸率为140%和500% 时，试样显微组织照片。从图可见，在超塑变形过程中，TCo粒子有两个明显的变化特 征。第一是尺寸快速增加。以3×102s1应变速率拉伸到500%时，所需时间仅约 3min,但Ti,Co粒子平均尺寸已近1m,与在相同温度下保温50min(图3b)相比，超 塑变形大大加速了TC0粒子的长大；第二是Ti,C0相的形状发生变化，从原来的圆颗 粒状变成不规则形状
刘 庆等 一 。 一 合金高速低温超塑变形 · · 超塑延伸 率逐渐增 加 。 在 ℃ 、 一 、 一 ， 应变速率条件下 ， 延伸率达 ， 说明材 料在 一 个较 宽 的温 度 范 围 一 ℃ 和 较宽 的应 变 速 率范 围 一 一 一 一 ， 均具有优异 的超塑性 ， 这也是与普通钦合金不 同的重要特点 。 另 一个值得注意 的现象是 即 ， 使应 变 速率达 一 ， 一 ，， 在 两 个温 度 下 的延 伸 率 均 达 以上 ， 且 仍 以 颈缩形式发生 失 稳 、 断裂 。 门 未变形 卜一 竺 吧、 心 、 卜罢骂魂 ℃ 图 拉伸后试样照片 ℃ ， 伍 ℃ · 衅 币 血 璐 图 ℃ ， 保温 、 的显微组织 舫 ℃ ， 图 为经形变热处理制得的材料加 热到 ℃ 保温不 同时 间金属 间化合物粒子 的扫描 电镜照 片 。 与 图 相 比 ， 粒子有所长大 ， 但 长大速度 比较缓慢 ， 即使保温 时 间长达 ， 粒子尺寸仍在 拜 以 下 ， 且保持 圆颗粒特征 。 图 为 在 ℃ 下 ， 以 一 一 ， 的 初 始 应 变 速 率拉 伸 到 延 伸 率 为 和 时 ， 试样 显微组 织 照 片 。 从图可见 ， 在超塑变形过程 中 ， 粒子有两个 明显 的变化特 征 。 第 一 是 尺 寸 快 速 增 加 。 以 一 应 变 速 率 拉 伸 到 时 ， 所 需 时 伺 仅 约 ， 但 粒子 平 均 尺 寸 已 近 拼 ， 与在相 同温度 下保温 图 相 比 ， 超 塑 变形 大大 加 速 了 粒子 的长 大 第 二是 相 的形状发 生 变 化 ， 从原来 的 圆颗 粒状变成不规则形状
·270· 北京科技大学学报 1993年No.3 图4示出的另一重要特征是，即使试样被拉伸到500%的应变量，在扫描电镜下仍观 察不到普通材料超塑变形过程中常见的孔洞。 11888428Ky .8um 11288828Ky 图4700℃以3×10s'应变速率拉伸应变重为140%(a)和500%的显微组织 Fig.4 Microstructure of the specimens after superplastic deformation at3×10-2s'and700℃to(a)140%,(b)500% 3讨论 选取不同应变速率拉伸由线的峰值应力作出的应力和应变速率的对数曲线示于图5。 从图可见，在750℃下，m值为0.76，此值与普通细晶状态钛合金的m值相当，说明界 面滑动在超塑变形微观过程中起着重要作用。从图2可见合金在700℃下的超塑性优于 750℃，但其m值仅为0.47，说明除界面滑动外，其他微观机制也可能在超塑变形过程中 起重要作用。 1.0 14@ 0.8 1.2 ean/ 0.6 0.47 1.0 0.4 0.47 曼 0.8 1 0.2 0.6 103 102 10- 0.0 03 10-3 10~1 应变速率~1 应变速率 图5应力和应变速率的关系(a)700℃，(b)750℃ Fig.5 Relationship between stress and strain rate 从合金的相组成知，该合金内部存在两种类型的界面，一种是x-Ti晶界，另一种是 -Ti与Ti,Co之间的相界面。从超塑变形过程中Ti,C0的长大及形状变化可知，相界面 在超塑变形过程中起着重要作用。T,C0粒子的长大可能与应变时效、应变硬化相关联， 这有利于提高材料抵抗颈缩扩展的能力，使材料具有大的超塑延伸率。但关于形变促进金
