任务驱动教学课件 模块四中药制剂常规检查技术 任务四二陈丸的水分测定
任务驱动教学课件 模块四 中药制剂常规检查技术 任务四 二陈丸的水分测定
一、工作任务提标 1.根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境和过 程中，以学生药检工的双重身份，完成二陈丸的水分测 定。 2.学习掌握水分测定法（甲苯法）操作技能，理解测 定原理，正确书写实验记录和检验报告。 3了解其他水分测定法
一、工作任务提示 1. 根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境和过 程中，以学生-药检工的双重身份，完成二陈丸的水分测 定。 2. 学习掌握水分测定法（甲苯法）操作技能，理解测 定原理，正确书写实验记录和检验报告。 3.了解其他水分测定法
吕、工作依招 1.【水分】照水分测定法（附绿XH)测定。除另有规定外，蜜 丸、浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过 12.0%;水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0%；蜡丸不检查水分。 (2005年版《中国药典》部附绿IA) 2水分测定法第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。仪 器装置如图。A为500m的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C 为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中 烘杆。 测定法取供试品适量（约相当于含水量1~4m),精密称定
二、工作依据 1.【水分】照水分测定法（附录Ⅸ H）测定。除另有规定外，蜜 丸、浓缩蜜丸中所含水分不得过15.O%； 水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过 12.O %； 水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.O%；蜡丸不检查水分。 （2005年版《中国药典》一部 附录I A） 2.水分测定法第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。仪 器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C 为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中 烘干。 测定法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定
吕、工作依招 置A瓶中，加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管 顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将八瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓 加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测 定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长 刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温 拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分 与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉未少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读 水量，并计算供试品中的含水量(%)。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置， 将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 (2005年版《中国药典》一部附录XH)
二、工作依据 置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管 顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓 加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测 定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长 刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温， 拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分 与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读 水量，并计算供试品中的含水量（%）。 【附注】 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置， 将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 （2005年版《中国药典》一部 附录Ⅸ H）
三、工作步骤 (一)淮备阶段 1.必备知识 (1)药品标准解读（二陈丸的处方、功效和检查等） (2)甲苯法水分测定原理 2.仪器药品 (1)水分测定装置 (2）甲苯
三、工作步骤 （一）准备阶段 1.必备知识 （1）药品标准解读（二陈丸的处方、功效和检查等) （2）甲苯法水分测定原理 2.仪器药品 （1）水分测定装置 （2）甲苯
(二)实验阶段 1.精密称定供试品 2加入供试品 3.连接仪器 4.加入甲苯，蒸馏 5检读水量，并计算供试品中的含水量(%) 6.结果判断 根据实验记录，书写检验报告
（二）实验阶段 1.精密称定供试品 2.加入供试品 3.连接仪器 4.加入甲苯，蒸馏 5.检读水量，并计算供试品中的含水量（%） 6.结果判断 根据实验记录，书写检验报告
（三)总结阶段 1.总结甲苯法水分测定的原理 2.总结甲苯法水分测定的特点 3.总结甲苯法水分测定的操作要点 实验前准备 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。 1蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度，不宜太快。必要时加 入1~2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。 蒸馏 2蒸馏完成后，应充分放置至室温后，再检读水量，否则使检 测结果偏高。 操作过程 操作应在通风橱内进行
（三）总结阶段 1.总结甲苯法水分测定的原理 2.总结甲苯法水分测定的特点 3.总结甲苯法水分测定的操作要点 实验前准备 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。 蒸 馏 1.蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。必要时加 入1～2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。 2.蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检 测结果偏高。 操作过程 操作应在通风橱内进行
(三)总结阶段 4,甲苯法反应机理是水与甲苯不相混溶，将供试品和与甲苯（相对 密度0.866)混合蒸馏，水分、挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水 收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于 水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度 1.000,故可直接测出（读取)供试品水的重量(g),并计算出制捌 中的含水量(%)。 5.水分测定法还有第一法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四 法（气相色谱法)。例如：板蓝根颗粒（无糖型的水分测定、麝香保 心丸的水分测定等。 6预习重量差异检查，了解必备知识，设计大山楂丸的重量差异检 查工作方案
（三）总结阶段 4. 甲苯法反应机理是水与甲苯不相混溶，将供试品和与甲苯（相对 密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水 收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于 水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂 中的含水量（%）。 5.水分测定法还有第一法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四 法（气相色谱法）。例如：板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定、麝香保 心丸的水分测定等。 6.预习重量差异检查 ，了解必备知识，设计大山楂丸的重量差异检 查工作方案