任务驱动教学课件 模快五中药制剂好质检杏技术 任务九阿胶中重金属的限量检查
任务驱动教学课件 模块五 中药制剂杂质检查技术 任务九 阿胶中重金属的限量检查
一、工作任务提标 1.根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境和 过程中，以学生-药检工的双重身份，完成阿胶中重金属 的限量检查。 2.理解重金属第二法的检查原理 3掌握有机破坏方法以及比色测定方法 4.学会正确书写实验记录和检验报告
一、工作任务提示 1.根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境和 过程中，以学生-药检工的双重身份，完成阿胶中重金属 的限量检查。 2.理解重金属第二法的检查原理 3.掌握有机破坏方法以及比色测定方法 4.学会正确书写实验记录和检验报告
吕、工作依招 重金属检查取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录以第二 法)，含重金属不得过百万分之三十。 总灰分取本品适量，粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后， 称取1.0g,置炽灼至恒重的坩蜗中，称定重量（准确至0.01g),缓缓 炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃， 使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 （2005年版《中国药典》一部页) 重金属检查第二法 除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5m,蒸 干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化 放冷，加硫酸0.5~1.0ml,使怡湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸
二、工作依据 重金属检查 取检查总灰分项下的残渣，依法检查（附录Ⅸ E第二 法），含重金属不得过百万分之三十。 总灰分 取本品适量，粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后， 称取1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓 炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃， 使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 （2005年版《中国药典》一部 页） 重金属检查第二法 除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸 干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化， 放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸
吕、工作依招 0.5ml,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~600℃炽灼 使完全灰化)，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后加水15ml 滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5) 2m,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml;另取 配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液 （pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后，移置纳氏比色管中，加 标准铅溶液一定量，再用水稀释成25m:照上述第一法检查， 即得。 (2005年版《中国药典》一部附绿XE)
二、工作依据 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼 使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml， 滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取 配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液 （pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加 标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml；照上述第一法检查， 即得。 （2005年版《中国药典》一部 附录Ⅸ E）
三、工作步骤 (一)淮备阶段 1.必备知识 （1)药品标准解读（阿胶的处方、功效和检查等） (2)有机破坏方法以及比色测定方法 (3)重金属检查第二法的原理 2.仪器药品 （1)马福炉、纳氏比色管 (2)醋酸盐缓冲液(pH3.5)
三、工作步骤 （一）准备阶段 1.必备知识 （1）药品标准解读（阿胶的处方、功效和检查等) （2）有机破坏方法以及比色测定方法 （3）重金属检查第二法的原理 2.仪器药品 （1）马福炉、纳氏比色管 （2）醋酸盐缓冲液（pH3.5）
(二)实险阶段 1.标准铅溶液制备 2.样品的有机破坏，供试液制备 3显色反应，比色分析 4.结果判断 5.根据实验记录，书写检验报告
（二）实验阶段 1.标准铅溶液制备 2.样品的有机破坏，供试液制备 3.显色反应，比色分析 4.结果判断 5.根据实验记录，书写检验报告
（三)总结阶段 1若供试品溶液有颜色，可用外消色法排除其干扰，即在甲 管中滴加少量的稀焦糖溶液或淇他无干扰的有色溶液，使之与乙管 颜色致。（稀焦糖溶液制备法见教材P148) 2.标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液稀释配，以 防硝酸铅水解而造成误差，配制标准铅溶液应使用不含铅的玻璃仪 器。 3第二法在检查中成药重金属时撮常用。此外，药典还收载了 重金属检查第一法、第三法和第四法
（三）总结阶段 1.若供试品溶液有颜色，可用外消色法排除其干扰，即在甲 管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管 颜色一致。（稀焦糖溶液制备法见教材P148） 2.标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液稀释配，以 防硝酸铅水解而造成误差，配制标准铅溶液应使用不含铅的玻璃仪 器。 3.第二法在检查中成药重金属时最常用。此外，药典还收载了 重金属检查第一法、第三法和第四法