· · 北 京 科 技 大 学 学 报 年 图 示 出 的另一 重 要特征是 ， 即使试样被拉伸到 的应 变量 ， 在扫描 电镜下仍观 察不到 普通材料超塑变形 过程 中常见 的孔 洞 。 图 ， ℃ 以 「、 一 ， 应变速率拉伸应变重为 和 的显微组织 拌 拄 义 一 一 ， ℃ ， 讨 论 选 取 不 同应 变 速 率拉 伸 由线 的峰值应力 作 出 的应 力 和 应 变 速率 的对数 曲线示 于 图 从 图 可 见 ， 在 ℃ 下 ， 用 值 为 ， 此值与 普 通细 晶状态 钦 合金 的 值相 当 ， 说 明界 面 滑 动 在 超 塑 变 形 微 观 过 程 中起着 重 要 作 用 。 从 图 可 见合金 在 ℃ 下 的超 塑 性优于 ℃ ， 但其 值仅为 ， 说明除界 面滑动外 ， 其他微观机制也可 能在超塑变形过程 中 起重要作 用 。 一蕊这。 一渭禹。切时 八︺︺ 凸户 一 一 应 变速 率渗 一 ’ 一 伪 一 月神沂 应变速率 图 应力和应变速率的关 系 ， ℃ 从合金 的相 组 成知 ， 该合金 内部存在 两种类 型 的界 面 ， 一 种是 二一 晶界 ， 另 一种是 。 一 与 之 间 的相 界 面 。 从超塑 变 形 过 程 中 的长大及形状变 化可 知 ， 相 界 面 在超塑 变形过 程 中起着 重 要 作 用 。 粒子 的长大 可 能 与应 变 时效 、 应变 硬化相 关联 ， 这有利于提 高材料抵抗颈缩扩展 的能力 ， 使材料具有大的超塑延伸率 。 但关于形变促进金
Vol.15 No.3 刘庆等：Ti-I2Co一5A!合金高速低温超塑变形 ·271· 属间化合物长大的微观机理还有待进一步研究。在超塑变形过程中无孔洞产生，说明这种 材料超塑变形主要受塑性失稳控制，图2所示在高应变速率(10s1)下材料仍以颈缩形 式发生断裂也说明了这一特点。 普通钛合金只能在900℃以上的高温和104s1的低应变速率条件下才具有超塑 性13”。本文所研究的材料与普通钛合金相比，在组织上主要特点是含有体积分数在 25%以上的弥散细小的金属间化合物粒子。只有零点儿微米的第二相颗粒的存在，一方 面分割x-Ti晶粒使其尺寸减小：另一方面增加了x-Ti与Ti,C0之间的这类特殊的相界 面，这都将有利于超塑变形过程中界面滑动的进行。所以，可以认为，这种合金能在较高 的应变速率和较低温度下呈现优异超塑性的主要原因是合金含有超细金属间化合物粒子。 有关x-Ti与T,C0之间的相界面对超塑变形微观机理的影响将有待于进一步深入研究。 4结论 (1)采用真空自耗电弧熔炼及合适的形变热处理工艺制得的Ti-12Co-5A1合金板 材，其微观组织由弥散分布、尺寸在0.6m以下的超细Ti,Co金属间化合物与x-Ti组 成。 (2)在700℃和750℃的较低温度下，这种新型钛合金获得了优异的高速超塑性，在 700℃和3×102s1条件下超塑拉伸延伸率值达1550%。 (3)与在相同温度下静态保温相比，超塑变形大大促进了金属间化合物粒子的长大和 形状变化。以700℃、3×102s条件变形的试样，在延伸达500%时，仍无孔洞产生。 (4)合金在750℃下m值最高达0.76，而在700℃下为0.47，这表明界面滑动在该合 金超塑变形过程中起重要作用，而同时也存在其他微观机制。 参考文献 1 Ash B A,Hamilton C H.Ser Metall,1988.22:277 2 Hales S J,McNelley T R.Munro I G.Scr Metall.1989.23:967 3 Nieh T G.Wadsworth J.Mater Sci Eng.1991.A147:129 4 Nieh T G.Gilman P S,Wadsworth J.Scr Metall.1985.19:1375 5 Mabuchi M,Higashi K.Okada Y.Tanimura S.Scr