任务驱动教学课件 模块三中药制剂理化鉴别技术 任务二牛黄解毒片中冰片的升华鉴别
任务驱动教学课件 模块三 中药制剂理化鉴别技术 任务二 牛黄解毒片中冰片的升华鉴别
一、工作任务提示 1.根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境 和程中，以学生-药检工的双重身份，完成件黄解毒片中冰 片的鉴别。 2.学习掌握微量升华鉴别技术，理解鉴别原理，正 确书写实验记录和检验报告。 3.了解其他升华鉴别技术
一、工作任务提示 1. 根据《中国药典》有关规定，在模拟的工作环境 和程中，以学生-药检工的双重身份，完成牛黄解毒片中冰 片的鉴别。 2. 学习掌握微量升华鉴别技术，理解鉴别原理，正 确书写实验记录和检验报告。 3.了解其他升华鉴别技术
吕、工作依据 1.取本品1片，研细，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，呈 不定形的无色片状结晶，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液 滴边缘渐呈玫瑰红色。（2005年版《中国药典》一部387页) 2.微量升华法取金属片或载玻片，置石棉网上，金属片或载玻片 上放一高约8mm的金属圈，圈内放入适量样品粉末，圈上覆盖载玻 片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待冷， 载玻片上有升华物凝集。将载玻片翻转过来，置显微镜下观察升华 物晶形、色泽，或取升华物加试剂观察反应。 (2005年版《中国药典》附绿红B)
二、工作依据 1. 取本品1片，研细，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，呈 不定形的无色片状结晶，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液 滴边缘渐呈玫瑰红色。（2005年版《中国药典》一部 387页） 2. 微量升华法 取金属片或载玻片， 置石棉网上，金属片或载玻片 上放一高约8mm的金属圈，圈内放入适量样品粉末，圈上覆盖载玻 片，在石棉网下用酒精灯缓缓加热，至粉末开始变焦，去火待冷， 载玻片上有升华物凝集。将载玻片翻转过来，置显微镜下观察升华 物晶形、色泽，或取升华物加试剂观察反应。 （2005年版《中国药典》附录Ⅱ B）
三、工作步骤 (一)淮备阶段 1必备知识 (1)药品标准解读（牛黄解毒片的处方、功效和鉴别等） (2)冰片的结构与性质 （3）物质的升华特性 （4)微量升华鉴别原理 2.仪器药品 （1)微量升华装置（金属圈螺丝帽的处理） (2)显色剂1%香草醛硫酸溶液制备
三、工作步骤 （一）准备阶段 1.必备知识 （1）药品标准解读（牛黄解毒片的处方、功效和鉴别等) （2）冰片的结构与性质 （3）物质的升华特性 （4）微量升华鉴别原理 2.仪器药品 （1）微量升华装置（金属圈-螺丝帽的处理） （2）显色剂1%香草醛硫酸溶液制备
(二)实验阶段 1.样品粉碎 2冰片升华提取 3冰片结晶（凝集物)鉴别 （1)性状鉴别 （2)显色反应 4.结果判断 根据实验记录，书写检验报告
（二）实验阶段 1.样品粉碎 2.冰片升华提取 3.冰片结晶（凝集物）鉴别 （1）性状鉴别 （2）显色反应 4.结果判断 根据实验记录，书写检验报告
(三)总结阶段 1.总结微量升华鉴别法的原理 2总结微量升华鉴别法的特点 3.总结微量升华鉴别法的操作要点 螺丝帽处理 新螺丝帽上下两面需用砂纸磨平，酒精清洗后晾干使用。 填装药粉 般装至金属圈高度2/3处，金属圈外沿要干净。 加热升华 应缓缓加热，温度不宜高，温度控制可通过调整酒精灯火 焰与石棉网间距来实现。 去火待冷 待载玻片完全冷却后方可取下，可在载玻片上滴加少量水 降温，促使升华物凝集析出
（三）总结阶段 1.总结微量升华鉴别法的原理 2.总结微量升华鉴别法的特点 3.总结微量升华鉴别法的操作要点 螺丝帽处理 新螺丝帽上下两面需用砂纸磨平，酒精清洗后晾干使用。 填装药粉 一般装至金属圈高度2/3处，金属圈外沿要干净。 加热升华 应缓缓加热，温度不宜高，温度控制可通过调整酒精灯火 焰与石棉网间距来实现。 去火待冷 待载玻片完全冷却后方可取下，可在载玻片上滴加少量水 降温，促使升华物凝集析出
(三)总结阶段 4.香草醛·浓硫酸显色反应机理可能是冰片（萜类)在 浓硫酸的作用下脱氢氧化后，再与香草醛加成形成特征的紫 红色物质。 5.升华鉴别技术还有坩埚法和蒸发皿法等，但较少使 用。例如)小儿惊风散中雄黄的鉴别（教材63页）。 6预习薄层色谱鉴别法，了解必备知识，设计六味地黄 丸薄层色谱鉴别工作方案
（三）总结阶段 4.香草醛－浓硫酸显色反应机理可能是冰片（萜类）在 浓硫酸的作用下脱氢氧化后，再与香草醛加成形成特征的紫 红色物质。 5.升华鉴别技术还有坩埚法和蒸发皿法等，但较少使 用。例如小儿惊风散中雄黄的鉴别（教材63页）。 6.预习薄层色谱鉴别法，了解必备知识，设计六味地黄 丸薄层色谱鉴别工作方案