期南人女科设学院环境亚程院 正丁醚的制备
正丁醚的制备
目的和要求 湖南人久科技学院材环獍亚程院 >掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理 >掌握分水装置的安装和操作。 >巩固萃取和蒸馏的基本操作
目的和要求 ➢掌握由正丁醇脱水制备正丁醚的方法和原理。 ➢掌握分水装置的安装和操作。 ➢巩固萃取和蒸馏的基本操作
实验原理 期场人久科设学院林环境亚程学院 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生 成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须 严格控制温度。 水，使得平衡向生 主反应： 成正丁醚方向进行 H2SO4 2 OH 135C +H20 副反应： H2S04 OH +H20 >140°C
实验原理 主反应： 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生 成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须 严格控制温度。 副反应： OH 。 H2 SO4 + H2 O >140 C OH H2 SO4 135 C 2 。 O + H2O 除水，使得平衡向生 成正丁醚方向进行
闲南人久科技学院材环獍亚程院 实验原理 对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合 物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发 生消去副反应，因此此法不适用于仲醇和叔醇
实验原理 对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合 物；但对于仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发 生消去副反应，因此此法不适用于仲醇和叔醇
閉南人女科投学院獍亚程学院 实验用试剂 实验药品的物理常数 >正丁醇，31mL 名称 相对分 mp/C bp/℃ 相对 折光 溶解度/g·mLl >浓硫酸，4.5mL 子量 密度 率 H20 乙醇 乙醚 正丁醇 74.12 -89.8 118 0.89 1.3993 微溶 溶 溶 >5%NaOH水溶液 正丁醚 130.23 -98 142.4 0.76 1.3992 微溶 溶 溶 浓硫酸 98.08 10.38 340 1.83 溶 溶 溶 >饱和氯化钙溶液 >无水氯化钙
实验用试剂 ➢正丁醇，31 mL ➢浓硫酸，4.5 mL ➢5% NaOH水溶液 ➢饱和氯化钙溶液 ➢无水氯化钙 实验药品的物理常数 名称 相对分 子量 mp/℃ bp/℃ 相对 密度 折光 率 溶解度/ g·mL-1 H2O 乙醇 乙醚 正丁醇 74.12 -89.8 118 0.89 1.3993 溶 溶 溶 正丁醚 130.23 -98 142.4 0.76 1.3992 微溶 溶 溶 浓硫酸 98.08 10.38 340 1.83 溶 溶 溶 名称 相对分 子量 mp/℃ bp/℃ 相对 密度 折光 率 溶解度/ g·mL-1 H2O 乙醇 乙醚 正丁醇 74.12 -89.8 118 0.89 1.3993 溶 溶 溶 正丁醚 130.23 -98 142.4 0.76 1.3992 微溶 溶 溶 浓硫酸 98.08 10.38 340 1.83 溶 溶 溶
分水装置 闲南人久科技学院材环獍亚程院 球形冷凝管 放出4mL水 空气冷凝管 分水器 温度计 三口瓶 反应装置图 产物收集转置
分水装置 产物收集转置 空气冷凝管 放出4mL水
实验步骤 閉南人久科投学院獍亚程学院 100mL圆底烧瓶 31mL正丁醇 有机层 水层 30mL水洗涤 振摇 15mL5%NaOH水溶液洗涤 缓慢加入4.5mL浓硫酸 15mL水洗涤 15mL饱和氯化钙溶液洗涤 1-2粒沸石 混合均匀，装分水装置 水层 有机层 无水氯化钙干燥 加热至微沸，回流分水 至分水器基本被水充满 倾滗入蒸馏瓶，蒸馏产品 收集140-144C馏分 冷却后，倾入含50mL水 的分液漏斗中 产物称重或量体积，测折光率 产物折光率：13992；密度：0.769gml
实验步骤 产物折光率：1.3992；密度：0.769 g/mL 100 mL圆底烧瓶 15.5 mL正丁醇 振摇 缓慢加入3 mL浓硫酸 混合均匀，装分水装置 1-2粒沸石 加热至微沸，回流分水 至分水器基本被水充满 冷却后，倾入含50 mL水 的分液漏斗中 4.5mL浓硫酸 31mL正丁醇 有机层 水层 2×25 mL水洗涤 10 mL 5% NaOH水溶液洗涤 10 mL水洗涤 2×10 mL饱和氯化钙溶液洗涤 水层 有机层 无水氯化钙干燥 倾滗入蒸馏瓶，蒸馏产品 收集140-144 C馏分 产物称重或量体积，测折光率 。 30 mL水洗涤 15 mL 5%NaOH水溶液洗涤 15 mL水洗涤 15 mL饱和氯化钙溶液洗涤
闲南人久科技学院材环獍亚程院 温馨提示 可能使用相同仪器设备、相同试剂、相同实验方法的情况下，反应体系颜色 可能深浅不一，这种现象是正常的，因为有机化学实验具有不可预测性特点。 怎么处理？ 如实记录实验数据，理性看待实验结果，用辩证唯物主义思想去分析问题，反 思实验过程，培养科学实验思维
可能使用相同仪器设备、相同试剂、相同实验方法的情况下，反应体系颜色 可能深浅不一，这种现象是正常的，因为有机化学实验具有不可预测性特点。 温馨提示 如实记录实验数据，理性看待实验结果，用辩证唯物主义思想去分析问题，反 思实验过程，培养科学实验思维。 怎么处理？
注意事项 糊南人久科投学院材耶獍亚程髋 >投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。 >按反应方程式计算，生成水约为3.4g左右，实际分出水 层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生 成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约4mL水。 >反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成
注意事项 ➢投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反 应溶液变黑。 ➢按反应方程式计算，生成水约为3.4 g左右，实际分出水 层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生 成。因此，将分水器中装满水后，先分掉约4 mL水。 ➢反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马 上达到 135℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达 到 135℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应 溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成
注意事项 闲南人久科技学院材环獍亚程院 在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳 化，难以分层。 由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只 需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下 次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤
注意事项 ➢在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳 化，难以分层。 ➢由于每次萃取时有机层均在上层，因此每次萃取完毕只 需放出下层水溶液，上层有机层不必倒出即可直接加入下 次洗涤所需水溶液进行下一次萃取洗涤