Metal!Mater,1991,25:2517 6 Tsuzaki K,Matsuyama H.Nagao M.Maki T.Mater Trans.JIM,1990.31:983 7 Liu Qing,Yang Jinfeng,Yao Mei.Scr Metall Mater.1991.25:109 8 Higashi K.Scr Metall Mater,1991.25:2053 9 Liu Qing,Huang Xiaoxu.Yao Mei.Acta Metall Mater.1992.40:1753 10 Liu Qing.Huang Xiaoxu.Yao C K,Yao Mei.J Mater Sci Lefters.1991,10:964 11 Formmeyer G.Czarnowski P V.Z Metallkde.1990,81:756 12黄晓旭，刘庆，姚枚.金属学报，1992.28：B414 13 Hammond C.In:Superplastic Forming of structural Alloys.Paton N E.Hamilton C H.ed.Metalling Soc of AIME.1982.131
刘 庆等 一 一 合金 高速低温 超塑 变形 属 间化合物 长大 的 微观 机理 还 有 待进 一步 研究 。 在超 塑变形过程 中无孔 洞 产 生 ， 说 明这 种 材料超 塑 变形 主要 受 塑性失稳控制 ， 图 所示 在高应变 速率 一 ， 一 ， 下材 料仍 以 颈缩 形 式发 生断裂也说明 了这一 特点 。 普 通 钦 合 金 只 能 在 ℃ 以 上 的 高 温 和 一 一 ， 的 低 应 变 速 率 条 件 下 才 具 有 超 塑 性 〔 ‘ ’ 〕 。 本 文 所 研 究 的材 料 与 普 通 钦 合 金 相 比 ， 在 组织 上 主 要 特 点 是 含 有 体 积 分 数 在 以 上 的弥 散细 小 的金 属间化 合物 粒 子 。 只 有 零 点 儿 微 米 的第 止 相 颗粒 的 存 在 ， 一 方 面分割 二一 晶 粒 使 其 尺 寸 减小 另 一 方 面增 加 了 一 与 ， 之 间 的这 类 特 殊 的相 界 面 ， 这 都将 有 利于 超 塑 变形过程 中界面 滑 动 的 进行 。 所 以 ， 可 以 认 为 ， 这 种合金 能在较高 的应 变速率和 较 低温度 下 呈现优异 超塑性 的 主要原 因是 合 金 含 有 超细 金 属 间 化合物粒子 。 有关 ，一 与 ， 之 间的相 界 面对超塑 变形微观 机理的 影 响将有 待于进一 步 深人研究 。 结 论 采 用 真 空 自耗 电弧熔 炼 及 合适 的 形 变 热 处 理 工 艺 制 得 的 一 一 合 金 板 材 ， 其微 观 组 织 由弥 散 分 布 、 尺 寸 在 以 下 的超 细 金 属 间 化合 物 与 一 组 成 。 在 ℃ 和 ℃ 的较低温 度下 ， 这 种新 型 钦 合金 获 得 了优异 的 高速 超塑性 ， 在 ℃ 和 一 一 ’ 条 件下超塑 拉 伸延伸率值达 。 与在相 同温度 下静态保温相 比 ， 超 塑 变形大大促进 了金属 间化合物 粒 子 的长大和 形状变化 。 以 ℃ 、 一 一 ’ 条件变形 的试样 ， 在延 伸达 时 ， 仍无孔洞 产生 。 合金在 ℃ 下 值最 高达 ， 而在 ℃ 下 为 住 ， 这 表 明界 面 滑动 在该合 金超 塑变 形过程 中起 重要 作用 ， 而 同时也存在其他微观机制 。 参 考 文 献 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 止 ， ， ， ， 主 ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， ， 黄 晓旭 ， 刘 庆 ， 姚枚 金 属学 报 ， ， ， ， ，